Pengembangan Proses 1 Integrasi proses
rhodium memiliki keunggulan dibandingkan katalis logam transisi lainnya dimana untuk mendapatkan tingkat konversi eugenol yang setara jumlah
katalis yang digunakan lebih rendah Givaudan 1977. Oleh karena itu terlihat pada reaksi isomerisasi eugenol pada metode 2 Tabel 8 diatas lebih efisien
dari pada metode 1 dan 3. Prosedur standar yang biasa digunakan dalam sintesis vanilin dari
isoeugenol adalah jalur oksidasi dengan nitrobensene yang dilarutkan dalam DMSO. Selain dari pada itu senyawa ozon juga merupakan oksidator yang
selektif khususnya pada ikatan rangkap Fieser Fieser, 1957, sehingga pada oksidasi isoeugenol senyawa ozon tidak bereaksi gugus hidroksi maupun
metoksinya. Pada table 8 terlihat proses kimia menggunakan metode 2 lebih efisien
dari pada metode 1 dan 3. Hal ini kemungkinan disebabkan produk isoeugenol yang dihasilkan mengalami pengentalan sehingga pada saat terjadi proses
oksidasi reaksi tidak berjalan secara cepat. Dengan demikian produk vanilin yang dihasilkan menjadi lebih rendah dari pada metode 2. Selain dari pada itu
proses produksi vanilin pada metode 2 menggunakan sumber panas gelombang mikro. Penggunaan gelombang mikro dapat mempercepat waktu
reaksi, tidak memerlukan suhu tinggi dan efisiensi cukup tinggi Suwarso et al
., 2005, seperti ditunjukkan pada Tabel 8. Oleh karena itu untuk perancangan proses produksi vanilin, selanjutnya mengacu pada metode 2
yang lebih efisien dibanding metode lainnya karena menghasilkan rendemen tinggi, proses lebih cepat dan kebutuhan energi relatif rendah.
D. Pengembangan Proses D.1 Integrasi proses
Integrasi proses dalam sintesis menurut Sieder 1999 adalah meng- kombinasikan proses menjadi satu kesatuan yang berupa diagram alir yang
rinci. Integrasi proses disusun dari data dasar yang diperoleh dari percobaan laboratorium.
Gambar 16 Integrasi proses sintesis isoeugenol dan vanillin skala laboratorium
Eugenol 25 g 25
o
C, 1 atm Katalis RhCl
3.
3H
2
O Etanol
25
o
C, 1 atm
Pemanasan 150-200
o
C, 1,5 jam 1 atm setara dengan daya gelombang mikro 560 watt
selama 10 menit Eugenol : Etanol = 25:0,01 mm
Eugenol : RhCl
3
.3H
2
O = 25 : 0,04 mm
Isoeugenol 22,28 g
Pemanasan pada suhu 130-150
o
C 3 jam, 1 atm setara dengan daya gelombang mikro 560 watt
selama 4 menit KOH 76, DMSO
dan Nitrobensen
Pengikatan vanilin dengan Na-bisulfit
25-30
o
C,1 atm Pemurnian I dengan dietil eter
25-30
o
C,1 atm Pengendapan pemisahan
fase air lapisan atas
Pengunduhan vanilin dengan H
2
SO
4
50
o
C, 1atm 1 jam Pemurnian II dengan dietil eter
25-30
o
C,1 atm
Vanilin Rendemen = 5,41 1,4 g
Evaporasi pelarut 150
o
C, 1 atm Isoeugenol : KOH = 2,96 : 6,7 mm
Nitrobensen : DMSO = 18,47: 33,79 mm Tahap Isomerisasi
Tahap Oksidasi
Pendinginan 25-30
o
C, 1 atm Pengasaman dengan
HCl 25 pH = 2-3
Data dasar tersebut diperoleh dari tahapan penelitian optimasi proses sebelumnya. Diagram alir proses berisikan seluruh tahapan proses yang
diperlukan dalam produksi vanilin dari proses awal sampai dengan proses akhir seperti yang disajikan pada Gambar 16. Secara garis besar diagram alir
terdiri dari dua proses utama yaitu proses isomerisasi eugenol untuk menghasilkan isoeugenol, kemudian dilanjutkan oksidasi isoeugenol untuk
memperoleh produk akhir yaitu vanilin. Pada percobaan laboratorium eugenol sebagai bahan baku diumpankan sebesar 25 g, setelah melalui isomerisasi dan
oksidasi diperoleh vanilin 5,41 atau 1,4 g.
D. 2 Simulasi Model Perancangan Proses Industri Isoeugenol dan Vanilin Berbahan Dasar Eugenol Minyak Daun Cengkeh
Kajian yang berkenaan dengan estimasi kelayakan Analisis finansial proses produksi isoeugenol dan vanilin belum banyak dipublikasi. Sebelum
dilakukan kajian analisis finansial, maka diperlukan simulasi model perancangan proses industri yang banyak melibatkan unit operasi seperti
halnya sebuah pabrik Seider et al. 1999. Perancangan proses disimulasikan dengan menggunakan perangkat lunak Hysys. Perancangan proses sintesis
isoeugenol dan vanilin berlangsung dengan proses sinambung continue dengan kisaran suhu reaksi yang bervariasi pada setiap tahap, mulai dari suhu
ruang sampai suhu tinggi 130 – 200
o
C. Kondisi proses yang digunakan dalam disain proses produksi ini adalah kondisi proses yang dihasilkan dari
optimasi menggunakan metode RSM. Mula-mula dilakukan proses isomerisasi eugenol menjadi isoeugenol
selanjutnya dilakukan proses oksidasi isoeugenol menjadi vanilin menurut kondisi proses optimum yang diperoleh dari hasil optimasi menggunakan
metode RSM. Kemurnian vanilin yang dihasilkan sebagai produk akhir diasumsikan sebesar 99.
Kapasitas produksi vanilin direncanakan sebesar 853.920 kg per tahun 853,920 tonthn. Proses yang dipilih dalam pembuatan vanilin dan iso-
eugenol mengacu pada metode yang dikembangkan oleh Sastrohamidjoyo 2001 dan telah dimodifikasi dalam penelitian ini. Unit utilitas yang
digunakan dalam produksi vanilin dan isoeugenol meliputi air, listrik dan
udara. Air digunakan untuk kebutuhan proses, misalnya sebagai pelarut untuk reagen-reagen kimia. Selain itu air juga digunakan sebagai media pendingin,
air pemadam kebakaran dan air domestik untuk keperluan nonproses. Sementara udara diperlukan sebagai media pengering pada proses pengeringan
produk maupun sebagai media transportasi fluida proses. Sedangkan listrik digunakan untuk kebutuhan pemanasan pada reaktor, menggerakkan
pengaduk, pompa, pompa vakum, konveyor, blower serta kebutuhan nonproses, seperti penerangan, pendingin ruangan dan komputer.
Perancangan unit produksi isoeugenol dan vanilin dikembangkan berdasarkan hasil simulasi proses dengan menggunakan perangkat lunak
Hysis. Simulasi proses tersebut banyak digunakan dalam perancangan proses
yang bersifat kontinu Zhang et al. 2003. Oleh karenanya akan dihasilkan suatu sistem operasi proses yang efektif dan efisien. Sistem ini akan
menghasilkan produk yang telah terspesifikasi dengan kapasitas yang cukup besar dalam waktu yang relatif singkat.
Langkah pertama dalam mengembangkan simulasi perancangan proses adalah menyusun bagan alir proses, menghitung neraca massa, menghitung
neraca energi, dan menentukan ukuran dan biaya peralatan proses. Langkah selanjutnya adalah melakukan analisis finansial untuk menilai kelayakan
rancangan proses secara ekonomi dengan memperkirakan besarnya biaya produksi yang terdiri dari biaya peralatan, biaya pabrik secara keseluruhan,
biaya variabel dan biaya lainnya. Dengan demikian studi tentang perancangan proses ini bertujuan
untuk: 1 merancang proses produksi vanilin dan isoeugenol dari eugenol minyak daun cengkeh secara kontinu dan menilai kinerjanya dari sudut
pandang pabrik secara keseluruhan dan 2 melakukan kajian finansial untuk mengevaluasi kelayakan secara ekonomi ditinjau dari aspek biaya bahan baku,
biaya peralatan, biaya pabrik secara umum serta biaya variabel lainnya.