BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat
− Labu leher tiga 500 ml
pyrex
− Gelas ukur 25 ml
pyrex
− Gelas beaker 500 ml
pyrex
− Neraca analitik
Sartorius 220
− Hot plate stirer
Termoscientific − Pengaduk magnet
− Termometer 360
C Fischer
− Corong penetes − Statif dan klem
− Pompa vakum − Indikator universal
− Tabung reaksi
pyrex
− Corong
pyrex
− Ultra high Pressure Liquid Chromatography
3.2. Bahan
− Polistirena
Sigma Aldrich
− Asetat anhidrid
p.a. Merck
− H
2
SO
4p
p.a. Merck
− Diklorometana
Sigma Aldrich
− NaOH
p.a. Merck
Universitas Sumatera Utara
− HCl
p.a. Merck
− CaCl
2
p.a. Merck
− Etanol
p.a. Merck − Aquadest
− Asam stearat − N-heksan
p.a. Merck
− N
2
PT Aneka Gas − Ester minyak kemiri
3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Pembuatan Adsorben
3.3.1.1. Pembuatan Kalsium Polistirena Sulfonat dengan berbagai kadar logam kalsium
Ke dalam labu leher tiga dimasukkan 60 ml asetat anhidrida 0,6345 mol yang sudah dibuat dalam suhu dingin ice bath dalam 60 ml diklorometana, sambil diteteskan 35 ml
H
2
SO
4
pekat 0,6345 mol ke dalamnya sambil diaduk. Kemudian dialirkan gas N
2
selama beberapa saat dan diaduk selama 1 jam pada suhu dingin ice bath dan 1 jam pada suhu
kamar. Larutan asetil sulfat 0,6345 mol yang dihasilkan diteteskan ke dalam labu leher tiga yang telah berisi larutan polistirena dalam diklorometana 60 gr275 ml ; 0,5769 mol
dan dibuat dalam suasana gas N
2
. Campuran reaksi ini diaduk kuat dan direfluks selama 3 jam hingga terbentuk larutan coklat. Larutan coklat hasil reaksi sulfonasi didinginkan
sampai suhu kamar dan ditambahkan dengan akuades hingga terbentuk 2 lapisan dan terjadi perubahan warna. Bagian lapisan atas menjadi bening, sedangkan lapisan bawah
menjadi keruh. Kemudian kedua lapisan tersebut dipisahkan. Lapisan atas diduga asam polistirena sulfonat yang sangat larut dalam air, sedangkan lapisan bawah diduga asam
polistirena sulfonat yang kurang larut dalam air, namun larut dalam diklorometana.
Universitas Sumatera Utara
Lapisan atas yang diduga adalah asam polistirena sulfonat yang sangat larut dalam air dinetralkan dengan larutan NaOH 30 hingga pH = 7 sambil diaduk. Lalu larutan ini
diuapkan pelarutnya hingga terbentuk padatan putih yang merupakan campuran natrium polistirena sulfonat PS-SO
3
Na, Na
2
SO
4
dan CH
3
COONa
.
Padatan PS-SO
3
Na ini
dipisahkan dari Na
2
SO
4
dan CH
3
COONa dengan menambahkan etanol, dimana yang larut dalam etanol adalah Na
2
SO
4
dan CH
3
COONa sedangkan yang kurang larut dalam etanol adalah PS-SO
3
Na, kemudian PS-SO
3
Na ini disaring, dan dikeringkan. Selanjutnya,
padatan PS-SO
3
Na dilarutkan dengan akuades dan diteteskan larutan CaCl
2
30 sampai terbentuk endapan putih kalsium polistirena sulfonat. Endapan ini disaring dari larutannya,
dicuci dengan etanol, dikeringkan, divakum, dan ditimbang. Selanjutnya padatan ini diukur kadar logam Ca dengan metode Spektrofotometer Serapan Atom SSA dan analisa gugus
fungsi dengan metode spektroskopi FT-IR.
Lapisan bawah yang diduga adalah asam polistirena sulfonat yang larut dalam diklorometana juga dinetralkan dengan larutan NaOH 30 hingga pH = 7 sambil diaduk.
Lalu larutan ini diuapkan pelarutnya hingga terbentuk padatan putih yang merupakan campuran natrium polistirena sulfonat PS-SO
3
Na dan Na
2
SO
4.
Padatan PS-SO
3
Na ini
dipisahkan dari Na
2
SO
4
dengan menambahkan etanol, dimana yang larut dalam etanol adalah Na
2
SO
4,
sedangkan yang tidak larut dalam etanol adalah PS-SO
3
Na, kemudian PS- SO
3
Na ini disaring, dan dikeringkan. Selanjutnya, padatan PS-SO
3
Na dilarutkan dengan diklorometana, dan diteteskan larutan CaCl
2
30 , sampai terbentuk endapan putih kalsium polistirena sulfonat. Endapan ini disaring dari larutannya, dicuci dengan etanol,
dikeringkan, divakum, dan ditimbang. Selanjutnya padatan ini diukur kadar logam Ca dengan metode Spektrofotometer Serapan Atom SSA dan analisa gugus fungsi dengan
metode spektroskopi FT-IR.
Universitas Sumatera Utara
3.3.1.2 . Pembuatan Kalsium Stearat
Ke dalam beaker glass dimasukkan 100 ml larutan NaOH 13 gram ; 0.3 mol dalam campuran etanol-air dengan perbandingan volume etanol : air = 3:1, kemudian
ditambahkan 80 gram asam stearat 0.3 mol sedikit demi sedikit, sambil dipanaskan pada suhu 50
C dan diaduk sampai larut. Larutan natrium stearat yang terbentuk selanjutnya ditetesi dengan 20 ml larutan CaCl
2
23 gram ; 0.15 mol sambil dipanaskan pada suhu 50
C dan diaduk sehingga terbentuk endapan putih kalsium stearat. Selanjutnya dilakukan penyaringan. Padatan yang tersaring kemudian dicuci dengan etanol panas dan n-heksan,
dikeringkan, divakum, dan ditimbang. Selanjutnya padatan ini diukur kadar logam Ca dengan metode Spektrofotometer Serapan Atom SSA dan analisa gugus fungsi dengan
metode spektroskopi FT-IR.
3.3.2. Adsorpsi tokoferol dan tokotrienol dari campuran metil ester minyak kemiri menggunakan adsorben kalsium polistirena sulfonat dan kalsium stearat
Dua puluh gram campuran metil ester minyak kemiri yang mengandung tokoferol dan tokotrienol ditambahkan dengan 10 ml etanol dan 10 gr kalsium polistirena sulfonat.
Campuran ini diaduk selama 30 menit, dan dimasukkan ke dalam kolom pada kondisi dingin, kemudian akan terjadi proses adsorpsi. Tokoferol, tokotrienol, dan campuran metil
ester minyak kemiri yang tidak teradsorpsi oleh adsorben akan keluar terlebih dahulu melewati kolom bersama dengan etanol. Selanjutnya, fraksi yang terlebih dahulu keluar
melewati kolom ini diuapkan pelarutnya dengan cara divakum sehingga diperoleh cairan kental berwarna kuning, ditimbang, dan dianalisa kadar tokoferol dan tokotrienol dengan
metode UHPLC. Sedangkan tokoferol dan tokotrienol yang teradsorpsi oleh adsorben didesorpsi dengan n-heksana, kemudian fase n-heksana ini diuapkan pelarutnya dengan
cara divakum sehingga diperoleh cairan kental berwarna kuning, ditimbang, dan dianalisa kadar tokoferol dan tokotrienol dengan metode UHPLC. Adsorben bekas pakai
dikeringkan, divakum dan ditimbang. Dilakukan perlakuan yang sama untuk variasi jenis
Universitas Sumatera Utara
adsorben kalsium polistirena sulfonat dengan kadar logam Ca yang berbeda dan kalsium stearat.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Pembuatan Adsorben
Kategori