Proses HASIL DAN PEMBAHASAN 1

kinerjanya. Menurut Cox dan Weerasooriya 1997, Industri surfaktan menjadikan pengujian bahan aktif sebagai salah satu standar kualitas untuk menilai surfaktan lolos uji kualitas atau tidak. Prosedur yang digunakan untuk menguji kadar bahan aktif yang diterima secara universal adalah metode titrasi dua fasa, atau sering dikenal dengan metode epthon. Menurut Stache 1995 prinsip dasar dari uji ini adalah titrasi bahan aktif anionik menggunakan cetylpiridinium bromide, yang merupakan salah satu jenis surfaktan kationik. Indikator yang digunakan adalah methylen blue. Campuran surfaktan dengan indikator ditambah kloroform sehingga tercipta dua fasa yaitu fasa kloroform di bagian bawah dan fasa larutan surfaktan dan methylen blue yang berada di bagian atas. Bahan aktif yang larut pada methylen blue akan memberikan warna biru pekat pada larutan surfaktan. Langkah selanjutnya adalah dititrasi dengan surfaktan kationik. Dalam proses titrasi ini warna biru akan berpindah ke fasa kloroform hingga warna dua fasa tersebut seragam. Bila titrasi diteruskan maka fasa kloroform akan menjadi lebih pucat lalu lama-kelamaan akan menjadi bening.

1. Bahan Aktif MESA

Hasil penelitian menunjukkan bahwa bahan aktif MESA pasca aging berkisar pada 14,23 – 24,60 . Data bahan aktif MESA pasca aging selengkapnya disajikan pada Lampiran 6a. Hasil analisis ragam α=0,01 terhadap suhu dan lama aging menunjukkan bahwa suhu aging berpengaruh sangat nyata terhadap kadar bahan aktif MESA pasca aging, sedangkan lama aging dan interaksi antara suhu dan lama aging tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap bahan aktif MESA pasca aging. Hasil analisis sidik ragam bahan aktif MESA selengkapnya disajikan pada Lampiran 6b. Hasil uji lanjut Duncan terhadap perlakuan suhu aging menunjukkan bahwa rata-rata bahan aktif MESA suhu aging 80°C 22,29 berbeda nyata dengan perlakuan suhu aging 100°C 18,46 dan suhu aging 120°C 14,83. Data analisis uji lanjut Duncan selengkapnya disajikan pada Lampiran 6c. Kadar bahan aktif MESA pasca aging menunjukkan kecenderungan menurun seiring dengan peningkatan suhu dan lama aging. Grafik hubungan antara suhu dan lama aging terhadap bahan aktif MESA pasca aging disajikan pada Gambar 20. Gambar 20 Grafik hubungan antara suhu dan lama aging terhadap bahan aktif MESA suhu aging ‹ 80°C, „ 100°C S 120°C Kadar bahan aktif MESA tertinggi diperoleh dari kombinasi perlakuan suhu aging 80°C dengan lama aging 60 menit yaitu 23,51, sedangkan bahan aktif MESA terendah pada kombinasi perlakuan suhu aging 120°C dengan lama aging 60 menit 14,49. Kadar bahan aktif MESA pasca aging pada kombinasi perlakuan suhu aging 80°C dengan lama aging 30 menit 20,75, 45 menit 22,62 dan 60 menit 23,51 mempunyai kecenderungan meningkat bila dibandingkan dengan kadar bahan aktif MESA sebelum aging yaitu 20,06. Akan tetapi pada kombinasi perlakuan suhu aging 100°C dengan lama aging 30 menit 19,48, 45 menit 18,26 dan 60 menit 17,64 serta suhu aging 120°C pada lama aging yang 30 menit 15,20, 45 menit 14,81 dan 60 menit 14,49 mempunyai kecenderungan penurunan kadar bahan aktif MESA pasca aging. Pada Gambar 20 terlihat bahwa perlakuan suhu aging yang lebih tinggi dan waktu aging yang semakin lama cenderung menurunkan bahan aktif MESA. Hal ini diduga karena pemanasan suhu tinggi, lama aging dan adanya pengadukan, maka pelepasan SO 3 dari bahan tersulfonasi semakin meningkat. Suhu yang tinggi juga menyebabkan degradasi dan pemutusan rantai molekul, ikatan C-S menjadi lemah dan SO 3 terputus dari struktur molekul produk tersulfonasi. Dengan berkurangnya SO 3 maka nilai bahan aktif terukur menurun. 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 20 40 60 80 Ka da r Ba ha n A k tif ME SA Lama Aging Menit Proses aging merupakan tahapan proses yang tidak terlepas dari proses sulfonasi pada reaktor falling film dimana kelebihan SO 3 terhadap metil ester harus tetap terjaga untuk menyempurnakan reaksi sulfonasi. Demikian pula kondisi reaktor dan proses aging harus mampu menyempurnakan reaksi sehingga tingkat konversi sulfonated compound anhydride menjadi methyl ester sulfonic acid meningkat. Pada penelitian ini, suhu aging tinggi dan waktu aging yang semakin lama memungkinkan terjadi pengerakan MESA yang mengendap pada bagian bawah tangki reaktor aging. Endapan semi solid ini diduga hasil degradasi produk tersulfonasi pada suhu tinggi yang banyak mengandung SO 3 . Menurut Foster dan Rollock 1997 degradasi pada alcohol sulfuric acid merupakan fungsi waktu dan temperatur. Pada temperatur yang tinggi dan waktu tinggal yang lama pada kondisi pH asam akan memicu dekomposisi menjadi asam sulfuric acid dan unsulfonated alcohol. Sesuai dengan hasil penelitian Battaglini et al. 1986 bahwa perlakuan pemanasan pada suhu 80°C selama 2 jam dengan kondisi asam pada saat pengukuran senyawa aktif alpha sulfo methyl tallowate ternyata menyebabkan hidrolisis sehingga kandungan sodium alpha sulfo methyl tallowate menurun dari 86,33 menjadi 42,03, dan sebaliknya meningkatkan kandungan disodium alpha sulfo tallowate di-salt dan sodium metil sulfat.

2. Kadar Bahan Aktif MES

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar bahan aktif MES pasca aging berkisar 15,24 - 24,74. Data bahan aktif MES pasca aging selengkapnya disajikan pada Lampiran 7a. Hasil analisis ragam α=0,01 terhadap suhu dan lama aging menunjukkan bahwa suhu aging berpengaruh sangat nyata terhadap bahan aktif MES pasca aging, sedangkan lama aging dan interaksi antara suhu dan lama aging tidak berpengaruh nyata terhadap bahan aktif MES pasca aging. Hasil analisis sidik ragam bahan aktif MES selengkapnya disajikan pada Lampiran 7b. Hasil uji lanjut Duncan terhadap perlakuan suhu aging menunjukkan bahwa rata-rata bahan aktif MES suhu aging 80°C 22,32 berbeda nyata dengan perlakuan suhu aging 100°C 18,31 dan suhu aging 120°C 16,03. Data analisis uji lanjut Duncan selengkapnya disajikan pada Lampiran 7c. Kadar bahan aktif MES pasca aging menunjukkan kecenderungan menurun seiring dengan peningkatan suhu dan lama aging. Grafik hubungan antara suhu dan lama aging terhadap bahan aktif MES pasca aging disajikan pada Gambar 21. Kadar bahan aktif MES tertinggi diperoleh dari kombinasi perlakuan suhu aging 80°C dengan lama aging 60 menit yaitu 24,08, sedangkan bahan aktif MES terendah pada kombinasi perlakuan suhu aging 120°C dengan lama aging 60 menit 15,75. Gambar 21 Grafik hubungan antara suhu dan lama aging terhadap bahan aktif MES suhu aging ‹ 80°C, „ 100°C S 120°C Berdasarkan Gambar 21 diketahui bahwa perlakuan aging dengan suhu tinggi 80°C dan waktu aging yang semakin lama , menyebabkan kadar bahan aktif MES menurun. Peningkatan suhu akan menyebabkan peningkatan jumlah energi bagi molekul reaktan sehingga tumbukan antar molekul per waktu lebih produktif. Tingginya suhu aging lebih banyak menyebabkan proses degradasi termal, suhu tinggi memberikan energi yang lebih tinggi untuk terjadinya pemisahan ikatan antar molekul khususnya melemahnya ikatan SO 3 pada atom karbon dan juga pemecahan molekul menjadi rantai yang lebih pendek. Sehingga menyebabkan kadar bahan aktif MES terukur menurun. Bila dibandingkan kadar bahan aktif MESA suhu aging 80, 100 dan 120°C dengan lama aging 30, 45 dan 60 menit dengan kadar bahan aktif MES pada kombinasi perlakuan yang sama maka bahan aktif MES mempunyai kadar yang lebih tinggi. Hal ini diduga karena proses netralisasi dengan menggunakan NaOH 50 mampu meningkatkan bahan aktif MES pada MESA pasca aging. MESA dalam kondisi asam bersifat tidak stabil, netralisasi diperlukan untuk menghindari hidrolisis menjadi sulfonated fatty acid Foster 1997. 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 20 40 60 80 K a da r Ba h a n A kt if MES Lama Aging Menit