Tabel Data Sampel Yang Dipergunakan Diagram Alir Peneltian Hasil Karakterisasi Sampel Dengan Menggunakan TEM

Dimensi plat Au Panjang : 13 mm Lebar : 0,1 mm Tinggi : 8 mm

3.5 Tabel Data Sampel Yang Dipergunakan

Kode Sampel absorbansi nm Frekuensi laser Waktu t Konsentrasi CTAB Energi Absorbansi mJ Sampel 1 532 nm 10 Hz 1 Jam 0,01 wt 39 mJ Sampel 2 355 nm 10 Hz 1 Jam 0,01 wt 39 mJ Sampel 3 532 nm 10 Hz 1 Jam 0,1 wt 39 mJ Sampel 4 532 nm 10 Hz 1 Jam 0,001 wt 19 mJ Sampel 5 532 nm 10 Hz 1 Jam 0,01 wt 19 mJ Sampel 6 355 nm 10 Hz 1 Jam 0,01 wt 19 mJ Sampel 7 532 nm 10 Hz 1 Jam 0,1 wt 19 mJ Sampel 8 532 nm 10 Hz 1 Jam 0,001 wt 9 mJ Sampel 9 532 nm 10 Hz 1 Jam 0,01 wt 9 mJ Sampel 10 355 nm 10 Hz 1 Jam 0,01 wt 9 mJ Sampel 11 532 nm 10 Hz 1 Jam 0,1 wt 9 mJ Sampel 12 532 nm 10 Hz 1 Jam 0,01 wt 19 mJ Sampel 13 532 nm 10 Hz 45 Jam 0,01 wt 19 mJ Sampel 14 532 nm 10 Hz 30 menit 0,01 wt 19 mJ Sampel 15 532 nm 10 Hz 15 menit 0,01 wt 19 mJ Plat Au Universitas Sumatera Utara 3.6 Karakterisasi 3.6.1Uji Spektrometer Pada uji spektrometer ini, akan dilihat tingkat absorbansi dari masing-masing sampel. Dimana akan diketahui sampel manakah yang memiliki tingkat absorbansi paling tinggi yang ditandai dengan puncak grafik. Dari data diatas, kita dapat mengetahui bahwa sampel yang telah diteliti divariasikan baik dengan mengubah energi, panjang gelombang radiasi, variasi waktu, serta konsentrasi CTAB.Sehingga dari variasi tersebut mengahasilkan puncak-puncak yang beragam dengan puncak tersebut menyatakan perbedaan ukuran partikel yang dihasilkan.

3.6.1.1 Sampel dan Preparasi

Sampel berupa cairan berwarna yang sudah diradiasi.Sampel yang berwarna menandakan bahwa sampel tersebut telah mengandung nanopartikel emas.Sampel kemudian dimasukkan ke dalam kuvet dengan menggunakan pipet tetes. Sampel yang digunakan harus berwarna, apabila sampel tidak berwarna, maka akan sangat sulit untuk mengukur absorbansi dari sampel tersebut.

3.6.1.2 Cara Penggunaan dan Prinsip Kerja Spektrometer

Spektrometer adalah instrument yang digunakan untuk menghasilkan spektrum panjang gelombang cahaya, baik spektrum emisi, spektrum absorpsi, spektrum transmisi, spektrum reflektansi dan spektrum emisi dari sebuah obyek.Alat yang digunakan pada penelitian ini terdiri dari spektrometer fiber optik USB 2000 untuk mengukur spektrum absorpsi, komputer PC, sumber cahaya, sampel, dan detektor. Secara umum spektrometer terdiri dari sumber cahaya, pemilih panjang gelombang wavelength selector dan detektor.Sumber radiasi dapat berupa lampu incandescent dan lampu tungsten halogen.Lampu incandescent dapat menghasilkan spektra yang kontinyu dari panjang gelombang 350 nm hingga daerah NIR 2.5 m.Lampu Universitas Sumatera Utara incandescent memiliki kawat filamen berupa tungsten yang dipanaskan oleh arus listrik.Filamen dibungkus oleh tabung gelas yang berisi gas inert atau vakum.Sedangkan lampu tungsten halogen merupakan lampu incandescent dengan penambahan iodin. Pemilih panjang gelombang dapat berupa filter atau monokromator. Monokromator terdiri dari celah masuk entrance slit, kolimator yang menghasilkan berkas radiasi sejajar setelah melewati celah masuk, kisi atau prisma yang memisahkan campuran panjang gelombang menjadi komponen-komponen panjang gelombang penyusunnya dispersi, elemen pemfokus untuk membentuk kembali berkas yang akan keluar melalui celah keluar exit slit. Celah keluar berfungsi untuk menentukan panjang gelombang tertentu yang diteruskan dan menahan panjang gelombang lainnya.Monokromator menentukan resolusi suatu spektrometer.Resolusi berkaitan dengan dengan kemampuan monokromator untuk memisahkan banyaknya jumlah spektra. Resolusi dapat ditentukan oleh ukuran dan karakteristik dispersi prisma atau kisi, susunan optik dari alat-alat dispersi dan lebar slit. Detektor merupakan komponen spektrometer yang berfungsi untuk mengubah energi radiasi menjadi sinyal listrik.Detektor tersusun dari transduser untuk menghasilkan sinyal listrik yang besarnya sebanding dengan daya radiasi P yang diterima. Bagian-bagian alat yang digunakan untuk karakterisasi Spektrometer dapat kita lihat pada gambar 3b .. Detektor Komputer Lampu Sampel PLN Ocean Optics UV-VIS NIR LIGHtSOURCE Gambar 3b. Prinsip kerja Spektrometer USB2000 Universitas Sumatera Utara

3.6.2 Uji TEM Transmission Electron Microscope

3.6.2.1 Sampel dan Preparasi

Disiapkan sampel yang sudah di radiasi untuk di uji TEM. Setelah disiapkan sampel yang akan diuji, kemudian diambil tempat untuk meletakkan sampel yang akan diuji di dalam TEM. Holey Carbon-coated TEM Gridmerupakan nama tempat di letakkannya sampel yang akan di radiasi. Sebelum di lakukan pengujian, Holey Carbon-coated TEM Griddikeringkan di ruang terbuka selama 24 jam. Setelah itu, baru bisa di lakukan pengujian dengan TEM. Sederhananya, sampel di teteskan ke Holey Carbon-coated TEM Gridyang sudah di keringkan tersebut, kemudian dimasukkan ke dalam alat TEM. Alat TEM yang digunakan pada eksperimen ini adalah TEM Tecnai G 20S-TWIN 200 kV. Kemudian sampel akan diperbesar 100000 kali dan 200000 kali. Kemudian sampel yang sudah diperbesar tersebut, akan di program ke dalam Image G dan Origin, dan akan menghasilkan distribusi ukuran partikelnya. 3.6.2.2 Cara Penggunaan dan Prinsip Kerja TEM Prinsip kerja TEM dimulai dari sumber emisi pistol elektron yaitu tungsten filament dan sumber lanthanum hexaboride LaB 6 . Dengan menghubungkan pistol ini dengan sumber tegangan tinggi biasanya ~ 100-300 kV pistol akan mulai memancarkan elektron baik dengan termionik maupun emisi medan elektron ke sistem vakum. ekstraksi ini biasanya dibantu dengan menggunakan silinder Wehnelt. Interaksi elektron dengan medan magnet akan menyebabkan elektron bergerak sesuai dengan aturan tangan kanan, sehingga memungkinkan elektromagnet untuk memanipulasi berkas elektron. Penggunaan medan magnet akan membentuk sebuah lensa magnetik dengan kekuatan fokus variabel yang baik. Selain itu, medan elektrostatik dapat menyebabkan elektron didefleksikan melalui sudut yang konstan. Dua pasang defleksi yang berlawanan arah dengan intermediete gap akan membentuk arah elektron yang menuju lensa.Berbeda dengan mikroskop optik yang lensanya bisa Universitas Sumatera Utara langsung difungsikan, optik TEM bisa cepat berubah, TEM memiliki kekuatan lensa yang berubah-ubah. Lensa TEM memungkinkan adanya konvergensi, dengan sudut konvergensi yang sesuai variabel parameter, TEM berkemampuan untuk mengubah perbesaran dengan cara memodifikasi jumlah arus yang mengalir melalui kumparan, lensa quadrupole atau lensa hexapole. Biasanya TEM terdiri dari tiga tahap lensa. Tiga tahapan itu adalah lensa kondensor, lensa objektif, dan lensa proyektor. Lensa kondensor bertanggung jawab untuk pembentukan balok primer, sedangkan fokus lensa objektif datang melalui sampel itu sendiri dalam STEM mode pemindaian, ada juga lensa objektif atas sampel untuk membuat konvergen insiden berkas elektron. Lensa proyektor digunakan untuk memperluas sinar ke layar fosfor atau perangkat pencitraan lain, seperti film. Pembesaran TEM berasal dari rasio jarak antara spesimen dan lensa objektif. Selain itu, lensa Quad dan hexapole digunakan untuk koreksi distorsi balok asimetris, yang dikenal sebagai astigmatisme. Perlu dicatat bahwa konfigurasi TEM optik sangat berbeda dengan kenyataannya. Sistem Pencitraan dalam TEM terdiri dari layar fosfor, partikel sulfida seng dibuat sehalus mungkin 10-100 pM untuk pengamatan langsung oleh operator. sistem perekaman gambar berdasarkan film atau doped YAG yang digabungkan CCD layar. Perangkat ini dapat dihapus atau dimasukkan ke dalam jalur balok oleh operator sesuai kebutuhan.Secara umum, elektron dihamburkan oleh partikel di udara, yang diperlukan untuk memperbaiki dan mempercepat elektron yang disimpan dalam ruang hampa untuk mencegah interaksi yang tidak diinginkan. Oleh karena itu, untuk melihat spesimen hidup di bawah TEM sulit untuk dilakukan. Selain itu, elektron tidak dapat menembus spesimen yang sangat tebal lapisannya, karena hanya dapat menembus 50-100nm.TEM menyediakan resolusi lebih tinggi dibandingkan SEM, dan dapat memudahkan analisis ukuran atom dalam jangkauan nanometer menggunakan energi berkas elektron sekitar 60 sampai 350 keV. TEM cocok untuk menjadi teknik pencitraan material padat pada resolusi atomik. Informasi struktural diperoleh dengan pencitraan resolusi tinggi dan difraksi elektron. Universitas Sumatera Utara

3.7 Diagram Alir Peneltian

0,03 ml CTAB 30 ml H 2 O H 2 O + CTAB 0,1 wt H 2 O + CTAB 0,001 wt H 2 O + CTAB 0,01 wt Radiasi laser 1 jam dengan variasi energi : 39 mJ, 19 mJ, dan 9 mJ Variasi waktu 1 jam, 45 menit, 30 menit, 15 menit Karakterisasi Variasi panjang gelombang 355 nm, energi 9 mJ 19 mJ, 39 mJ waktu 1 jam Spektrometer TEM DATA HASIL Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Karakterisasi Sampel Dengan Spektrometer

Telah dilakukan penelitian pembuatan nanopartikel emas Au dengan metode laser ablasi. Dimana metode ini merupakan metode fisika yang menjadi pusat perhatian bagi para peneliti.Metode ini merupakan metode yang paling efektif dan efisien karna metode ini bebas dari bahan kimia berbahaya. Pembentukan nanopartikel emas direkayasa melalui pulsa laser ablasi pada Plat emas 99,99. Pembuatan nanopartikel ini dilakukan dengan memvariasiakan parameter energi, panjang gelombang radiasi, waktu irradiasi, dan konsentrasi CTAB. Dari berbagai parameter tersebut akan didapat satu parameter yang mendapatkan hasil terbaik dalam pembuatan nanopartikel emas melalui laser ablasi tersebut. Preparasi sampel dengan H 2 O + CTAB 0,001 wt, 0,01 wt, dan 0,1 wt. Dimana pada sampel yang digunakan, variasi energi dan variasi konsentrasi di bedakan. Pengujian dengan spektrometer untuk melihat bahwa nanopartikel yang disintesis telah tebentuk. Nanopartikel emas memiliki absorbansi yang tinggi pada panjang gelombang antara 520 nm - 530 nm.

4.1.1 Pengaruh Energi yang Berbeda Konsentrasi CTAB 0,1 wt, 0,01 wt,

dan 0,001 wt Sampel yang sudah di preparasi kemudian di radiasi dengan plat Au didalam medium cair pada panjang gelombang untuk setiap sampel yaitu 582 nm. Energi laser telah disesuaikan dengan memasukkan lembaran kaca di jalur sinar laser sebelum mencapai fokus lensa. Hasil sampel yang sudah diradiasi sebagai berikut : Universitas Sumatera Utara Gambar 4.1 Dengan energi 39 mJ konsentrasi CTAB 0,01 wt, dan 0.1 wt Dari gambar 4.1 merupakan sampel dengan energi yang sama tetapi konsentrasi CTAB yang dibedakan. Untuk konsentrasi CTAB 0,1 wt, warna cairan yang dihasilkan lebih pekat, yaitu merah tua daripada sampel dengan konsentrasi 0,01 wt dengan warna batu bata. Radiasi sampel dengan waktu yang sama, tetapi konsentrasi CTAB yang berbeda ternyata mempengaruhi proses pembuatan nanopartikel emas tersebut. Terbukti dari hasil gambar 4.1 bahwa cairan nanopartikel emas memiliki perbedaan warna, berarti memiliki tingkat absorbansi, scattering, dan juga diameter yang berbeda dari nanopartikel emas itu sendiri. Hasil identifikasi sampel diatas dengan menggunakan spektrometer menunjukkan bahwa adanya nanopartikel akibat dari radiasi sampel dengan menggunakan plat Au. Hasil ini akan menunjukkan tingkat absorbansi dari masing- masing sampel pada energi 39 mJ. Awal 0,1 wt 0,01 wt Universitas Sumatera Utara Gambar 4.2 Identifikasi spektrometer untuk energi 39 mJ Dari gambar 4.2 Menunjukkan bahwa nanopartikel yang disintesis telah tebentuk.Nanopartikel emas memiliki absorbansi yang tinggi pada panjang gelombang antara 520 nm - 530 nm.Adanya pergeseran puncak absorbansi untuk konsentrasi yang berbeda. Dimana pada grafik diatas menunjukkan bahwa pada konsentrasi 0,01 wt puncak grafik berada pada panjang gelombang 521 nm, sedangkan pada konsentrasi 0,1 wt puncak grafiknya berada pada 525 nm. Dimana pergeseran puncak panjang gelombang menuju ke arah kanan yang berarti semakin besar ukuran partikel yang dihasilkan.Untuk tingkat absorbansi pada konsentrasi 0,1 wt lebih tinggi daripada konsentrasi 0,01 wt. Adanya perbedaan tingkat absorbansi karna jumlah nanopartikel yang berbeda untuk setiap sampel.Absobansi dengan tingkat yang tinggi, dikarenakan banyaknya nanopartikel yang berinteraksi dengan sinar yang dipancarkan, tetapi pada absorbansi yang rendah berarti lebih sedikit berinteraksi dengan sinar yang dipancarkan. Tabel 4.1 Energi 19 mJ konsentrasi CTAB 0,001 wt, 0,01 wt, dan 0,1 wt Konsentrasi CTAB Warna 0,001 wt Merah tua 0,01 wt Batu bata 0,1 wt Ungu Universitas Sumatera Utara Hasil spektometer dari sampel diatas yaitu : Gambar 4.3 Identifikasi spektrometer dengan energi 19 mJ Tabel 4.2 Energi 9 mJ konsentrasi CTAB 0,001 wt, 0,01 wt, dan 0,1 wt Gambar 4.4 Identifikasi spektrometer dengan energi 9 mJ Konsentrasi CTAB Warna 0,001 wt Ungu 0,01 wt Batu bata 0,1 wt Salmon gelap Universitas Sumatera Utara

4.1.2 Variasi Waktu Dengan Energi 19 mJ Konsentrasi 0,01 wt

Dari ketiga grafik diatas dapat disimpulkan bahwa dari tingkat absorbansi yang dihasilkan dengan konsentrasi CTAB yang berbeda, yang paling banyak memperoleh nanopartikel emas yaitu konsentrasi CTAB 0,01 wt dengan energi radiasi 19 mJ. Sampel dengan konsentrasi CTAB 0,01 wt kemudian diradiasi kembali dengan memvariasikan waktu, yaitu 1 jam, 45 menit, 30 menit, dan 15 menit dengan panjang gelombang 532 nm. Tabel 4.3 Sampel dengan variasi waktu Gambar.4.5 Identifikasi spektrometer dengan variasi waktu Dari gambar 4.5adanya pergeseran puncak panjang gelombang pada masing-masing waktu. Untuk waktu 1 jam puncak panjang gelombang berada pada 526 nm, untuk waktu 45 menit puncaknya bergeser ke kiri menjadi 523 nm, 522 nm dan 520 nm berturut-turut untuk waktu 30 menit dan 15 menit. Adanya pergerseran puncak ke kiri menyatakan ukuran partikel yang dihasilkan semakin kecil. Tingkat absorbansi Konsentrasi CTAB Waktu Irradiasi Warna 0,01 wt 15 Menit Salmon terang 0,01 wt 30 Menit Salmon gelap 0,01 wt 45 Menit Batu bata 0,01 wt 1 Jam Merah tua Universitas Sumatera Utara meningkat apabila waktu radiasi sampel semakin lama, dan akan menurun apabila waktu radiasi juga diturunkan. Dari hasil tersebut sangat jelas terlihat pengaruh waktu radiasi terhadap tingkat absorbansi dari nanopartikel emas tersebut.

4.1.3 Variasi Panjang Gelombang Untuk Konsentrasi Yang Sama

Efek dari panjang gelombang diteliti pada 532 nm da 355 nm, nanopartikel emas direkayasa dengan menggunakan sinar laser di dua panjang gelombang yaitu 532 nm dan 355 nm. Sampel dengan konsentrasi pada 0,01 wt telah menunjukkan bahwa sampel dengan konsentrasi tersebut memiliki tingkat absorbansi paling tinggi dari beberapa eksperimen yang telah dilakukan. Sampel dengan konsentrasi CTAB 0,01 wt kenudian diradiasi kembali dengan plat Au pada panjang gelombang 355 nm. Tabel 4.4 Sampel dengan panjang gelombang 355 nm Hasil spektrometer dari sampel diatas sebagai berikut : Gambar 4.6 Identifikasi spektrometer untuk panjang gelombang 355 nm Konsentrasi CTAB Energi Absorbansi Warna 0,01 wt 9 mJ Salmon terang 0,01 wt 19 mJ Salmon gelap 0,01 wt 39 mJ Batu bata Universitas Sumatera Utara 532 nm 355 nm Gambar 4.7 Perbandingan panjang gelombang untuk variasi energi Dari gambar 4.7 menunjukkan bahwa adanya perbedaan puncak panjang gelombang untuk energi yang sama dengan panjang gelombang yang berbeda. Pada energi 9 mJ dengan radiasi panjang gelombang yang berbeda berada pada 522 nm dan 520 nm. Pada energi 19 mJ berada pada 523 nm dan 522 nm, dan pada 39 mJ puncaknya berada pada 524 nm dan 523 nm. Perbedaan puncak tersebut menyatakan adanya perbedaan ukuran partikel yang dihasilkan untuk tiap panjang gelombang dengan energi yang berbeda.Dari hasil spektrometer diatas menunjukkan bahwa tingkat absorbansi tertinggi berada pada panjang gelombang radiasi 532 nm.

4.1.4 Stabilitas Koloid Nanopartikel Emas Selama Dua Minggu

Perbandingan koloid nanopartikel emas dari sampel yang memiliki konsentrasi terbaik dalam menghasilkan absorbansi paling tinggi yaitu pada konsentrasi 0,01 wt. Stabilitas koloid nanopartikel emas yang di teliti pada eksperimen ini yaitu sampel dengan konsentrasi 0,01 wt untuk energi 39 mJ, 19 mJ, dan 9 mJ, dan panjang gelombang masing-masing parameter yaitu 532 nm dan 355 nm. Hasil stabilitas koloid nanopartikel emas selama 2 minggu dengan panjang gelombang 532 nm yaitu : Universitas Sumatera Utara Gambar 4.8 Perbandingan Plat Au Koloid untuk 532 nm Tabel 4.5 Data peak untuk grafik diatas adalah : Energi peak Baru Diradiasi peak Setelah 2 minggu 9 mJ 522 nm 523 nm 19 mJ 524 nm 525 nm 39 mJ 523 nm 526 nm Untuk hasil stabilitas koloid nanopartikel emas selama 2 minggu dengan panjang gelombang 355 nm yaitu : Universitas Sumatera Utara Gambar 4.9 Perbandingan Plat Au Koloid untuk 355 nm Tabel 4.6 Data peak untuk grafik diatas adalah : Energi peak Baru Diradiasi peak Setelah 2 minggu 9 mJ 523 nm 524 nm 19 mJ 524 nm 525 nm 39 mJ 525 nm 526 nm Dari perbandingan tersebut dilihat bahwa kestabilan koloid relatif baik selama 2 minggu. Warna sampel pada kondisi 2 minggu dengan sampel yang baru diradiasi masih tidak berubah.Hanya saja adanya pergeseran sedikit puncak absorbansi sekitar 1 nm. Pergesaran puncak panjang gelombang dikarenakan karna pengukuran dilakukan di dua waktu yang berbeda. Universitas Sumatera Utara

4.2 Hasil Karakterisasi Sampel Dengan Menggunakan TEM

Gambar dibawah akan menunjukkan pengaruh energi terhadap ukuran partikel yang dihasilkan dengan radiasi laser pada panjang gelombang 532 nm. 9 mJ 19 mJ Universitas Sumatera Utara 39 mJ Gambar 4.12 Identifikasi Hasil TEM Dari grafik diatas, menunjukkan bahwa adanya perbedaan diameter pada masing- masing energi. Untuk energi 9 mJ dihasilkan diameter partikel 19,9 nm, energi 19 mJ menghasilkan diameter partikel 16 mJ, dan energi 39 mJ menghasilkan diameter partikel 13 mJ. Hasil TEM tersebut mengahasilkan bentuk dari nanopartikel emas tersebut, ukuran dari nanopartikel, dan juga distribusi pada masing-masing sampel. Distribusi yang didapat dibagi menjadi 2 bagian, yaitu bentuk nanopartikel agregasi menumpuk dan nanopartikel disperse sebaran. Grafik tersebut menunjukkan bahwa energi berbanding lurus dengan jumlah nanopartikel, dimana semakin besar energi yang digunakan maka akan semakin banyak jumlah nanopartikel yang dihasilkan. Dan sebaliknya energi juga berbanding terbalik dengan diameter nanopartikel. Dimana semakin besar energi yang digunakan, maka diameter nanopartikel yang dihasilkan akan semakin kecil. Universitas Sumatera Utara BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN