Proses Sulfonasi Metil Ester Stearin Menjadi Methyl Ester Sulfonic Acid

pH MESA pasca aging mempunyai kecenderungan meningkat seiring dengan meningkatnya suhu aging. Pengaruh suhu dan lama aging terhadap pH MESA disajikan pada Gambar 18. Nilai pH MESA terendah diperoleh dari kombinasi perlakuan suhu aging 80°C dengan lama aging 60 menit yaitu 0,66 sedangkan nilai pH MESA tertinggi diperoleh dari kombinasi perlakuan suhu aging 120°C dengan lama aging 60 menit yaitu 1,00. Nilai pH MESA pasca aging pada kombinasi perlakuan suhu aging 80°C dengan lama aging 30 menit 0,77, lama aging 45 menit 0,68 dan lama aging 60 menit 0,66 mempunyai nilai pH yang tidak berbeda nyata dengan nilai pH MESA sebelum aging yaitu 0,68. Gambar 18 Pengaruh suhu dan lama aging terhadap pH MESA suhu aging ‹ 80°C, „ 100°C S 120°C Semakin tinggi suhu aging maka pH MESA akan semakin meningkat dimana peningkatan pH MESA pada suhu aging 120°C lebih tinggi dibandingkan suhu aging 80 dan 100°C pada lama aging yang sama Gambar 18. Hal ini diduga karena pada proses aging yang melibatkan suhu tinggi dan waktu tinggal yang lama serta adanya pengadukan maka memungkinkan terjadinya proses penyusunan ulang rearrangement dan pelepasan SO 3 dari produk tersulfonasi. Kapur et al. 1978 menyatakan bahwa senyawa intermediet hasil sulfonasi akan melakukan proses penyusunan ulang rearrangement sehingga SO 3 dilepaskan dari gugus karboksil. Terlepasnya SO 3 mengakibatkan berkurangnya keasaman produk sulfonasi sehingga pH terukur meningkat. Nilai pH juga berkaitan dengan konsentrasi ion hidrogen sebagai bagian komponen keasaman dan konsentrasi ion hidroksil sebagai bagian komponen kebasaan Rondinini et al. 2001. Pada kondisi pH netral maka konsentrasi kedua 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 20 40 60 80 pH M E S A Lama Aging Menit ion tersebut seimbang namun jika konsentrasi ion hidrogen lebih besar dari ion hidroksil maka pH cenderung asam nilai pH rendah. MESA yang bersifat asam berkaitan struktur molekul di dalamnya yang mengandung SO 3 H. Gugus SO 3 H di dalam air akan terdisosiasi menjadi SO 3 - dan H + . Dengan terjadinya pelepasan molekul SO 3 H yang intensif pada proses aging suhu tinggi dan waktu tinggal yang lama, maka konsentrasi SO 3 - semakin berkurang sehingga konsentrasi ion H + menurun dan nilai pH larutan menjadi naik.

4.4.2 Bilangan Asam MESA

Bilangan asam merupakan jumlah mg KOHNaOH yang diperlukan untuk menetralisasi asam lemak bebas dalam 1 g minyak atau lemak Ketaren 2005. Hasil penelitian menunjukkan bahwa bilangan asam MESA pasca aging berkisar pada 12,20–20,36 mg NaOHg MESA. Data bilangan asam MESA pasca aging selengkapnya disajikan pada Lampiran 4a. Hasil analisis ragam α=0,05 terhadap suhu dan lama aging menunjukkan bahwa suhu aging berpengaruh nyata terhadap bilangan asam MESA pasca aging, sedangkan perlakuan lama aging maupun interaksi antara suhu dan lama aging tidak memberikan pengaruh nyata terhadap bilangan asam MESA pasca aging. Hasil analisis ragam bilangan asam MESA selengkapnya disajikan pada Lampiran 4b. Hasil uji lanjut Duncan terhadap perlakuan suhu aging menunjukkan bahwa rata-rata bilangan asam MESA suhu aging 80°C 19,06 mg NaOHg tidak berbeda nyata dengan bilangan asam MESA suhu aging 100°C 17,77 mg NaOHg akan tetapi bilangan asam MESA suhu aging 80 dan 100 °C berbeda nyata dengan perlakuan suhu aging 120°C 13,38 mg NaOHg. Data uji lanjut Duncan selengkapnya disajikan pada Lampiran 4c. Bilangan asam MESA pasca aging menunjukkan kecenderungan menurun seiring dengan peningkatan suhu dan lama aging. Grafik hubungan antara suhu dan lama aging terhadap bilangan asam MESA pasca aging disajikan pada Gambar 19. Bilangan asam MESA tertinggi diperoleh dari kombinasi perlakuan suhu aging 80°C dengan lama aging 60 menit yaitu 19,87 mg KOHg, sedangkan bilangan asam MESA terendah pada kombinasi perlakuan suhu aging 120°C dengan lama aging 60 menit yaitu 12,82 mg KOHg. Bilangan asam MESA pasca aging pada kombinasi perlakuan suhu aging 80°C dengan lama aging 30 menit 18,20 mg KOHg, lama aging 45 menit 19,10 mg KOHg dan lama aging 60 menit 19,87 mg KOHg mempunyai bilangan asam yang tidak berbeda nyata dengan bilangan asam MESA sebelum aging yaitu 18,41 mg KOHg. Gambar 19 Grafik hubungan antara suhu dan lama aging terhadap bilangan asam MESA pasca aging suhu aging ‹ 80°C, „ 100°C S 120°C Berdasarkan Gambar 19 dapat diketahui bahwa semakin tinggi suhu aging bilangan asam akan semakin menurun dimana penurunan bilangan asam pada suhu aging 120°C lebih tinggi dibandingkan suhu aging 80 dan 100°C pada lama aging yang sama. Peningkatan suhu akan menyebabkan peningkatan jumlah energi bagi molekul reaktan sehingga tumbukan antar molekul per waktu lebih produktif. Oleh karena itu, semakin besar suhu aging dan semakin lama waktu aging mengakibatkan pelepasan molekul SO 3 dari struktur produk tersulfonasi menjadi semakin intensif. Pelepasan SO 3 produk tersulfonasi mengakibatkan berkurangnya jumlah SO 3 yang terdapat dalam MESA sehingga menyebabkan bilangan asam menurun. Penelitian Battaglini et al. 1986 terhadap alpha sulfo methyl tallowate menyebutkan bahwa bilangan asam juga dipengaruhi oleh adanya gugus karboksilat COOH pada asam lemak bebas RCOOH dan juga monosodium alpha tallow acid RCHSO 3 NaCOOH. Demikian pula Germain 2001 menyatakan bahwa ester stabil pada pH netral, pada pH kurang dari 4 dapat terhidrolisa menjadi disodium salt dari sulfonated fatty acid. 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 20 40 60 80 Bi langan Asam MES A m g KO Hg Lama Aging Menit Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa bilangan asam MESA berkolerasi dengan nilai pH MESA dimana keduanya berkaitan dengan keberadaan SO 3 yang bersifat asam dalam struktur molekul produk tersulfonasi. Dengan menurunnya bilangan asam MESA maka pH MESA akan meningkat. Penurunan bilangan asam MESA disebabkan karena berkurangnya SO 3 di dalam struktur MESA. Suhu aging yang semakin tinggi dan semakin lama proses aging mengakibatkan SO 3 terlepas dari struktur molekul produk tersulfonasi. Terlepasnya SO 3 mengakibatkan keasaman produk berkurang sehingga pH produk tersulfonasi meningkat.

4.4.3 Bilangan Iod MESA

Bilangan iod merupakan parameter yang dijadikan detektor adanya ikatan rangkap dalam suatu bahan. Adanya perubahan nilai bilangan iod mengindikasikan bahwa diduga telah terjadi reaksi pada ikatan rangkap tersebut. Terjadinya reaksi tersebut ditunjukkan dengan penurunan atau meningkatnya nilai bilangan iod. Hasil penelitian menunjukkan bahwa bilangan iod MESA pasca aging berkisar pada 18,32 – 22,32 mg Ig MESA. Data bilangan iod MESA pasca aging selengkapnya disajikan pada Lampiran 5a. Dari hasil analisis ragam α=0,05 terhadap suhu dan lama aging menunjukkan bahwa suhu aging dan lama aging serta interaksi antara suhu dan lama aging tidak berpengaruh nyata terhadap bilangan iod MESA. Hasil analisis ragam bilangan iod MESA pasca aging selengkapnya disajikan pada Lampiran 5b. Apabila dibandingkan dengan bilangan iod bahan baku metil ester stearin yaitu 29,1 mg Ig, maka telah terjadi penurunan bilangan iod MESA pasca aging. Hal ini menunjukkan bahwa SO 3 telah mampu mengadisi ikatan rangkap yang terdapat pada metil ester stearin.

4.4.4 Kadar Bahan Aktif MESA dan MES

Bahan aktif merupakan salah satu mutu yang dinilai dari banyak surfaktan. Kinerja surfaktan mempunyai korelasi yang nyata pada kadar bahan aktif. Semakin banyak bahan aktif sebuah surfaktan maka akan semakin baik kinerjanya. Menurut Cox dan Weerasooriya 1997, Industri surfaktan menjadikan pengujian bahan aktif sebagai salah satu standar kualitas untuk menilai surfaktan lolos uji kualitas atau tidak. Prosedur yang digunakan untuk menguji kadar bahan aktif yang diterima secara universal adalah metode titrasi dua fasa, atau sering dikenal dengan metode epthon. Menurut Stache 1995 prinsip dasar dari uji ini adalah titrasi bahan aktif anionik menggunakan cetylpiridinium bromide, yang merupakan salah satu jenis surfaktan kationik. Indikator yang digunakan adalah methylen blue. Campuran surfaktan dengan indikator ditambah kloroform sehingga tercipta dua fasa yaitu fasa kloroform di bagian bawah dan fasa larutan surfaktan dan methylen blue yang berada di bagian atas. Bahan aktif yang larut pada methylen blue akan memberikan warna biru pekat pada larutan surfaktan. Langkah selanjutnya adalah dititrasi dengan surfaktan kationik. Dalam proses titrasi ini warna biru akan berpindah ke fasa kloroform hingga warna dua fasa tersebut seragam. Bila titrasi diteruskan maka fasa kloroform akan menjadi lebih pucat lalu lama-kelamaan akan menjadi bening.

1. Bahan Aktif MESA

Hasil penelitian menunjukkan bahwa bahan aktif MESA pasca aging berkisar pada 14,23 – 24,60 . Data bahan aktif MESA pasca aging selengkapnya disajikan pada Lampiran 6a. Hasil analisis ragam α=0,01 terhadap suhu dan lama aging menunjukkan bahwa suhu aging berpengaruh sangat nyata terhadap kadar bahan aktif MESA pasca aging, sedangkan lama aging dan interaksi antara suhu dan lama aging tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap bahan aktif MESA pasca aging. Hasil analisis sidik ragam bahan aktif MESA selengkapnya disajikan pada Lampiran 6b. Hasil uji lanjut Duncan terhadap perlakuan suhu aging menunjukkan bahwa rata-rata bahan aktif MESA suhu aging 80°C 22,29 berbeda nyata dengan perlakuan suhu aging 100°C 18,46 dan suhu aging 120°C 14,83. Data analisis uji lanjut Duncan selengkapnya disajikan pada Lampiran 6c. Kadar bahan aktif MESA pasca aging menunjukkan kecenderungan menurun seiring dengan peningkatan suhu dan lama aging. Grafik hubungan