√S
1 2
n
1
+ S
2 2
n
2
Keterangan : X
1
= kadar rata-rata sampel 1 S
1
= Standar deviasi sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 S
2
= Standar deviasi sampel 2 n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 n
2
= Jumlah perlakuan sampel 2
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya Sudjana, 2005.
3.5.6 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar
dengan konsentrasi tertentu Ermer dan Miller, 2005. Air tebu merah dan air tebu hijau diukur secara seksama sebanyak 2,5 ml
lalu ditambahkan 0,05 ml larutan standar kalsium 0,1 mcgml; 0,025 ml larutan standar kalium 0,1 mcgml; dan 0,02 ml larutan stadar magnesium 0,1 mcgml,
kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini: Perolehan Kembali
= 100
n ditambahka
yang baku
mineral jumlah
awal sampel
dalam mineral
jumlah -
sampel dalam
mineral l
Kadar tota ×
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi
Limit of Quantitation
Universitas Sumatera Utara
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku
SB
=
2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope SB
x 3
Batas kuantitasi LOQ =
slope SB
x 10
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion kalium, kalsium, dan magnesium dalam
sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan spektrofotometer serapan
atom. Data dapat dilihat pada Tabel 2. Tabel 2.
Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel Tebu Merah dan Tebu Hijau No.
Mineral Pereaksi
Hasil Reaksi 1.
Ca
2+
H
2
SO
4
2N +
2. K
+
Asam Pikrat +
3 Mg
2+
Kuning Titan 0,1
+ Keterangan : Ca
2+
+ : Endapan Putih Kristal Jarum K
+
+ : Endapan Kuning Kristal Jarum Panjang Mg
2+
+ : Merah Cherry Tabel di atas menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa
mengandung ion kalsium, kalium dan magnesium. Reaksi dengan penambahan H
2
SO
4
2N menghasilkan endapan putih dan kristal jarum apabila diamati di bawah mikroskop Gambar dapat dilihat pada Lampiran 34, halaman 85. Reaksi dengan
penambahan Asam Pikrat menghasilkan endapan kuning dan kristal jarum panjang apabila diamati dibawah mikroskop Gambar dapat dilihat pada
Lampiran 34, halaman 85. Dan terakhir, reaksi dengan penambahan kuning titan menghasilkan warna merah cherry Gambar dapat dilihat pada Lampiran 34,
halaman 85.
Universitas Sumatera Utara
