3.4.6 H
2
SO
4
1N
Larutan H
2
SO
4
1N dibuat dengan ditambahkan secara hati-hati 57 ml asam sulfat pekat ke dalam lebih kurang 100 ml air, dinginkan hingga suhu kamar dan
encerkan dengan air hingga 1000 ml.
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Penyiapan Bahan
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif yaitu tanpa membandingkan antara satu sampel dengan sampel yang lain karena sampel
dianggap homogen. Tebu yang telah dikuliti, dicuci bersih dengan air mengalir, diperas airnya
yang kemudian ditampung dalam wadah.
3.5.2 Destruksi Sampel
Sebanyak 1,25; 2,5; dan 5 ml air tebu dimasukkan ke dalam erlenmeyer lalu ditambahkan 15 ml HNO
3
p dibiarkan selama ± 24 jam. Kemudian didestruksi dengan menggunakan hot plate sampai larutan berubah menjadi jernih
dan uap nitrat habis pada suhu 100°C, didinginkan, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dibilas erlenmeyer dengan akuabides sebanyak tiga kali, hasil
pembilasan disatukan dengan larutan dalam labu tentukur ditepatkan dengan akuabides sampai garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42,
dan ± 10 larutan pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian larutan selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk uji
kualitatif dan kuantitatif.
Universitas Sumatera Utara
3.5.3 Pemeriksaan Kualitatif 3.5.3.1 Kalsium
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel dan ditambahkan 3 tetes H
2
SO
4
2N akan segera menghasilkan endapan kristal putih bila dilihat di mikroskop berbentuk seperti jarum Vogel,1979.
3.5.3.2 Kalium
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambahkan 3 tetes larutan asam pikrat akan menghasilkan endapan kuning jika dilihat di
mikroskop berbentuk jarum panjang Vogel, 1979.
3.5.3.3 Magnesium
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, dan ditambahkan 3 tetes reagensia kuning titan dan 3 tetes NaOH 2N menghasilkan warna merah
atau cherry merah Vogel, 1979.
3.5.4 Pemeriksaan Kuantitatif 3.5.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium, dan Magnesium
a. Masing–masing absorbansi larutan seri standar kalsium 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mcgml diukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelombang λ= 422,7 nm. b. Masing–masing absorbansi larutan seri standar kalium 0,2; 0,4; 0,6; 0,8
dan 1,0 mcgml diukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang λ= 769,9 nm.
Universitas Sumatera Utara
c. Masing–masing absorbansi larutan seri standar magnesium 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mcgml diukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelombang λ= 285,2 nm.
3.5.4.2 Penetapan Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium dalam Sampel 3.5.4.2.1 Penetapan Kadar Kalsium dalam Air Tebu Merah
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm
dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar kalsium. Konsetrasi kalsium dalam sampel
ditentukan berdasarkan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.4.2.2 Penetapan Kadar Kalsium dalam Air Tebu Hijau
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm
dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar kalsium. Konsetrasi kalsium dalam sampel
ditentukan berdasarkan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.4.2.3 Penetapan Kadar Kalium dalam Air Tebu Merah
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 769,9 nm
dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar kalium. Konsetrasi kalium dalam sampel
ditentukan berdasarkan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Universitas Sumatera Utara
3.5.4.2.4 Penetapan Kadar Kalium dalam Air Tebu Hijau
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 769,9 nm
dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar kalium. Konsetrasi kalium dalam sampel
ditentukan berdasarkan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.4.2.5 Penetapan Kadar Magnesium dalam Air Tebu Merah
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm
dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar magnesium. Konsetrasi magnesium dalam
sampel ditentukan berdasarkan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.4.2.6 Penetapan Kadar Magnesium dalam Air Tebu Hijau
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm
dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar magnesium. Konsetrasi magnesium dalam
sampel ditentukan berdasarkan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar kalsium, kalium, dan magnesium dalam sampel dapat dihitung
dengan cara sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
g Sampel
Berat n
pengencera Faktor
x ml
Volume x
mcgml i
Konsentras mcgml
Mineral Kadar
=
Rohman, 2007
3.5.5 Analisis Data Secara Statistik 3.5.5.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kategori