analisis yaitu etanol 95, KOH, NaOH, H
2
SO
4
, HCl, Na
2
S
2
O
3,
asam asetat glasial, kloroform, methylen blue, sikloheksan, kalium dikromat, asam periodat,
KI, reagen Wijs, buffer pH 4.0 dan pH 7.0, CTAB cetymethylammonium bromide
, indikator pati, indikator phenolphthalein dan akuades. Peralatan yang digunakan yaitu reaktor transesterifikasi kapasitas 100 L,
alat sulfonasi SO
3
Singletube Falling Film Reactor STFR tinggi 6 m dengan
diameter tube 25 mm, reaktor aging dengan ukuran diameter 20 cm dan tinggi 30 cm, heater reaktor aging, GC, tensiometer Du Nuoy, brookfield viscometer,
spectrofotometer, oven, pH meter, hot plate, buret, statif, kondensor, magnetic
stirrer , timbangan analitik, gelas ukur tutup asah dan glassware.
3.4 Metode Penelitian
3.4.1 Persiapan Bahan Baku dan Analisis Sifat Fisikokimia Metil Ester
Stearin Bahan baku yang digunakan pada penelitian ini adalah metil ester stearin
yang diperoleh melalui reaksi transesterifikasi stearin dengan metanol menggunakan katalis KOH. Pembuatan metil ester stearin dilakukan di pilot plant
SBRC dengan kapasitas reaktor 100 L Gambar 8. Proses transesterifikasi dilakukan dengan cara pemanasan stearin hingga suhu 80⁰C kemudian
dimasukan dalam tanki transesterifikasi dan ditambahkan larutan metoksida metanol 15 vv, KOH 1 bv dengan pengadukan selama 1 jam. Setelah 1
jam, dipindahkan ke dalam tanki settling pengendapan dan diendapkan selama 24 jam untuk pemisahan gliserol. Gliserol dipisahkan, kemudian dilakukan
pencucian menggunakan air minimal 3-4 kali untuk menghilangkan gliserol dan sabun yang terbentuk dan selanjutnya dikeringkan dengan pemanasan dan
pengadukan hingga tidak terlihat lagi gelembung air pada permukaan. Metil ester yang dihasilkan kemudian dilakukan analisa bilangan asam SNI 04-7182-2006,
gliserol total, bebas dan terikat di dalam biodiesel ester alkil: metode iodometri- asam periodat SNI 04-7182-2006, bilangan iod SNI 04-7182-2006, bilangan
penyabunan SNI 04-7182-2006 dan ester asam lemak dominan GCMS. Prosedur analisis metil ester yang dilakukan disajikan pada Lampiran 1. Diagram
alir proses transesterifikasi stearin sawit disajikan pada Gambar 9.
G
P
T
P
Gamb
Gambar 9 D
S te a r in s a P e m a n a s a n
8 0 ° C T r a n s e s te r if
S e ttlin g 2 4
P e m is a h a n d e p e n c u c ia n
m e n g g u n a k a
P e n g e r in g M e til E s te
S te a r in
bar 8 Reakto
Diagram alir p
w it s u h u
ik a s i
ja m
e n g a n n
n a ir
a n e r
A a s
k a g
or transesteri
proses transe
L a r u M e t a n o l
G lis e
S is a s
n a lis is : b ila n g s a m , b ila n g a n
a d a r g lis e r o l t lis e r o l te r ik a t
ifikasi metil
esterifikasi s
ta n M e t o k s i 1 5 v v , K O
b v
e r o l
m e t a n o l, a b u n
g a n io d , b ila n n p e n y a b u n a n
to t a l , g lis e r o l b d a n F A M E
ester
stearin sawit
d a O H 1
g a n n ,
b e b a s ,
t
3.4.2
singlet ester s
dan pr ester s
melipu densita
1995
pada L ester s
Proses Su Acid MES
Proses sul
tube falling stearin dilaku
roses sulfon sulfonic acid
Gamba Produk sur
uti: kadar ba as AOAC 1
dan warna Lampiran 2.
sulfonic acid
ulfonasi Met SA Menggu
lfonasi met film reactor
ukan pada la nasi selama
d MESA.
ar 10 Reakto rfaktan MES
ahan aktif E 1995, visko
Chemithon Diagram ali
d MESA di
til Ester St unakan STF
til ester ste r
STFR G aju alir 50 m
2 jam. Pro
or STFR sin SA yang dih
Epthon, bil sitas Brook
. Prosedur a
ir proses sulf isajikan pada
tearin menj FR
earin dilaku Gambar 10.
mlmenit, suh oses sulfonas
ngletube falli hasilkan dia
langan asam kfield viscom
analisis MES fonasi metil
a Gambar 11
jadi Methyl
ukan dengan . Kontak gas
hu umpan m si ini meng
ing film rea analisis sifat
m Epthon, meter, bilan
SA yang dila ester stearin
1
l Ester Sulfo
n mengguna s SO
3
dan m metil ester 10
ghasilkan me
ctor t fisikokimia
pH Chemit ngan iod AO
akukan disaj n menjadi me
fonic
akan metil
00°C ethyl
anya ton,
OAC ikan
ethyl
Sulfonas falling film
Gambar
3.4.3 Pro
Tah metil ester
kondisi pro menit. Agin
STFR Gam diameter tan
sulfonasi h ester stearin
1,5 jam pad
Prod meliputi: ka
Metil E
i dengan reak reactor STF
menit dan Methyl es
M
r 11 Diagram
ses Aging M
apan ini me pada singl
oses suhu ag ng dilakukan
mbar 12. Re ngki 20 cm
asil sulfona n 100⁰C laju
da sulfonasi j
duk surfakt adar bahan
Ester Stearin
ktan gas SO
3
R dengan laj suhu input 10
ter sulfonic ac MESA
m alir proses
Methyl Ester
erupakan lan letube
fallin ging 80⁰, 10
n pada reakto eaktor aging
dan tinggi 3 asi pada STF
u alir umpan jam ke -2.
Gamba an MESA
aktif Ephto
pada singletu ju alir input 50
00⁰ C cid
A a
d
sulfonasi m
r Sulfonic Ac
njutan dari t ng film
reac 00⁰ dan 120⁰
or aging yan g mempunya
0 cm. MESA FR dengan
n 50 mlmeni
ar 12 Reaktor pasca agin
on, bilangan
ube 0 ml
Analisis sifat f aktif, bilangan
densitas, visk
metil ester ste
cid MESA
tahapan sulf ctor
STFR ⁰C dan lama
ng terhubung ai kapasitas 6
A yang diag kondisi pro
it dan akum
r aging ng dianalisis
n asam Epth
fisikokimia: ka n asam,bilang
kositas dan wa
earin menjad
fonasi konta R yaitu agin
a aging 30, g pada pipa
6 - 8 L deng ging merupak
ses suhu um mulasi MESA
s sifat fisik hon, pH C
adar bahan gan Iod,pH,
arna
di MESA
ak SO
3
dan ng dengan
45 dan 60 output dari
gan ukuran kan produk
mpan metil A selama 1-
kokimianya Chemiton,
densitas AOAC 1995, viskositas Brookfield viscometer, warna Chemithon, bilangan iod AOAC 1995 dan tegangan permukaan metode du Nouy ASTM D
1331, 2000. Produk surfaktan MESA yang dihasilkan sebagian dinetralisasi menggunakan NaOH 50 hingga pH 6-8 kemudian MESA netral MES
dianalisis sifat fisikokimianya meliputi: bahan aktif dan tegangan permukaan. Prosedur analisis MESA pasca aging yang dilakukan disajikan pada Lampiran 2.
Adapun diagram alir proses aging dapat dilihat pada Gambar 13.
Gambar 13 Diagram alir proses aging
3.5 Rancangan Percobaan
3.5.1 Sifat Fisikokimia MESA dan MES
Penelitian ini dilakukan menggunakan Rancangan Acak Lengkap RAL Faktorial dengan 2 faktor yaitu suhu dan lama aging
Faktor suhu proses aging : T1 :
80°C T2 :
100°C T3 :
120°C Faktor lama proses aging :
W1 : 30
menit W2 :
45 menit
W3 : 60
menit