kadar logam Ca dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA dan analisa gugus fungsi dengan spektroskopi FT-IR.
Lapisan bawah yang diduga adalah asam polistirena sulfonat yang larut dalam diklorometana juga dinetralkan dengan larutan NaOH 30 hingga pH = 7 sambil diaduk.
Lalu larutan ini diuapkan pelarutnya hingga terbentuk padatan putih yang merupakan campuran natrium polistirena sulfonat PS-SO
3
Na dan Na
2
SO
4.
Padatan PS-SO
3
Na ini
dipisahkan dari Na
2
SO
4
dengan menambahkan etanol, dimana yang larut dalam etanol adalah Na
2
SO
4,
sedangkan yang tidak larut dalam etanol adalah PS-SO
3
Na, kemudian PS- SO
3
Na ini disaring, dan dikeringkan. Selanjutnya, padatan PS-SO
3
Na dilarutkan dengan diklorometana, dan diteteskan larutan CaCl
2
30 , sampai terbentuk endapan putih kalsium polistirena sulfonat. Endapan ini disaring dari larutannya, dicuci dengan etanol,
dikeringkan, divakum, dan ditimbang. Selanjutnya padatan ini diukur kadar logam Ca dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA dan analisa gugus fungsi dengan
spektroskopi FT-IR.
1.6.2. Pembuatan Kalsium Stearat
Ke dalam beaker glass dimasukkan larutan NaOH dalam campuran etanol-air dengan perbandingan volume etanol : air = 3:1, kemudian dimasukkan asam stearat sedikit demi
sedikit sambil dipanaskan pada suhu 50 C dan diaduk sampai larut. Larutan natrium stearat
yang terbentuk selanjutnya ditetesi dengan larutan kalsium klorida sambil dipanaskan pada suhu 50
C dan diaduk sehingga terbentuk endapan putih kalsium stearat. Selanjutnya dilakukan penyaringan. Padatan yang tersaring kemudian dicuci dengan etanol panas dan
n-heksan, dikeringkan, divakum, dan ditimbang. Selanjutnya padatan ini diukur kadar logam Ca dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA dan analisa gugus fungsi dengan
spektroskopi FT-IR.
Universitas Sumatera Utara
1.6.3. Adsorpsi tokoferol dan tokotrienol dari campuran metil ester minyak kemiri menggunakan kalsium polistirena sulfonat dan kalsium stearat
Campuran metil ester minyak kemiri yang mengandung tokoferol dan tokotrienol ditambahkan dengan etanol dan sejumlah kalsium polistirena sulfonat. Campuran ini
diaduk selama 30 menit, dan dimasukkan ke dalam kolom pada kondisi dingin, kemudian akan terjadi proses adsorpsi. Tokoferol, tokotrienol, dan campuran metil ester minyak
kemiri yang tidak teradsorpsi oleh adsorben akan keluar terlebih dahulu melewati kolom bersama dengan etanol. Selanjutnya, fraksi yang terlebih dahulu keluar melewati kolom ini
diuapkan pelarutnya dengan cara divakum sehingga diperoleh cairan kental berwarna kuning, ditimbang, dan dianalisa kadar tokoferol dan tokotrienol dengan metode UHPLC.
Sedangkan tokoferol dan tokotrienol yang teradsorpsi oleh adsorben didesorpsi dengan n- heksana, kemudian fase n-heksana ini diuapkan pelarutnya dengan cara divakum sehingga
diperoleh cairan kental berwarna kuning, ditimbang, dan dianalisa kadar tokoferol dan tokotrienol dengan metode UHPLC. Adsorben bekas pakai dikeringkan, divakum dan
ditimbang. Dilakukan perlakuan yang sama untuk variasi jenis adsorben kalsium polistirena sulfonat
dengan kadar logam Ca yang berbeda dan kalsium stearat.
Universitas Sumatera Utara
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA