Dari Gambar 5 dapat dilihat bahwa jika dua berkas sinar-X jatuh pada bidang P
1
dan P
2
yang terpisah sejauh d, maka akan terbentuk sudut
θ terhadap bidang yang menumbuk titik A dan C. Kedua berkas akan
mencapai maksimum apabila mempunyai fasa yang sama.
Analisis XRD menggunakan perangkat difraktometer yang terdiri atas X-ray tube,
collimating slits , sample holder dan detektor.
X-ray tube berada dalam kondisi vakum yang
berperan untuk menghasilkan sinar-X. Sinar- X yang telah melewati collimating slits akan
mengarah ke sampel yang diletakkan di dalam sample holder
. Ketika sampel atau detektor diputar, maka intensitas dari sinar-X pantul
akan direkam. Jika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg,
maka akan terjadi interferensi konstruktif dan membentuk suatu puncak. Detektor merekam
dan
memproses hasil
difraksi dan
mengubahnya menjadi pola difraksi yang dikeluarkan pada layar komputer. Perangkat
difraktometer tersebut dapat diperlihatkan pada Gambar 6.
2.4 Fourier Transform Infrared FTIR
Spektroskopi inframerah
Fourier Transform
Infrared FTIR merupakan
instrumen yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi kandungan gugus kompleks
dalam senyawa kalsium fosfat, tetapi tidak dapat digunakan untuk menentukan unsur
– unsur penyusunnya. Dalam hal ini metode
spektroskopi yang digunakan adalah metode spektroskopi absorbsi, yang didasarkan pada
perbedaan penyerapan radiasi inframerah oleh molekul suatu materi. Absorbsi inframerah
oleh suatu materi dapat terjadi jika adanya kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah
dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipole selama
bervibrasi.
19
Komponen utama spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yang
berperan untuk
menguraikan radiasi
inframerah menjadi komponen-komponen frekuensi. Setiap molekul memiliki energi
tertentu untuk bervibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya.
Pada senyawa kalisum fosfat, gugus fungsi yang dapat diamati yaitu gugus PO
4
, gugus CO
3
dan gugus OH. Gugus PO
4
memiliki 4 mode vibrasi, yaitu:
Vibrasi stretching ν
1
, dengan bilangan gelombang sekitar 956 cm
-1
. Pita absorpsi ν
1
ini dapat dilihat pada bilangan gelombang 960 cm
-1
Vibrasi bending ν
2
, dengan bilangan gelombang sekitar 363 cm
-1
Vibrasi asimetri stretching ν
3
, dengan bilangan gelombang sekitar 1040 sampai
1090 cm
-1
. Pita absorpsi ν
3
ini mempunyai dua puncak maksimum, yaitu pada
bilangan gelombang 1090 cm
-1
dan 1030 cm
-1
. Vibrasi antisimetri bending ν
4
, dengan bilangan gelombang sekitar 575 sampai
610 cm
-1
Bentuk pita ν
3
dan ν
4
yang tidak simetri membuktikan bahwa senyawa kalsium fosfat
tidak semuanya dalam bentuk amorf. Spektrum senyawa kalsium fosfat juga dapat
diteliti pada pita ν
4
, yang terbelah dengan bilangan gelombang maksimum 562 cm
-1
dan 602 cm
-1
. Pita absorpsi OH
-
dapat juga terlihat dalam spektrum kalsium fosfat, yaitu sekitar
3576 cm
-1
dan 632 cm
-1
sedangkan pita absorpsi CO
3
karbonat terlihat pada bilangan gelombang 1545, 1450, dan 890 cm
-1
.
20
Timbulnya karbonat
ini juga
akan berpengaruh dalam proses presipitasi dan
kristalisasi pada senyawa kalsium fosfat.
21
Gambar 6 Perangkat difraktometer.
18
2.5 Atomic Absorption Spectroscopy AAS
