3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Kalsinasi cangkang telur ayam
Sebelum kalsinasi, cangkang telur ayam dibersihkan dari membran dan kotoran makro.
Setelah itu cangkang telur ayam tersebut dikeringkan di udara terbuka dan dikalsinasi
pada suhu 1000
o
C selama 5 jam dengan laju kenaikan suhu 5
o
Cmenit. Hasil kalsinasi tersebut dihaluskan dengan menggunakan
mortar sehingga diperoleh bubuk kalsium oksida CaO.
3.3.2 Sintesis β – TCP
Sintesis -TCP dilakukan dengan metode presipitasi pada suhu ruang dan larutan diaduk
menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm. Prekursor yang
diperlukan untuk sintesis -TCP yaitu kalsium Ca dan fosfat P. Prekursor Ca yang
digunakan diperoleh dari hasil kalsinasi cangkang telur ayam yaitu berupa kalsium
oksida CaO sedangkan prekursor P
diperoleh dari H
3
PO
4
. Sebelum presipitasi berlangsung gelas piala yang berisi suspensi
CaO ditutup dengan menggunakan gabus yang dilapisi aluminium foil dan dialiri dengan gas
N
2
selama ± 5 menit. Pada penelitian ini, sintesis -TCP dilakukan dengan penambahan
NaHCO
3
dan tanpa penambahan NaHCO
3
. Sintesis
-TCP dengan penambahan NaHCO
3
dilakukan dengan
cara mencampurkan 100 ml larutan H
3
PO
4
0,8 M dengan 100 ml larutan NaHCO
3
0,8 M kemudian ditambahkan ke dalam 100 ml
larutan CaO 1,2 M dengan metode presipitasi. Hasil presipitasi diendapkan selama 6 jam
pada suhu kamar. Hasil endapan tersebut kemudian disaring. Selanjutnya, sampel di-
sintering
pada suhu 1000
o
C selama 2 jam dan 8 jam.
Sintesis -TCP tanpa penambahan larutan NaHCO
3
, dilakukan dengan menambahkan 100 ml larutan H
3
PO
4
0,8 M ke dalam 100 ml larutan CaO dengan metode presipitasi. Hasil
presipitasi disaring kemudian di-sintering pada suhu 1000
o
C dengan variasi waktu sintering
2 jam, 5 jam, 8 jam, dan 8+1,5 jam. Selain itu, juga dilakukan sintesis -TCP
dengan pengeringan 110
o
C selama 8 jam. Optimasi -TCP dilakukan melalui proses
pengendapan terlebih dahulu selama 6 jam pada suhu kamar setelah proses presipitasi
berlangsung. Hasil endapan tersebut disaring kemudian di-sintering selama 8 jam dan
8+1,5 jam pada suhu 1000
o
C.
3.3.3 Karakterisasi XRD
Sampel berupa serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium
berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan
XRD-7000 SHIMADZU
dengan sumber Cu Kα, yang memiliki panjang
gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus
generatornya sebesar 30 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut
difraksi βθ = 10
o
sampai βθ = 80
o
dengan kecepatan baca di set 0,02
o
per detik.
3.3.4 Karakterisasi FTIR
