BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat
Alat- alat yang digunakan disusun dalam tabel 3.1
Tabel. 3. 1 Alat-alat penelitian
Nama Alat Spesifikasi
Merek Oven
105-110
o
C -
Tanur 750
o
C -
Gelas Beaker 250 ml
Pyrex Gelas Ukur
50 ml Pyrex
Erlenmeyer 250 ml
Pyrex Buret
25 ml Pyrex
Labu takar 100 ml
Pyrex Labu takar
250 ml Pyrex
Corong kaca -
- Pipet tetes
- -
Spatula -
- Botol Aquadest
- -
Kertas Saring -
Whatman No.1 Blender
- Stirer fisher scientific
- Made in USA
Termometer 100
o
C Fisher
Statif dan Klemp -
- Neraca analitik
Presisi±0,00001 g Mettler Toledo Hot plate
35-110
o
C -
Cawan porselin -
Desikator -
Ayakan 100 mesh
- Seperangkat alat SEM
JSM-35CSumandju Jepang
Seperangkat alat PSA Horiba
Refraktometer Abbe -
-
Universitas Sumatera Utara
3.2 Bahan
Bahan-bahan kimia yang digunakan disusun dalam tabel 3.2
Tabel 3.2 Bahan-bahan penelitian
Bahan Spesifikasi
Merek
Tempurung kemiri -
- Asam Sulfat
10 p.a Merck
Etanol Netral 95
p.a Merck Kalium Hidroksida
0.1N p.a Merck
Aquadest -
- Indikator Universal
- p.a Merck
Phenolptalein 1
P.a Merck
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Reagen
3.3.1.1 Pembuatan H
2
SO
4
10
Sebanyak 25,7 ml H
2
SO
4
97 dimasukkan kedalam labu takar 250 ml kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas.
3.3.1.2 Pembuatan KOH 0,1 N Ditimbang 1,4 g KOH kemudian dilarutkan dengan aquades dalam labu takar 250
ml sampai garis batas
3.3.1.3 Pembuatan Indikator PhenolptaleinPP 1 dalam etanol 95
Ditimbang 1 gram serbuk PP kemudian dilarutkan dengan etanol 95 kedalam
labu takar 100 ml kemudian diencerkan dengan aquades sampai garis batas.
Universitas Sumatera Utara
3.3.1.4 Pembuatan Etanol 95 Netral
Sebanyak 50 ml alkohol 95 dimasukkan kedalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan 5 tetes indikator PP lalu dititer dengan KOH 0,1 N hingga terbentuk
warna bening merah muda yang berbau menyengat.
3.3.2 Penyiapan Sampel
Limbah tempurung kemiri dibersihkan dahulu lalu dijemur di bawah sinar matahari untuk menghilangkan kadar airnya hingga benar-benar kering. setelah
kering sampel dipotong kecil-kecil kemudian ditimbang sebanyak 150 g.
3.3.3 Proses Karbonisasi Tempurung Kemiri
Diletakkan 150 gram tempurung kemiri kedalam cawan porselin kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 750
o
C selama 90 menit. Arang yang dihasilkan kemudian dihaluskan dan diayak dengan ukuran 100 mesh Bukasa, D. 2012.
3.3.4 Proses Aktivasi Arang Tempurung Kemiri
Ditimbang sebanyak 50 gram arang hasil karbonisasi yang telah lolos dengan ayakan 100 mesh kemudian dimasukkan kedalam beaker glass, lalu direndam
dengan 100 ml H
2
SO
4
10 selama 24 jam, kemudian disaring dengan kertas saring hingga tidak ada tetesan. Kemudian dicuci dengan aquades hingga pH
netral, Lalu dikeringkan dalam oven pada suhu ±110
o
C selama 3 jam, kemudian didinginkan kedalam desikator hingga kering Suhendra, D. 2010.
3.4 Karakterisasi Arang Tempurung Kemiri
3.4.1 Penentuan Rendemen Rendemen dilakukan dengan menghitung perbandingan bobot arang hasil aktivasi
terhadap bobot arang sebelum aktivasi yang dihitung dengan persamaan 2.3.
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Penentuan Kadar Air
Sebanyak 2 g sampel arang aktif ditempatkan dalam cawan porselin yang telah diketahui berat keringnya.kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 110±2
o
C selama 3 jam, kemudian dimasukkan kedalam desikator hingga kering lalu
ditimbang massa arang yang diperoleh. Kadar air dihitung dengan persamaan 2.4.
3.4.3 Penentuan Kadar Abu
Sebanyak 2 g sampel arang aktif dimasukkan ke dalam cawan porselin yang diketahui berat keringnya. Kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 750
C selama 6 jam. Didinginkan dalam desikator selama 1 jam kemudian ditimbang.
Kadar air dapat dihitung dengan persamaan 2.5.
3.4.4 Analisa Morfologi Permukaan Arang Aktif dengan Scanning Electron Microscopy SEM
Proses pengamatan mikroskopis menggunakan SEM dilakukan pada permukaan sampel. Mula – mula sampel dilapisi dengan emas bercampur palladium dalam
suatu ruangan vacum evaporator bertekanan 0,2 Torr dengan menggunakan mesin JEOL JSM-6360LA-EXD JED-2200 Series. Selanjutnya sampel disinari
dengan pancaran elektron bertenaga 20 kV pada ruangan khusus sehingga sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron yang terpental dapat dideteksi oleh
detektor Scientor yang diperkuat dengan suatu rangkaian listrik yang menyebabkan timbulnya gambar CRT Cathode Ray Tube selama 4 menit.
Kemudian coating dengan tebal lapisan 400 amstrong dimasukkan ke dalam spesimen chamber pada mesin SEM JSM-35C untuk dilakukan pemotretan.
Hasil pemotretan dapat disesuaikan dengan perbesaran yang diinginkan.
Universitas Sumatera Utara
3.4.5 Particel Size Analyzer PSA
Pengukuran partikel dengan PSA menggunakan metode basah dengan menggunakan air untuk sampel dalam orde nanometer dan submicron yang
memiliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Partikel didispersi kedalam media ukuran dari single particle dimana diketahui terlebih dahulu nilai Refraktif
Indeksnya, hasil pengukuran ditampilkan dalam bentuk distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi
sampel.
3.5. Karakterisasi Minyak Setelah di Adsorpsi
Kategori