Bagan Penelitian 1. Pembuatan Adsorben

3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Pembuatan Adsorben

3.4.1.1. Pembuatan Kalsium Polistirena Sulfonat dengan berbagai kadar logam kalsium

asetat anhidrid polistirena larutan asetil sulfat larutan polistirena larutan coklat dimasukkan ke dalam labu leher tiga ditambahkan dengan diklorometana dan dibuat pada suhu dingin ice bath diteteskan dengan H 2 SO 4 p setetes demi setetes sambil diaduk dialirkan gas N 2 diaduk selama 1 jam pada suhu dingin dan 1 jam pada suhu kamar dimasukkan ke dalam labu leher tiga dilarutkan dengan diklorometana dialirkan gas N 2 diaduk pada suhu 40 o C hingga larut diteteskan larutan asetil sulfat ke dalam larutan polistirena melalui corong penetes sambil diaduk pada suhu 40 o C selama 3 jam didinginkan hingga suhu kamar ditambahkan akuades didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan dipisahkan lar.asam polistirena sulfonat fraksi air lar.asam polistirena sulfonat fraksi dikloreometana dinetralkan dengan lar. NaOH encer sambil diaduk diuapkan pelarutnya padatan putih ditambahkan etanol disaring endapan filtrat dikeringkan divakum Natrium Polistirena Sulfonat ditimbang dilarutkan dengan akuades diteteskan lar.CaCl 2 30 sampai terbentuk padatan putih endapan filtrat dikeringkan vakum ditimbang Kalsium Polistirena Sulfonat diukur kadar logam Ca dengan SSA dan analisa gugus fungsi dengan spektroskopi FT-IR disaring dicuci dengan etanol ditambahkan etanol disaring padatan putih endapan filtrat dikeringkan divakum ditimbang Natrium Polistirena Sulfonat disaring endapan filtrat dicuci dengan etanol dikeringkan vakum ditimbang diukur kadar logam Ca dengan SSA dan analisa gugus fungsi dengan spektroskopi FT-IR Kalsium Polistirena Sulfonat dinetralkan dengan lar. NaOH encer sambil diaduk diuapkan pelarutnya diteteskan lar.CaCl 2 30 sampai terbentuk padatan putih dilarutkan dengan diklorometana

3.4.1.2. Pembuatan Kalsium Stearat

Universitas Sumatera Utara asam stearat ditambahkan larutan NaOH dalam etanol:air 3 :1 sambil dipanaskan pada suhu 50 o C dan diaduk hingga larut diteteskan larutan CaCl 2 sambil diaduk disaring endapan dicuci dengan etanol panas disaring dalam keadaan panas filtrat endapan dicuci dengan n-heksan disaring filtrat dikeringkan divakum ditimbang diukur kadar logam Ca dengan SSA dan analisa gugus fungsi dengan spektroskopi FT-IR Kalsium Stearat Universitas Sumatera Utara 3.4.2. Adsorpsi tokoferol dan tokotrienol dari campuran metil ester minyak kemiri menggunakan kalsium polistirena sulfonat dan kalsium stearat dua puluh gramcampuran metil ester minyak kemiri yang mengandung tokoferol dan tokotrienol dimasukkan ke dalam labu ditambahkan 150 ml etanol dan 10 gr kalsium polistirena sulfonat diaduk dengan shacker selama 30 menit dimasukkan ke dalam kolom pada kondisi dingin dan dibiarkan terelusi fase adsorben fase etanol ditimbang dianalisa kadar tokoferol dan tokotrienol dengan UHPLC cairan kental agak kekuningan diuapkan pelarut dengan cara divakum didesorpsi dengan menggunakan n-heksan fase n-heksan diuapkan pelarut dengan cara divakum ditimbang adsorben dikeringkan divakum ditimbang cairan kental agak kekuningan dianalisa kadar tokoferol dan tokotrienol dengan UHPLC adsorben Catatan : Dilakukan perlakuan yang sama untuk variasi jenis adsorben kalsium polistirena sulfonat dengan kadar logam Ca yang berbeda dan kalsium stearat Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Pembuatan Kalsium Polistirena Sulfonat