Hydroxyapatite HA X-ray Diffraction XRD

2.2 Hydroxyapatite HA

Komponen utama penyusun mineral di dalam tulang adalah senyawa kalsium fosfat. Senyawa kalsium fosfat dalam tulang memiliki dua fase, yaitu fase amorf dan fase kristal. Salah satu contoh fase kristal senyawa kalsium fosfat yang paling stabil adalah hydroxyapatite HA. HA memiliki formula kimia Ca 10 PO 4 6 OH 2 dengan rasio CaP sebesar 1,67. Selain itu, HA memilki struktur kristal berbentuk hexagonal dengan parameter kisi heksagonal dengan parameter kisi a = b = 9,42 Å dan c = 6,88 Å. 13 Ada beberapa ion yang dapat menggantikan ion kisi dari Ca 2+ , PO 4 3- , ataupun OH - dalam struktur HA, diantaranya ion CO 3 2- , Mg 2+ , Na + , Sr 2+ , H + , dan F - . Kehadiran ion CO 3 2- dalam struktur HA, dapat menggantikan gugus OH - yang akan membentuk apatit karbonat tipe A AKA dan dapat juga menggantikan gugus PO 4 3- yang akan membentuk apatit karbonat tipe B AKB. 13 Selain itu, kehadiran ion CO 3 2- dapat memperkecil ukuran kristal dan nilai rasio kalsium dan fosfor. Kehadiran ion Mg 2+ dalam kristal apatit meyebabkan penurunan ukuran kristal tetapi tidak mengubah dimensi kristal sedangkan kehadiran ion F - akan menyebabkan peningkatan ukuran kristal. 14

2.3 X-ray Diffraction XRD

X-ray diffraction XRD merupakan instrumen yang digunakan untuk mengetahui struktur kristal, perubahan fasa, dan derajat kristalinitas. Metode yang digunakan dalam XRD berdasarkan difraksi sinar-X. Untuk menghasilkan sinar-X, elektron-elektron dalam tabung sinar-X dipercepat dalam medan potensial listrik sehingga menumbuk target Cr, Fe, Co, Cu, Mo dan W. Tumbukan antara elektron yang dipercepat dengan atom target bersifat tak elastik. Jika energi elektron yang datang memiliki energi yang cukup maka akan menolak elektron pada kulit K, sehingga atom dalam keadaan tereksitasi dan diisi oleh elektron dari kulit L atau M. Proses transisi ini diikuti oleh pelepasan energi berupa radiasi sinar-X dengan panjang gelombang tertentu yang disebut dengan berkas sinar-X karakteristik. Jika elektron pada kulit K diisi oleh elektron dari kulit L maka disebut dengan sinar-X K α sedangkan jika diisi oleh elektron dari kulit M maka disebut sinar-X K . Sinar-X yang dipancarkan akan terdistribusi secara kontinu dengan panjang gelombang  yang berbeda yang tergantung dari besar tegangan listrik yang digunakan. 15 Gambar 4 memperihatkan pembentukan sinar-X karakteristik. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang ± 0,1 –100 Å yang mempunyai kecepatan tempuh dalam ruang hampa sama dengan kecepatan cahaya tampak. 15 Sinar-X dapat didifraksikan oleh kristal sehingga proses penentuan struktur kristal dapat dilakukan. Difraksi sinar X oleh atom- atom yang tersusun di dalam kristal akan menghasilkan pola yang berbeda tergantung pada konfigurasi atom –atom pembentuk kristal. 16 Dari pola difraksi tersebut, dapat diperoleh informasi berupa posisi puncak pada sudut βθ digambarkan pada sumbu horizontal dan intensitas I digambarkan pada sumbu vertikal. Posisi puncak menunjukkan struktur kristal dan identifikasi fase yang ada di dalam bahan tersebut, sedangkan intensitas menunjukan total hamburan balik dari masing –masing bidang dalam struktur kristal. 17 Jarak antar bidang d hkl pada kristal dan parameter kisinya juga dapat ditentukan dengan menggunakan informasi dari posisi puncak dan sudut hamburannya βθ. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi Hukum Bragg, yang diperlihatkan pada Gambar 5 dan dengan persamaan 1: n λ = 2d sin θ …………………………..1 Gambar 4 Sinar-X karakteristik. Gambar 5 Pola Hukum Bragg pada kristal. 1 2 1 ’ β’ Dari Gambar 5 dapat dilihat bahwa jika dua berkas sinar-X jatuh pada bidang P 1 dan P 2 yang terpisah sejauh d, maka akan terbentuk sudut θ terhadap bidang yang menumbuk titik A dan C. Kedua berkas akan mencapai maksimum apabila mempunyai fasa yang sama. Analisis XRD menggunakan perangkat difraktometer yang terdiri atas X-ray tube, collimating slits , sample holder dan detektor. X-ray tube berada dalam kondisi vakum yang berperan untuk menghasilkan sinar-X. Sinar- X yang telah melewati collimating slits akan mengarah ke sampel yang diletakkan di dalam sample holder . Ketika sampel atau detektor diputar, maka intensitas dari sinar-X pantul akan direkam. Jika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, maka akan terjadi interferensi konstruktif dan membentuk suatu puncak. Detektor merekam dan memproses hasil difraksi dan mengubahnya menjadi pola difraksi yang dikeluarkan pada layar komputer. Perangkat difraktometer tersebut dapat diperlihatkan pada Gambar 6.

2.4 Fourier Transform Infrared FTIR