Bahan dan Alat BAHAN DAN METODE 1

transesterifikasi. Hal ini dikarenakan pencucian dengan air yang belum sempurna sehingga kurang efektif memisahkan gliserol dari metil ester. Total gliserol yang terukur adalah sebesar 0,2, nilai ini sesuai dengan total gliserol yang dipergunakan oleh Ballestra S.p.A yaitu 0,1-0,5 Moretti dan Adami 2001. Total gliserol merupakan jumlah gliserol bebas dan gliserol terikat. Gliserol terikat merupakan gliserol yang terdapat atau terikat pada molekul mono-, di-, dan trigliserida. Total gliserol yang meningkat merupakan indikator tidak sempurnanya proses transesterifikasi. Komposisi asam lemak metil ester stearin didominasi oleh C 16 ester asam lemak palmitat dan C 18:1 ester asam lemak oleat yaitu 51,05 dan 25,19. Asam lemak C 16 dan C 18 memiliki sifat deterjensi yang baik sehingga sesuai untuk dimanfaatkan sebagai bahan baku pada proses produksi surfaktan Watkins 2001.

4.2 Proses Sulfonasi Metil Ester Stearin Menjadi Methyl Ester Sulfonic Acid

MESA Pada penelitian ini proses sulfonasi gas SO 3 terhadap metil ester stearin berlangsung secara cepat pada singletube falling film reactor STFR. Falling film reactor ini berukuran tinggi 6 m dengan diameter tube 25 mm. Gas SO 3 dialirkan dalam pipa, dimana didinding bagian dalam pipa dialirkan bahan organik dalam bentuk film tipis, kedua bahan tersebut mengalir secara co-currant. Reaktor falling film yang digunakan dilengkapi dengan tangki penampung bahan organik berkapasitas 8 L dan terbuat dari stainless steel yang dilengkapi dengan lubang pengeluaran produk dan pemanas, sistim bypass input bahan organik, saluran gas SO 3 , pompa pemasukan bahan organik dan sistim pengatur input gas SO 3 . Proses sulfonasi metil ester dengan gas SO 3 terjadi di sepanjang tabung. Terdapat tiga interaksi yang terjadi dalam reaktor, yaitu : 1 kontak antara fase gas dan liquid, 2 penyerapan gas SO 3 dari fase gas, dan 3 reaksi dalam fase liquid. Umpan metil ester stearin dipanaskan pada suhu 100°C, kemudian dipompakan naik ke puncak reaktor dengan laju alir 50 mlmenit, kemudian masuk ke liquid chamber dan mengalir turun membentuk lapisan film dengan ketebalan tertentu yang dibentuk oleh corong head yang didisain khusus untuk reaktor ini. Kontak metil ester stearin dengan gas SO 3 pada puncak falling film reactor dan kontinyu sepanjang tube dengan aliran laminar dan ketebalan film metil ester harus terjaga konstan sehingga reaksi terjadi merata sepanjang tube. Instalasi singletube falling film reactor STFR milik Laboratorium SBRC ini berada di PT Mahkota Indonesia, dimana bahan baku gas SO 3 diperoleh dari proses produksi H 2 SO 4 dari PT Mahkota Indonesia. H 2 SO 4 diperoleh melalui proses pencairan sulfur pada suhu 140-150°C, kemudian dilakukan pembakaran sulfur cair dengan udara kering pada suhu 600-800°C untuk menghasilkan sulfur dioksida SO 2 , untuk merubahnya menjadi sulfur trioksida SO 3 , maka dilakukan reaksi oksidasi SO 2 dalam empat bed converter dengan menggunakan katalis V 2 O 5 pada suhu 400 - 500°C dan dihasilkan gas SO 3 dengan konsentrasi 25-26. Oleh karena itu diperlukan instalasi pensuplai udara kering untuk mengencerkan gas SO 3 menjadi 4-7 agar dapat digunakan dalam proses sulfonasi metil ester. Absorpsi SO 3 oleh metil ester dalam singletube falling film reactor STFR ditunjukkan oleh mekanisme reaksi yang cepat yang membentuk produk intermediet II, biasanya dilukiskan sebagai satu sulfonated anhydride. Sulfonated anhydride dapat bereaksi kembali dengan molekul SO 3 kedua melalui bentuk enol-nya. Molekul sulfonated anhydride yang membawa dua unit SO 3 , dapat kehilangan satu unit SO 3 yang dapat bereaksi dengan molekul metil ester lain. Untuk itu perlu digunakan SO 3 berlebih. Dalam kondisi reaksi yang setimbang, produk intermediet II tersebut akan mengaktifkan gugus alfa α pada rangkaian gugus karbon metil ester sehingga membentuk produk intermediet III. Selanjutnya, produk intermediet III tersebut mengalami restrukturisasi dengan melepaskan gugus SO 3 . Dengan terlepasnya gas SO 3 selama proses aging tersebut, maka terbentuklah methyl ester sulfonic acid MESA IV. SO 3 yang dilepaskan lalu akan mengkonversi sisa produk intermediet II membentuk produk intermediet III. Produk intermediet III kemudian dikonversi menjadi MESA IV MacArthur et al. 1998. Proses sulfonasi metil ester stearin menghasilkan produk antara yaitu methyl ester sulfonic acid MESA MacArthur et al. 1998 atau fatty acid methyl ester α-SF Yamada dan Matsutani 1996 yang bersifat asam. MESA memiliki warna gelap dan kental. MESA bersifat anionik, memiliki deterjensi tinggi, dan bersifat