Penetapan Kadar Kalium, Natrium dan Magnsium pada Semangka (Citrullus vulgaris, Schard) secara Spektrofotometri Serapan Atom.

(1)

PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA (Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH

BERWARNA KUNING DAN MERAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara OLEH:

SRI MUFTRI DIANI SARAAN NIM 081501034

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(2)

PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA (Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH

BERWARNA KUNING DAN MERAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara OLEH:

SRI MUFTRI DIANI SARAAN NIM 081501034

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA (Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH

BERWARNA KUNING DAN MERAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

SRI MUFTRI DIANI SARAAN NIM 081501034

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : Februari 2012

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt. NIP 195401101980032001 NIP 195709091985112001

Pembimbing II, Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195108161980031002

Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. Drs. Imannuel Meliala, M.Si. Apt NIP 195006221980021001 NIP 195001261983031002

Drs. Maralaut Batubara, M.Si. Apt. NIP 195101311976031003

Medan, Februari 2012 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(4)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Kalium, Natrium dan Magnsium pada Semangka (Citrullus

vulgaris, Schard) secara Spektrofotometri Serapan Atom

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Ayahanda Junan Saraan dan Ibunda Marsiem Br. Ginting yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Adik ku tercinta, Putri Anggraini Saraan dan Muhammad Rizky Saraan serta seluruh keluarga khususnya Mami Ruth Marcelina, Bik Wani, Mama Syahrul dan Mama Hardi, Bapak Edy, Mami Dea yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Ibu Dra.Tuty Roida Pardede, M.Si, Apt. dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.Ibu Dra. Nazliniwaty, M. Si, Apt selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan

(5)

Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan dalam menyelesaikan skripsi ini. Ibu Dra. Masfria, M.Si, Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. Sahabat-sahabat terbaikku Rima, Ina, Oca, Mayang, Lina, Fia, Uja, Bena, Zali, Tumiur, Pria, Ninda, Loraeta dan kakak kakak kutercinta kak Ida, bang Aulia, kak Ica, kak Deby, kak Maria, bang Surya serta teman-teman Farmasi Reguler angkatan 2008 terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Februari 2012 Penulis,

Sri Muftri Diani Saraan NIM 081501034

(6)

PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA (Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH

BERWARNA KUNING DAN MERAH

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Semangka adalah buah tropis yang disukai oleh masyarakat karena rasanya yang renyah dan manis. Menurut informasi buah ini dapat menurunkan tekanan darah karena banyak mengandung kalium. Tujuan penelitian ini untuk menetapkan kadar kalium, natrium dan magnesium pada daging buah yang berwarna kuning dan merah baik yang berbiji dan tanpa biji.

Penetapan kadar dilakukan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif kalium, natrium dan magnesium dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 766,49 nm, 589,00 nm dan 285,20 nm.

Hasil penelitian disimpulkan kadar kalium tertinggi terdapat pada semangka kuning berbiji yaitu 114,9583 ± 2,7425 mg/100g, kadar natrium tertinggi terdapat pada semangka kuning berbiji yaitu 1,5836 ± 0,0303 mg/100g dan kadar magnesium tertinggi terdapat pada semangka merah tanpa biji yaitu 9,8734 ± 0,0780 mg/100g.

Kata kunci: Semangka (Citrullus vulgaris, Schard), Kalium (K), Natrium (Na), Magnesium (Mg), Spektrofotometri Serapan Atom

(7)

DETERMINATION OF LEVELS OF POTASSIUM, SODIUM AND MAGNESIUM IN YELLOW AND RED

WATERMELON’S FRUIT FLESH (Citrullus vulgaris, Schard) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Watermelon is a tropical fruit which is favoured by people cause of it tastes crisp and sweet. Some informed that this fruit can decrease blood pressure cause of its potassium content. The aim of this research is to have a quantitative levels of potassium, sodium and magnesium in yellow and red watermelon’s fruit flesh, also in seed and seedless watermelon.

Quantitative analysis is done by atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame. Potassium, sodium and magnesium are quantitative analyzed at 766.49 nm, 589.00 nm and 285.20 nm wavelength.

The result of this study are concluded that the highest potassium level is in yellow seed watermelon which is 114.9583 ± 2.7425 mg/100g, the highest magnesium level is in red seedless watermelon which is 9.8734 ± 0.0780 mg/100g and the highest sodium levels is in yellow seed watermelon which is 1.5836 ± 0.0303 mg/100g.

Key words: Watermelon (Citrullus vulgaris, Schard), Potassium (K), Sodium (Na),

Magnesium (Mg), Atomic Absorption

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 11

2.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 11

2.2 Bahan-bahan ... 11

2.2.1 Sampel ... 11

(9)

2.3 Alat-alat ... 11

2.4 Pembuatan Pereaksi ... 12

2.4.1 Asam pikrat 1% b/v ... 12

2.4.2 Kuning titan 0,1% b/v ... 12

2.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2 N ... 12

2.5 Prosedur Penelitian ... 12

2.5.1 Pengambilan Sampel ... 12

2.5.2 Penyiapan Sampel ... 12

2.5.2.1 Semangka Berbiji ... 12

2.5.2.2 Semangka Tanpa Biji ... 12

2.5.3 Proses Destruksi ... 13

2.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 13

2.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 13

2.5.5.1 Kalium ... 13

2.5.5.1.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat ... 13

2.5.5.1.2 Uji Nyala ... 13

2.5.5.2 Natrium ... 14

2.5.5.2.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat ... 14

2.5.5.2.2 Uji Nyala ... 14

2.5.5.3 Magnesium ... 14

2.5.5.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% ... 14

2.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 14

(10)

2.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ... 15

2.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium...15

2.5.6.4 Penetapan Kadar dalam Sampel ... 16

2.5.6.4.1 Penetapan Kadar Kalium ... 16

2.5.6.4.2 Penetapan Kadar Natrium ... 16

2.5.6.4.3 Penetapan Kadar Magnesium ... 16

2.5.7 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 17

2.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 17

2.5.9 Analisis Data Secara Statistik ... 18

2.5.9.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 18

2.5.9.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Sampel Dengan Nilai yang Terdapat di dalam Literatur ... 19

2.5.9.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata antar Sampel ... 19

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ... 21

3.1 Analisis Kualitatif ... 21

3.2 Analisis Kuantitatif ... 22

3.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Natrium dan Magnesium ... 23

3.2.2 Penetapan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Semangka ... 24

3.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 28

3.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 28

BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ... 30

4.1 Kesimpulan ... ... 30

(11)

DAFTAR PUSTAKA ... 31 LAMPIRAN ... ... 33

(12)

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Komposisi Gizi Semangka per 100 gram ... 5 Tabel 3.1 Nilai Q kritis

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif ... 14 pada Taraf Kepercayaan 95% ... 11

Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kalium, Natrium dan Magnesium

pada Sampel ... 18 Tabel 4.3 Hasil Uji Statistik Kandungan Kadar Kalium, Natrium dan

Magnesium pada Semangka ... 19 Tabel 4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Natrium

(13)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 9

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Kalium ... 16

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Natrium ... 17

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Gambar Semangka (Citrullus vulgaris Schrad) ... 33 Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalium,

Natrium dan Magnesium ... 35 Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Basah ... 37 Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 39 Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) ... 40 Lampiran 6. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) ... 41 Lampiran 7. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) ... 42 Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalium, Natrium dan

Magnesium dalam Sampel ... 43 Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Natrium dan

Magnesium dalam Sampel ... 47 Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Sampel ... 49 Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Dalam Sampel ... 54 Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Sampel 58 Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada

Sampel dengan nilai pada literatur ... 63 Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada

(15)

Sampel dengan nilai pada literatur ... 67 Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium

pada Sampel dengan nilai pada literatur ... 71 Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada

Semangka ... 75 Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada

Semangka ... 83 Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium

pada Semangka ... 91 Lampiran 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 99 Lampiran 20. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium, Natrium dan

Magnesium Setelah Penambahan Masing-masing

Larutan Standar pada Semangka Kuning Berbiji ... 102 Lampiran 21. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium,

Natrium dan Magnesium dalam Semangka Kuning

Berbiji ... 104 Lampiran 22. Gambar Atomic Absorption Spectrophotometre

(16)

PENETAPAN KADAR KALIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA SEMANGKA (Citrullus vulgaris, Schard) DAGING BUAH

BERWARNA KUNING DAN MERAH

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Kata kunci: Semangka (Citrullus vulgaris, Schard), Kalium (K), Natrium (Na), Magnesium (Mg), Spektrofotometri Serapan Atom

(17)

DETERMINATION OF LEVELS OF POTASSIUM, SODIUM AND MAGNESIUM IN YELLOW AND RED

WATERMELON’S FRUIT FLESH (Citrullus vulgaris, Schard) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Key words: Watermelon (Citrullus vulgaris, Schard), Potassium (K), Sodium (Na),

Magnesium (Mg), Atomic Absorption

(18)

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Semangka (Citrullus vulgaris, Schard) merupakan buah yang digemari masyarakat Indonesia karena rasanya yang manis, renyah dan kandungan airnya yang banyak. Buah ini memiliki kulit yang keras, berwarna hijau pekat atau hijau muda dengan larik-larik hijau tua tergantung varietasnya. Daging buahnya yang berair berwarna kuning atau merah. Secara turun temurun semangka dimanfaatkan sebagai penurun tekanan darah (Prajnanta, 2003).

Semangka memiliki banyak varietas. Salah satu contohnya adalah semangka tanpa biji yang merupakan hasil rekayasa genetika dari semangka berbiji.

Buah ini memiliki mineral, baik mineral makro maupun mineral mikro. Mineral makro yang dikandungnya adalah kalium, magnesium dan natrium, sedangkan mineral mikronya antara lain adalah zink dan mangan. Kadar kalium nya adalah 82mg/100g, kandungan natriumnya adalah 1mg/100g (Prajnanta, 2003) serta kandungan magnesiumnya 10mg/100g (Janick, 2006). Kandungan kalium pada buah ini diyakini memiliki kontribusi terhadap efek diuretiknya.

Kalium terutama merupakan ion intraselular dan dihubungkan dengan mekanisme pertukaran dengan natrium. Peningkatan asupan kalium dalam diet telah dihubungkan dengan penurunan tekanan darah, karena kalium memicu natriuresis (kehilangan natrium melalui urin) (Barasi, 2009).

(19)

Natrium adalah kation utama dalam darah dan cairan ekstraselular yang mencakup 95% dari seluruh kation. Oleh karena itu, mineral ini sangat berperan dalam pengaturan cairan tubuh, termasuk tekanan darah dan keseimbangan asam-basa (Barasi, 2009).

Kadar magnesium yang normal dapat mempertahankan tonus otot polos, dan berimplikasi terhadap kontrol tekanan darah. Magnesium juga dapat melindungi otot jantung dari kerusakan selama iskemi (Barasi, 2009).

Penetapan kadar kalium dapat dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom, gravimetri dan metode amperometri. Penetapan kadar magnesium dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom, gravimetri dan metode spektrofotometri. Penetapan kadar natrium dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom, titrimetri (kompleksometri) dan metode gravimetri (Vogel, 1991).

Berdasarkan uraian di atas, penulis tertarik untuk meneliti kandungan kalium, natrium dan magnesium yang terdapat pada semangka dengan daging buah berwarna kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji.

Metode yang dipilih untuk penetapan kadar kalium, magnesium dan natrium adalah metode spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif sederhana, interferensinya sedikit (Rohman, 2009), jika dibandingkan dengan metode lainnya.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

(20)

a. Apakah kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji sesuai dengan literatur?

b. Apakah terdapat perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji?

1.3 Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

a. Kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji sama dengan yang terdapat di dalam literatur.

b. Terdapat perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:

a. Untuk mengetahui kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji.

b. Untuk mengetahui perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji.

1.5 Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini, dapat diinformasikan kepada masyarakat tentang perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium antara semangka dengan daging buah berwarna kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji, sehingga masyarakat dapat mengetahui semangka yang paling baik untuk dikonsumsi dalam hal kandungan mineral kalium, natrium dan magnesium.

(21)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1Semangka

Sistematika semangka:

Kingdom : Plantae

Divisio : Spermatophyta Subdivisio : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Ordo : Cucurbitales Famili : Cucurbitaceae Genus : Citrullus

Species : Citrullus vulgaris Schard (Rukmana, 1994)

Semangka (Citrullus vulgaris, Schard) merupakan salah satu buah yang sangat digemari masyarakat Indonesia karena rasanya yang manis, renyah dan kandungan airnya yang banyak. Menurut asal-usulnya, tanaman semangka konon berasal dari gurun Kalahari di Afrika, kemudian menyebar ke segala penjuru dunia, mulai dari Jepang, Cina, Taiwan, Thailand, India, Belanda, bahkan ke Amerika. Semangka biasa dipanen buahnya untuk dimakan segar atau dibuat jus. Biji semangka yang dikeringkan dan disangrai juga dapat dimakan isinya sebagai kuaci. Buah semangka memiliki kulit yang keras, berwarna hijau pekat atau hijau muda dengan larik-larik hijau tua tergantung kultivarnya, daging buahnya yang berair berwarna merah atau kuning (Prajnanta, 2003).

(22)

Semangka termasuk jenis tanaman menjalar atau merambat. Helai daun menyirip, permukaan daunnya berbulu, bentuk daun mirip jantung di bagian pangkalnya, ujung meruncing, tepinya bergelombang dan berwarna hijau tua. Tanaman semangka menghasilkan 3 macam bunga, yaitu bunga jantan, betina dan bunga sempurna (Rukmana, 1994).

Bentuk buah semangka bervariasi, tergantung varietasnya. Pada umumnya dibedakan 3 bentuk buah, yaitu oval, bulat memanjang dan silinder. Daging buah semangka dibedakan menjadi empat macam warna, yaitu merah muda, merah tua, putih dan kuning. Selain semangka berbiji juga telah dikembangkan jenis semangka tanpa biji (triploid;3n) (Rukmana, 1994).

Di dunia terdapat 1200 jenis semangka. Setiap jenis memiliki tekstur dan rasa yang berbeda, dan setiap jenisnya umumnya memiliki bentuk yang berbeda pula (Murray, 2007).

Komposisi gizi yang terkandung dalam daging buah semangka per 100 gramnya disajikan dalam Tabel 2.1 (Rukmana, 1994).

Tabel 2.1 Komposisi Gizi Semangka per 100 gram

No. Komposisi Gizi Banyaknya

1 Air 92,30 g

2 Kalori 28,00 g

3 Protein 0,10 g

4 Lemak 0,20 g

5 Karbohidrat 7,20 g

6 Kalsium 8,00 mg

7 Fosfor 7,00 mg

8 Zat Besi 0,20 mg

9 Serat 0,50 mg

(23)

11 Kalium 82,00 mg

12 Magnesium 10 mg

13 Zink 0,1 mg

14 Mangan 0,038 mg

2.2 Mineral

Mineral merupakan unsur esensial bagi fungsi normal sebagian enzim dan sangat penting dalam pengendalian komposisi cairan tubuh. Tubuh tidak mampu mensintesa mineral sehingga unsur-unsur ini harus disediakan lewat makanan (Budiyanto, 2001). Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Yang termasuk mineral makro antara lain: natrium, klorida, kalium, kalsium, fosfor, dan magnesium. Sedangkan yang termasuk mineral mikro antara lain: besi, mangan dan tembaga (Almatsier, 2004).

Perubahan kadar natrium dapat mempengaruhi tekanan darah tetapi tidak dengan sendirinya menyebabkan tekanan darah tinggi. Meskipun demikian, terdapat cukup banyak bukti yang mendukung anggapan bahwa mengurangi asupan natrium dapat menurunkan tekanan darah (Barasi, 2009).

Kalium terutama merupakan ion intraselular dan dihubungkan dengan mekanisme pertukaran dengan natrium. Peningkatan asupan kalium dalam diet

(24)

telah dihubungkan dengan penurunan tekanan darah, karena kalium memicu natriuresis (kehilangan natrium melalui urin). Diduga bahwa peningkatan asupan kalium untuk mengimbangi natrium dalam diet bermanfaat bagi kesehatan jantung (Barasi, 2009).

2.3 Analisis Mineral dalam Sampel

2.3.1 Persiapan Sampel Untuk Penetapan Kadar Mineral

Untuk menentukan kandungan mineral bahan harus dihancurkan atau didestruksi dulu. Cara yang biasa dilakukan yaitu pengabuan kering (dry ashing) dan pengabuan basah (wet digestion), dan microwave-destruction.

Pengabuan basah memberikan beberapa keuntungan. Suhu yang digunakan tidak dapat melebihi tititk didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur dari pada menggunakan cara pengabuan kering. Cara pengabuan basah pada prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud meghindari kehilangan mineral akibat penguapan.

Beberapa destruksi basah yang umumnya dilakukan adalah dengan menggunakan HNO3 lalu mendiamkannya semalaman dan kemudian dipanaskan selama 4 jam pada suhu 120ºC, metode lainnya dimana destruksi dilakukan dengan menggunakan HNO3 dan langsung dipanaskan selama 45 menit pada suhu 90ºC dan dilanjutkan pada suhu 140ºC hingga asam yang tersisa tinggal sedikit.

(25)

Metode destruksi basah lainnya adalah dengan menggunakan campuran HNO3 dan HCLO4 atau kombinasi antara HNO3 dan H2O2

Teknik destruksi basah adalah dengan memanaskan sampel organik dengan penambahan asam pengoksidasi atau campuran dari asam asam tersebut. Penembahan asam pengoksidasi dan pemanasan yang cukup dalam beberapa menit dapat mengoksidasi sampel secara sempurna, sehingga menghasilkan ion logam dalam larutan asam sebagai sampel anorganik untuk dianalisis selanjutnya. Destruksi basah biasanya menggunakan HNO3, HClO4, H2SO4, atau campuran dari ketiga asam tersebut.

(Laing, 2003).

2.3.3 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yag digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel.

Prinsip dari spektofotometer serapan atom adalah atom atom pada keadaan dasar mampu menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom atom itu bila tereksitasi dari keadaan dasar. Jika pada cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan nyala yang mengandung atom atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya itu akan diserap dan banyaknya penyerapan akan berbandig lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala.

(26)

Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom- atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dasar analisis menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom adalah bahwa dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan

Gambar 2.1 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Pemilihan bahan bakar dan gas pengoksidasi serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala (Rohman, 2009). Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana, butana, hidrogen dan asetilen, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen dan N2O (Khopkar, 1990).

Gangguan-gangguan (interference) yang ada pada AAS adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Rohman, 2009).

(27)

Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap perameter tertentu pada prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).

Beberapa parameter validasi diuraikan di bawah ini. 2.4.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery Test)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan.

Menurut Wardani, (2007), suatu metode dikatakan sangat baik jika nilai % perolehan kembalinya pada rentang 100%±10%, dan dinyatakan baik pada 100%±20%

2.4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi atau biasa disebut LOD (Limit Of Detection) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004)

(28)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboraturium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboraturium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan Juli 2011-Desember 2011.

3.2 Bahan–bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daging buah semangka kuning berbiji, semangka kuning tanpa biji, semangka merah berbiji dan semangka merah tanpa biji.

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain, yaitu akuabides laboraturium penelitian Fakultas Farmasi USU, asam nitrat pekat (65% b/v), asam pikrat, kuning titan, natrium hidroksida, larutan standar kalium, larutan standar natrium, larutan standar magnesium.

3.3 Alat–alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalium, magnesium dan natrium, alat–alat gelas (Pyrex), hot plate, kertas saring Whatman no. 42, neraca analitik, pisau stainless stell, dan spatula.

(29)

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Asam Pikrat 1% b/v

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml. 3.4.2 Kuning Titan 0,1% b/v

Larutan kuning titan 0,1% b/v dibuat dengan cara melarutkan 0,1 g titan yellow dalam 100 ml air suling.

3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 2 N

Sebanyak 80,02 gram natrium hidroksida dilarutkan dengan air suling hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif

yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Budiarto, 2003).

3.5.2 Penyiapan Sampel 3.5.2.1 Semangka berbiji

Semangka (Citrullus vulgaris, Schrad) warna kuning dan merah masing masing diambil 6 buah yang memiliki berat berkisar 3kg, kemudian diambil daging buah dari keenam semangka secukupnya, dipisahkan daging buah dari biji dan pulpnya dan diblender.

3.5.2.2 Semangka tanpa biji

Semangka (Citrullus vulgaris, Schrad) warna kuning dan merah masing masing diambil 6 buah yang memiliki berat berkisar 3 kg, kemudian diambil

(30)

daging buah dari keenam semangka secukupnya dipisahkan daging buah dari

pulpnya dan diblender. 3.5.3 Proses Destruksi

Sampel ditimbang sebanyak 15 gram dalam erlenmeyer, ditambahkan 15 ml HNO3 (p), didiamkan selama 24 jam, lalu dipanaskan hingga larutan berubah menjadi jernih pada suhu 80o

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

C selama kurang lebih 8 jam, didinginkan (Friel, 1986, dengan modifikasi).

Sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42, 10 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.

3.5.5 Analisis Kualitatif 3.5.5.1 Kalium

3.5.5.1.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar.

3.5.5.1.2 Uji Nyala

Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih (tidak memberikan nyala yang spesifik) kedalam sampel. Kemudian dibakar di nyala Bunsen. Jika terdapat kalium maka nyala akan berwarna lembayung.

(31)

3.5.5.2.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat

Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus.

3.5.5.2.2 Uji Nyala

Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih (tidak memberikan nyala yang spesifik) kedalam sampel. Kemudian dibakar di nyala Bunsen. Jika terdapat natrium maka nyala akan berwarna kuning keemasan.

3.5.5.3 Magnesium

3.5.5.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% b/v

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 5 tetes larutan sampel, ditambah 20 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan endapan merah terang.

3.5.6 Analisis Kuantitatif

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml) (larutan induk baku II).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku II sebanyak 2,5 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, dilarutkan dalam labu 50 ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 0,5 mcg/ml; 1,00 mcg/ml; 2,00 mcg/ml; 3,00 mcg/ml; 4,00 mcg/ml dan diukur pada panjang gelombang 766,49 nm dengan tipe nyala udara-asetilen (Haswell, 1991).

(32)

Larutan baku natrium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml) (larutan induk baku II). Larutan induk baku III dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 25 ml dan dicukupkan volumenya hingga 100 ml dengan akuabides (kosentrasi 2,5 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku III sebanyak 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 12 ml, dilarutkan dalam labu 50 ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 0,2 mcg/ml; 0,3 mcg/ml; 0,4 mcg/ml; 0,5 mcg/ml; 0,6 mcg/ml diukur pada panjang gelombang 589,00 nm dengan tipe nyala udara-asetilen (Haswell, 1991).

3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Larutan baku magnesium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 mcg/ml) (larutan induk baku II). Larutan induk baku III dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 10 ml dan dicukupkan volumenya hingga 100 ml dengan akuabides (kosentrasi 1 mcg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku III sebanyak 10 ml, 12,5 ml, 15 ml, 17,5 ml, 20 ml, dilarutkan dalam labu 50 ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 0,2 mcg/ml; 0,25 mcg/ml; 0,3 mcg/ml; 0,35 mcg/ml; 0,4 mcg/ml diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen (Haswell, 1991) sehingga didapat kosentrasi untuk kalibrasi 0,1-0,4 mcg/ml (Rohman, 2009).

3.5.6.4 Penetapan Kadar dalam Sampel 3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Kalium

(33)

Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 50 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,49 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Natrium

Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 5 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,00 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Magnesium

Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 50 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Kadar logam kalium, natrium dan magneium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(mcg/ml) i

Konsentras (mcg/g)

Logam

Kadar =

3.5.7 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

(34)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Simpangan Baku (s) =

(

)

− −

∑

n Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope s x

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope s x

3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu.

Buah semangka yang telah diketahui kadarnya dihaluskan ditimbang sebanyak 15 gram, lalu ditambahkan larutan baku kalium 2500 mcg, baku magnesium 500 mcg dan baku natrium 50 mcg, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini (Harmita, 2004):

(35)

= 100% an ditambahak yang baku jumlah awal sampel dalam logam jumlah sampel dalam logam al jumlah tot × −

3.5.9 Analisis Data Secara Statistik 3.5.9.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar kalium, magnesium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q. Q = terendah Nilai tertinggi Nilai terdekat yang Nilai dicurigai yang Nilai − −

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3.1, apabila Q>Qkritis

Tabel 3.1 Nilai Q

maka data tersebut ditolak (Rohman, 2009). kritis

Banyak data

pada Taraf Kepercayaan 95% Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

Untuk menentukan kadar kalium, magnesium dan natrium di dalam

sampel dengan interval kepercayaan 95%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan

rumus:

μ = X ± t ½ α s/√n Keterangan : µ = interval kepercayaan

X = kadar rata-rata sampel

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1

α = tingkat kepercayaan s = simpangan baku

(36)

3.5.9.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Sampel dengan Nilai yang terdapat dalam literatur

Sampel akan diuji rata-ratanya dengan nilai yang terdapat didalam literatur dengan menggunakan rumus dibawah ini

to n s x / 0 µ − =

keterangan : x = nilai rata-rata yang pembanding µo

s = sampel

= nilai rata-rata sampel

n = jumlah perlakuan sampel 3.5.9.3 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1≠ σ2

) dengan menggunakan rumus:

o ₂ 2 2 1 s s =

Keterangan : Fo s

= Beda nilai yang dihitung 1

= simpangan baku sampel (terbesar) 2

Apabila dari hasilnya diperoleh F

= simpangan baku sampel (terkecil) o

tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:

1 – X2 t

) o

s √1/n =

1 + 1/n Keterangan : X

(37)

X2 = kadar rata-rata sampel 2 n 2 s = simpangan baku

= Jumlah perlakuan sampel 2

jika Fo

melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus : 1 – X2

) o

√s =

12/n1 + s22/n Keterangan : X

1 = kadar rata-rata sampel 1 S1 X

= simpangan baku sampel 1 2 = kadar rata-rata sampel 2 S2

= simpangan baku sampel 2 1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n 2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t

= simpangan baku sampel 2 o yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.

(38)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalium, natrium dan magnesium dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif No.

Mineral yang dianalisis

Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Kalium

Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum besar

Reaksi Nyala menggunakan kawat

Nikel-Krom

Warna Nyala

Lembayung +

2. Natrium

Asam pikrat 1% b/v

Kristal jarum

halus +

Reaksi Nyala Menggunakan kawat

Nikel-Krom

Warna nyala

kuning keemasan +

3. Magnesium Kuning titan 0,1% b/v + NaOH 2 N

Warna Larutan

merah jambu + Keterangan :

+ : Mengandung mineral

Tabel 4.1 menunjukkan bahwa semangka mengandung kalium, natrium dan magnesium. Sampel positif mengandung kalium karena menghasilkan kristal jarum besar dengan penambahan asam pikrat serta memberikan warna nyala lembayung saat dibakar mengunakan kawat nikel-krom, mengandung natrium karena menghasilkan kristal jarum halus dengan penambahan asam pikrat serta

(39)

memberikan warna nyala kuning keemasan saat dibakar mengunakan kawat nikel-krom dan mengandung magnesium karena menghasilkan endapan merah terang dengan penambahan larutan kuning titan dan natrium hidroksida (Vogel, 1990).

Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kalium yaitu 766,49 nm, natrium 589,00 nm dan magnesium 285,20 nm, hal ini membuktikan hasil dengan reaksi warna maupun reaksi kristal dan reaksi nyala benar adanya, bahwa sampel mengandung kalium, natrium dan magnesium.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Natrium dan Magnesium

Kurva kalibrasi kalium, natrium dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalium, natrium dan magnesium pada panjang gelombang 766,49 nm, 589,00 nm dan 285,2 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalium, natrium dan magnesium diperoleh persamaan garis regresi yaitu y = 0.077497x + 0.000931 untuk kalium, y = 0.225714x - 0.000221 untuk natrium dan y = 0.957700x + 0.001542 untuk magnesium.

Kurva kalibrasi larutan standar kalium, natrium dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4.1, 4.2 dan 4.3

(40)

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Kalium

(41)

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Magnesium

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dimana koefisien korelasi (r) untuk kalium sebesar 0,9998, natrium 0,9993 dan magnesium 0,9999. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan adanya korelasi linier hubungan antara X dan Y (Shargel dan Andrew, 1999). 3.2.2 Penetapan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Semangka

Penetapan kadar kalium, natrium dan magnesium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi kalium, natrium dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi.

Hasil analisis kuantitatif kalium, natrium dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

(42)

Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kalium, Natrium dan Magnesium pada Sampel

No. Sampel Semangka Mineral Kadar (mg/100g)

1 Kuning Berbiji Kalium 114,9583±2,7425

Natrium 1,5836±0,0303 Magnesium 9,2927±0,1591 2 Kuning Tanpa Biji Kalium 88,0523±1,0754

Natrium 0,7929±0,0543 Magnesium 8,5727±0,1222

3 Merah Berbiji Kalium 80,7382±2,8493

Natrium 0,9953±0,0910 Magnesium 8,1195±0,4650

4 Merah Tanpa Biji Kalium 99,8402±2,4875

Natrium 1,0345±0,1704 Magnesium 9,8734±0,0780

Data yang didapat kemudian diuji secara statistik menggunakan uji t dimana hasil uji statistik menggunakan taraf kepercayaan 0,05. Hasilnya dapat dilihat pada Tabel 4.3.

(43)

Tabel 4.3 Hasil Uji Statistik Kandungan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium pada Semangka

No. Sampel Mineral t hitung t tabel Hasil

1 Kuning

Berbiji

Kalium 23,4797 2,2281 Beda Natrium 3,2764 2,2281 Beda Tanpa

Biji Magnesium 9,2239 2,2281 Beda

Kuning

Berbiji

Kalium 22,2430 2,2281 Beda Natrium 15,7491 2,2281 Beda Merah

Magnesium 6,1354 2,2281 Beda

Kuning

Tanpa Biji

Kalium 13,2709 2,2622 Beda Natrium 3,4727 2,2281 Beda Merah

Magnesium 21,3099 2,2622 Beda

4 Merah

Berbiji Kalium 13,0102

2,2622

Beda Natrium 0,5215 2,2281 Tidak

Berbeda Tanpa

Biji Magnesium 9,5247 2,2622 Beda

Semangka kuning berbiji berbeda kadar mineralnya dibandingkan dengan semangka kuning tanpa biji, dimana kadar mineral pada semangka kuning berbiji lebih tinggi dibandingkan dengan semangka kuning tanpa biji, hal ini dapat dilihat pada Tabel 4.2 Perbedaan dibuktikan dengan hasil uji statistik pada Tabel 4.3, dimana kandungan kalium, natrium dan magnesiumnya memang berbeda secara signifikan.

Semangka kuning berbiji juga berbeda kadar mineralnya jika dibandingkan dengan semangka merah berbiji, dimana kadar mineral pada semangka kuning berbiji lebih tinggi dibandingkan dengan merah berbiji, hal ini dapat dilihat pada Tabel 4.2 Perbedaan dibuktikan dengan hasil uji statistik pada

(44)

Tabel 4.3, dimana kandungan kalium, natrium dan magnesiumnya memang berbeda secara signifikan.

Semangka merah tanpa biji berbeda kadar mineralnya dibandingkan dengan semangka kuning tanpa biji, dimana kandungan mineral pada semangka merah tanpa biji lebih tinggi dibandingkan dengan semangka kuning tanpa biji, hal ini dapat dilihat pada Tabel 4.2 Perbedaan dibuktikan dengan hasil uji statistik pada Tabel 4.3, dimana kandungan kalium, natrium dan magnesiumnya memang berbeda secara signifikan.

Semangka merah tanpa biji berbeda dibandingkan dengan semangka merah berbiji, dimana kandungan kalium dan magnesium pada semangka merah tanpa biji lebih tinggi dibandingkan dengan semangka merah berbiji, data dapat dilihat pada Tabel 4.2 Perbedaan dibuktikan dengan hasil uji statistik pada Tabel 4.3, dimana kandungan kalium dan magnesiumnya memang berbeda secara signifikan.

Sehingga dapat disimpulkan bahwa setiap varietas semangka yang diteliti mengandung kadar kalium, natrium dan magnesium yang berbeda.

Jika dibandingkan dengan kadar yang terdapat di dalam literatur menggunakan uji statistik dimana taraf kepercayaan 0,05, kadar kalium, natrium dan magnesium pada sampel, ada yang memiliki perbedaan yang signifikan, namun ada pula yang tidak memiliki perbedaan yang signifikan, hasilnya dapat dilihat pada lampiran 13, 14, 15, halaman 56, 60 dan 64.

Perbedaan yang signifikan pada kadar mineral sampel semangka yang diteliti dengan yang terdapat di literatur mungkin dikarenakan bedanya varietas

(45)

maupun tempat tumbuh buah yang diteliti, karena pada beberapa literatur, tidak disebutkan jenis dan tempat tumbuh dari semangka tersebut.

Selain kalium dan natrium, mineral yang kandungannya cukup besar didalam buah ini adalah magnesium. Dari data terlihat, kadar magnesium berkisar antara 8-10 mg/100 gramnya.

3.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalium, natrium dan magnesium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk ketiga mineral tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk kalium, natrium dan magnesium masing-masing sebesar 0,0966 mcg/ml, 0,0028 mcg/ml, 0,0072 mcg/ml. Sedangkan batas kuantitasinya sebesar 0,3220 mcg/ml, 0,0092 mcg/ml, 0,0238 mcg/ml.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi.

3.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Persen recovery kalium, natrium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 3.4.

Tabel 3.4. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel

No. Mineral Persen perolehan kembali

1 Kalium 96,76%

2 Natrium 96,99%

3 Magnesium 94,58%

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kalium 96,76%, untuk natrium 96,99%, untuk

(46)

magnesium 94,58%. Persen perolehan kembali tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalium, natrium dan magnesium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, yaitu rata-rata hasil perolehan kembali untuk analit yang jumlahnya antara 0,1 ppm - 10 ppm berada pada rentang 80-110% (Harmita, 2004).

(47)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Terdapat perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji yang diteliti dengan kadar yang terdapat didalam literatur

b. Terdapat perbedaan kadar kalium, natrium dan magnesium pada semangka kuning dan merah baik yang berbiji maupun tanpa biji.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk menetapkan kadar mineral yang terdapat pada semangka dengan daging buah berwarna lainnya, contohnya semangka daging buah berwarna merah jambu dan putih, serta ditetapkan pula kadar mineral pada perikarp (pulp) semangka.

(48)

DAFTAR PUSTAKA

Barasi, M. (2009). At a Glance: Ilmu Gizi. Penerjemah: Hermin. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 52-53.

Barus, A. (2008). Agroteknologi Tanaman Buah-buahan. Medan: USU Press. Hal. 131-132.

Budiarto, E. (2004). Metodologi Penelitian Kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 744, 748.

Friel, J. K. (1986). Dry- and Wet-ashing Technique Compared in Analyses for Zn, Co, Mn and Fe in Hair. Clinical Chemistry. 32(5): 739-742.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121-122, 127-128, 130.

Helrich, K. (1990). Official Methods of the Association of Official Analytical

Chemist. Edisi kelimabelas. Virginia: AOAC International. Hal. 42.

Janick, J dan Robert F. Paull. (2006). The Encyclopedia of Fruit and Nuts. Cambridge: Cambridge University Press. Hal. 278.

Khopkar, S.M. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: Saptorahardjo, A. Jakarta: UI-Press. Hal. 283.

Laing, Gijs Du. (2003). Performance of Selected Destruction Methods for The Determination of Heavy Metals in Reed Plants (Phragmites australis).

Elsevier. 497: 193-194

Murray, Jullie. (2007). Watermelon. Minnesota: ABDO Publishing Company. Hal. 6-8.

Mutschler, E. (1991). Dinamika Obat. Penerjemah: Mathilda Widianto. Bandung: Penerbit ITB. Hal. 489.

Poedjiadi, A. (1994). Dasar-dasar Biokimia. Edisi Revisi. Jakarta: UI-Press. Hal. 417.

Prajnanta, F. (2003). Agribisnis Semangka Non-biji. Jakarta: Penebar Swadaya. Hal. 1-4.

(49)

Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312, 319-321.

Shargel, L., dan Andrew, B. C. (1999). Applied Biopharmaceutics and

Pharmacokinetics. New York: Mc Graw Hill Company. Hal. 15.

Vogel, A. I. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I. Penerjemah: Setiono, dkk. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 262, 263, 301, 307.

Wardani, Sri Pratiwi. (2007). Evaluasi Kinerja Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan Analisis Regresi. Jurnal Kimia

Mulawarman. 4(2): 39

Watson, G. (2007). Analisis Farmasi.Penerjemah: Winny. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 169-170.

Williams, M. (2007). Nutrition for Health, Fitness, and Sport. Edisi Kedelapan. New York: Mc Graw Hill Company. Hal. 342.

(50)

Lampiran 1. Gambar Semangka (Citrullus vulgaris Schrad)

Gambar Semangka Kuning Berbiji

Gambar Semangka Kuning Tanpa Biji

(51)

(52)

Lampiran 2. Hasil Analisa Kualitatif Mineral Kalium, Natrium dan Magnesium

Gambar Kristal Natrium pikrat (Perbesaran 10x10)

Gambar Kristal Kalium pikrat (Perbesaran 10x10)

Natrium pikrat

(53)

Hasil Analisa Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1% Akuabides + NaOH +

Kuning Titan 0,1%

Sampel + NaOH + Kuning Titan

(54)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Basah

Bagan 1. Bagan Alir Proses Destruksi Basah Semangka berbiji Semangka berbiji

Ditimbang 15 gram di erlenmeyer

Ditambahkan 15 ml HNO3 (p)didiamkan selama ± 24 jam

Dipanaskan diatas Hot Plate hingga sampel bening kurang lebih 8 jam pada suhu 80ºC Didinginkan

Larutan sampel hasil destruksi (Hasil)

Dicuci bersih Ditiriskan

Dipotong

Dipisahkan antara daging buah dan pulp-nya serta dipisahkan antara daging buah dan bijinya

Dihaluskan daging buah dengan blender

(55)

Bagan 2. Bagan Alir Proses Destruksi Basah Semangka tidak berbiji

Semangka tidak berbiji

Ditimbang 15 gram di erlenmeyer

Ditambahkan 15 ml HNO3 (p)didiamkan selama ± 24 jam

Dipanaskan diatas Hot Plate hingga sampel bening kurang lebih 8 jam pada suhu 80ºC Didinginkan

Larutan sampel hasil destruksi (Hasil)

Dicuci bersih Ditiriskan Dipotong

Dipisahkan antara daging buah dan pulp-nya Dihaluskan daging buah dengan blender

(56)

Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Bagan 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Sampel yang telah didestruksi

Didinginkan

Dituangkan ke dalam labu tentukur 100 ml Diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 10 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ

766,49 nm untuk kalium, λ 589,00 nm untuk natrium, dan λ 285,20 nm untuk

magnesium Hasil

(57)

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 0,5000 0,0389

3. 1,0000 0,0779

4. 2,0000 0,1597

5. 3,0000 0,2347

6. 4,0000 0,3083

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,0000

2. 0,5000 0,0389 0,0195 0,2500 0,0015

3. 1,0000 0,0779 0,0779 1,0000 0,0061

4. 2,0000 0,1597 0,3194 4,0000 0,0255

5. 3,0000 0,2347 0,7041 9,0000 0,0551

6. 4,0000 0,3083 1,2332 16,0000 0,0950

∑ 10,5000

X = 1,7500

0,8193

Y= 0,1366

2,3541 30,2500 0,1832

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

10,5000

)

/6 2500 , 30 6 / 8193 , 0 5000 , 10 3541 , 2 2 − − = 0,0775

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,1366 – (0,9203)(1,7500) = 0,0009

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,077497 X + 0,0009

(

)(

)

(

)

{

30,2500 10,5000 /6

}

{

0,1832

(

0,8193

)

}

6 / 8193 , 0 5000 , 10 3541 , 2 2 2 ₋ − − = 9203 , 0 9203 , 0 = 0,9998

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(58)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 0,2000 0,0426

3. 0,3000 0,0693

4. 0,4000 0,0911

5. 0,5000 0,1143

6. 0,6000 0,1330

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,0000

2. 0,2000 0,0426 0,0081 0,0400 0,0018

3. 0,3000 0,0693 0,0295 0,0900 0,0048

4. 0,4000 0,0911 0,0647 0,1600 0,0083

5. 0,5000 0,1143 0,2518 0,2500 0,0131

6. 0,6000 0,1330 0,3497 0,3600 0,0177

∑ 2,0000

X = 0,3333

0,4501

Y = 0,0750

0,2027 0,9000 0,0457

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

2,0000

)

/6 3600 , 0 6 / 4501 , 0 0000 , 2 2027 , 0 2 − − = 0,2257

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,0750 – (0,2254)(0,3333) = -0,0002

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,2254 X -0,0002

(

)(

)

(

)

{

0,9000 2,0000 /6

}

{

0,0457

(

0,4501

)

}

6 / 4501 , 0 0000 , 2 2027 , 0 2 2 ₋ − − = 0527 , 0 0527 , , 0 = 0,9993

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(59)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0000

2. 0,2000 0,1940

3. 0,2500 0,2436

4. 0,3000 0,2886

5. 0,3500 0,3380

6. 0,4000 0,3816

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 0,2000 0,1940 0,0388 0,0400 0,0376

3. 0,2500 0,2436 0,0609 0,0625 0,0593

4. 0,3000 0,2886 0,0866 0,0900 0,0833

5. 0,3500 0,3380 0,1183 0,1225 0,1142

6. 0,4000 0,3816 0,1526 0,1600 0,1456

∑ 1,5000

X = 0,2500

1,4458

Y= 0,2410

0,4572 0,4750 0,4401

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

1,5000

)

/6 1600 , 0 6 / 4458 , 1 5000 , 1 4572 , 0 2 − − = 0,9577

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,2410 – (0,9577)(0,2500) = 0,0015

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,9577X +0,0015

(

)(

)

(

)

{

0,4750 1,5000 /6

}

{

0,4401

(

0,4750

)

}

6 / 4458 , 1 5000 , 1 4572 , 0 2 2 ₋ − − = 0958 , 0 0958 , 0 = 0,9999

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(60)

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel

A. Semangka Kuning Berbiji 1. Hasil Analisa Kalium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0480 _0,2759 _3,5481 117,8927

2 15,0670 _0,2749 _3,5352 117,3160

3 15,0340 _0,2656 _3,4152 113,5825

4 15,1160 _0,2613 _3,3597 111,1306

5 15,0090 _0,2713 _3,4888 116,2236

6 15,0540 _0,2660 _3,4204 113,6044

2. Hasil Analisa Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0480 0,1057 0,4693 1,5593

2 15,0670 0,1083 0,4808 1,5955

3 15,0340 0,1061 0,4711 1,5668

4 15,1160 0,1060 0,4706 1,5566

5 15,0090 1,1076 0,4777 1,5914

6 15,0540 0,1107 0,4914 1,6321

2. Hasil Analisa Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0480 0,2764 0,2870 9,5362

2 15,0670 0,2724 _0,2828 _9,3847

3 15,0340 0,2670 _0,2772 _9,2191

4 15,1160 0,2710 _0,2814 _9,3080

5 15,0090 0,2636 _0,2736 _9,1145

(61)

B. Semangka Kuning Tanpa Biji 1. Hasil Analisa Kalium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0480 _0,2023 _2,5984 86,3371

2 15,0150 _0,2079 _2,6707 88,9344

3 15,0430 _0,2073 _2,6629 88,5096

4 15,0220 _0,2080 _2,6720 88,9362

5 15,0220 _0,2043 _2,6242 87,3452

6 15,0140 _0,2063 _2,6500 88,2510

2. Hasil Analisa Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0480 0,0554 0,2464 0,8187

2 15,0150 0,0479 0,2132 0,7100

3 15,0430 0,0546 0,2429 0,8074

4 15,0220 0,0506 0,2252 0,7496

5 15,0220 0,0562 0,2500 0,8321

6 15,0140 0,0567 0,2522 0,8399

3. Hasil Analisa Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0480 0,2506 0,2601 8,6423

2 15,0150 0,2529 0,2625 8,7413

3 15,0430 0,2499 0,2593 8,6186

4 15,0220 0,2440 0,2532 8,4276

5 15,0220 0,2454 0,2546 8,4742

(62)

C. Semangka Merah Berbiji 1. Hasil Analisa Kalium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0500 _0,2006 _2,5765 85,5980

2 15,0420 _0,1889 _2,4255 80,6243

3 15,0390 _0,1885 _2,4203 80,4675

4 15,0350 _0,1889 _2,4255 80,6618

5 15,0950 _0,1816 _2,3313 77,2209

6 15,0250 _0,1869 _2,3997 79,8569

2. Hasil Analisa Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0500 0,0752 0,3341 1,1100

2 15,0420 0,0706 0,3138 1,0431

3 15,0390 0,0719 0,3195 1,0622

4 15,0350 0,0619 0,2752 0,9152

5 15,0950 0,0617 0,2743 0,9086

6 15,0250 0,0631 0,2803 0,9328

3. Hasil Analisa Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0500 0,2349 0,2437 8,0963

2 15,0420 0,2518 0,2613 8,6857

3 15,0390 0,2364 0,2452 8,1521

4 15,0350 0,2207 0,2288 7,6089

5 15,0950 0,2225 0,2307 7,6416

(63)

D. Semangka Merah Tanpa Biji 1. Hasil Analisa Kalium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0040 _0,1616 _2,0732 69,0882

2 15,0610 _0,2417 _3,1068 103,1406

3 15,0360 _0,2331 _2,9958 99,6209

4 15,0010 _0,2282 _2,9326 97,7468

5 15,0330 _0,2316 _2,9765 98,9989

6 15,0250 _0,2331 _2,9958 99,6938

2. Hasil Analisa Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0040 0,0739 0,3284 1,0944

2 15,0610 0,0902 0,4006 1,3299

3 15,0360 0,0696 0,3093 1,0285

4 15,0010 0,0610 0,2712 0,9039

5 15,0330 0,0625 0,2779 0,9243

6 15,0250 0,0626 0,2783 0,9261

3. Hasil Analisa Magnesium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 15,0040 0,2138 0,2216 7,3847

2 15,0610 0,2893 0,3005 9,9761

3 15,0360 0,2858 0,2968 9,8696

4 15,0010 0,2820 0,2928 9,7593

5 15,0330 0,2861 0,2971 9,8816

(64)

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel

1. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Berat sampel yang ditimbang = 15,0480 gram Absorbansi (Y) = 0,2759

Persamaan Regresi:Y= 0,077497X + 0,000931 X = 077497 , 0 000931 , 0 2759 , 0 − = 3,5481

Konsentrasi Kalium = 3,5481 mcg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (mcg/ml) i Konsentras /g) Kalium(mcg

Kadar =

= g mlx mlx mcg 0480 , 15 ) 50 ( 100 / 5481 , 3

= 1178,9274 mcg/g = 117,8927 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Berat sampel yang ditimbang = 15,0480 gram Absorbansi (Y) = 0,1057

Persamaan Regresi:Y= 0,225714X – 0,000221 X = 225714 , 0 000221 , 0 1057 , 0 + = 0,4693

Konsentrasi Natrium = 0,4693 mcg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (mcg/ml) i Konsentras /g) Kalium(mcg

Kadar =

= g mlx mlx mcg 0480 , 15 5 100 / 4693 , 0

= 15,5934 mcg/g = 1,5593 mg/100g

(65)

3. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium Berat sampel yang ditimbang = 15,0480 gram Absorbansi (Y) = 0,2764

Persamaan Regresi:Y= 0,957700X + 0,001542 X =

957700 ,

001542 ,

0 2764 ,

0 −

= 0,2870 mcg/ml

Konsentrasi Magnesium = 0,2870 mcg/ml

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (ml) Volume x

(mcg/ml) i

Konsentras (mcg/g)

Magnesium

Kadar =

g mlx mlx

mcg

0480 , 15

50 100 /

2870 , 0

= 95,3615 mcg/g = 9,5362 mg/100g

(66)

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Dalam Sampel 1. Semangka Kuning Berbiji

No. X

(Kadar (mg/100g) )

X-X (X- X)2

1 117,8927 2,9344 8,6107

2 117,3160 2,3577 5,5587

3 113,5825 -1,3758 1,8928

4 111,1306 -3,8277 14,6512

5 116,2236 1,2653 1,6010

6 113,6044 -1,3539 1,8330

∑X = 689,7498 X = 114,9583

∑(X – X)2 =34,1476

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-4 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

111,1306 ̶ 113,5825

Q = = 0,3626 117,8927 ̶ 111,1306

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95

s =

yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 2,6133 5

1476 , 34

koefisien variasi = X

X 100% =

114,9583 6133 , 2 X 100% = 2,27%

Rata-rata kadar kalium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, df = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel

μ = X ± ((t ½ α s)/√n)

= 2,5706

μ = 114,9583 ± ((2,5706 . 2,6133)/√6) μ = (114,9583 ± 2,7425) mg/100g

(67)

2. Semangka Kuning Tanpa biji

No. X

(Kadar (mg/100g) )

X-X (X- X)2

1 86,3371 -1,7152 2,9419

2 88,9344 0,8821 0,7781

3 88,5096 0,4573 0,2091

4 88,9362 0,8839 0,7813

5 87,3452 -0,7071 0,5000

6 88,2510 0,1987 0,0395

∑X = 528,3135

X = 88,0523

∑(X – X)2 =5,2499

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

86,3371 ̶ 87,3452

Q = = 0,3879 88,9362 ̶ 86,3371

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95

s =

yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

= 1,0247 5

2499 ,

5 ₌

koefisien variasi = X

X 100% =

88,0523 0247 , 1

X 100% = 1,1637%

Rata-rata kadar kalium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, df = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel

μ = X ± ((t ½ α s)/√n)

= 2,5706

μ = 88,0523 ± ((2,5706 . 1,0247)/√6) μ = (88,0523 ± 1,0754) mg/100g

(68)

3. Semangka Merah Berbiji

No. X

(Kadar (mg/100g) )

X-X (X- X)2

1 85,5980 4,8598 23,6177

2 80,6243 -0,1139 0,0130

3 80,4675 -0,2707 0,0733

4 80,6618 -0,0764 0,0058

5 77,2209 -3,5173 12,3714

6 79,8569 -0,8813 0,7767

∑X = 484.4294

X = 80.7382

∑(X – X)2 = 36,8578

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

85,5980 ̶ 80,6618

Q = = 0,5892 85,5980 ̶ 77,2209

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95

s =

yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

= 2,7151 5

8578 , 36

koefisien variasi = X

X 100% =

80,7382 7151 , 2

X 100% = 3,36%

Rata-rata kadar kalium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, df = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel

μ = X ± ((t ½ α s)/√n)

= 2,5706

μ = 80,7382 ± ((2,5706 . 2,7151)/√6) μ = (80,7382 ± 2,8493) mg/100g

(69)

4. Semangka Merah Tanpa Biji

No. X

(Kadar (mg/100g) )

X-X (X- X)2

1 69,0882 -25,6267 656,7278

2 103,1406 8,4257 70,9924

3 99,6209 4,9060 24,0688

4 97,7468 3,0319 9,1924

5 98,9989 4,2840 18,3527

6 99,6938 4,9789 24,7895

∑X = 568,2892

X = 94,7149

∑(X – X)2 = 31,6945

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

69,0882 ̶ 97,7468

Q = = 0,8416 103,1406 ̶ 69,0882

nilai Q yang diperoleh melebihi nilai Q0,95

No.

yaitu 0,621 sehingga data tersebut ditolak sehingga diuji kembali dengan tidak mengikut sertakan data pertama

(Kadar (mg/100g) )

X-X (X- X)2

1 103,1406 3,3004 10,8926

2 99,6209 -0,2193 0,0481

3 97,7468 -2,0934 4,3823

4 98,9989 -0,8413 0,7078

5 99,6938 -0,1464 0,0214

∑X = 499,201

X = 99,8402

∑(X – X)2 = 16,0522

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

103,1406- 99,6938

Q = = 0,6390 103,1406 - 97,7468

Nilai Q yang diperoleh melebihi nilai Q0,95

s =

yaitu 0,717 sehingga data tersebut diterima

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

(70)

= 2,0033 4

0522 , 16

koefisien variasi = X

X 100% =

99,8402 0033 , 2

X 100% = 2,00%

Rata-rata kadar kalium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 5, df = 4, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel

μ = X ± ((t ½ α s)/√n)

= 2,7765

μ = 99,8402 ± ((2,7765 . 2,0033)/√5) μ = (99,8402 ± 2,4875) mg/100g

(71)

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Dalam Sampel 1. Natrium Semangka Kuning Berbiji

No. X

(Kadar (mg/100g) )

X-X (X- X)2

1 1,5593 -0,0243 0,0006

2 1,5955 0,0119 0,0001

3 1,5668 -0,0168 0,0002

4 1,5566 -0,0270 0,0007

5 1,5914 0,0078 0,0001

6 1,6321 0,0485 0,0024

∑X = 9,5018

X = 1,5836

∑(X – X)2 = 0,0042

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

1,6321-1,5955

Q = = 0,4845 1,6321-1,5566

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

= 0,0288 5

0042 , 0

koefisien variasi = X

X 100% =

1,5836 0288 , 0

X 100% = 1,82%

Rata-rata kadar natrium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, df = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel

μ = X ± ((t ½ α s)/√n)

= 2,5706

(72)

2. Natrium Semangka Kuning Tanpa biji

No. X

(Kadar (mg/100g) )

X-X (X- X)2

1 0,8187 0,0258 0,0007

2 0,7100 -0,0829 0,0069

3 0,8074 0,0145 0,0002

4 0,7496 -0,0433 0,0019

5 0,8321 0,0392 0,0015

6 0,8399 0,0470 0,0022

∑X = 4,7576

X = 0,7929

∑(X – X)2 = 0,0134

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

0,7100-0,7496

Q = = 0,3049 0,8399-0,7100

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

= 0,0517 5

0134 ,

0 ₌

koefisien variasi = X

X 100% =

0,7929 0517 , 0

X 100% = 6,52%

Rata-rata kadar natrium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, df = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel

μ = X ± ((t ½ α s)/√n)

= 2,5706

μ = 0,7929 ± ((2,5706 . 0,0517)/√6) μ = (0,7929 ± 0,0543) mg/100g

(73)

3. Natrium Semangka Merah Berbiji

No. X

(Kadar (mg/100g) )

X-X (X- X)2

1 1,1100 0,1147 0,0131

2 1,0431 0,0478 0,0023

3 1,0622 0,0669 0,0045

4 0,9152 -0,0801 0,0064

5 0,9086 -0,0867 0,0075

6 0,9328 -0,0625 0,0039

∑X = 5,9718

X = 0,9953

∑(X – X)2 = 0,0378

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

1,1100-1,0622

Q = = 0,2370 1,1100-0,9086

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

= 0,0869 5

0378 ,

0 ₌

koefisien variasi = X

X 100% =

0,9953 0869 , 0

X 100% = 8,73%

Rata-rata kadar Natrium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, df = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel

μ = X ± ((t ½ α s)/√n)

= 2,5706

μ = 0,9953 ±(( 2,5706 . 0,0867)/√6) μ = (0,9953 ± 0,0912) mg/100g

(74)

4. Natrium Semangka Merah Tanpa Biji

No. X

(Kadar (mg/100g) )

X-X (X- X)2

1 1,0944 0,0599 0,0036

2 1,3299 0,2954 0,0873

3 1,0285 -0,0060 0,0000

4 0,9039 -0,1306 0,0170

5 0,9243 -0,1102 0,0121

6 0,9261 -0,1084 0,0117

∑X = 6,2072

X = 1,0345

∑(X – X)2 = 0,1318

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

1,3299-1,0944

Q = = 0,5530 1,3299-0,9039

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

s =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

= 0,1624 5

1318 ,

0 ₌

koefisien variasi = X

X 100% =

1,0345 1624 , 0

X 100% = 15%

Rata-rata kadar Natrium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, df = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel

μ = X ± ((t ½ α s)/√n)

= 2,5706

μ = 1,0345± ((2,5706 . 0,1624)/√6) μ = (1,0345 ± 0,1704) mg/100g

(75)

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium Dalam Sampel 1. Semangka Kuning Berbiji

No. X

(Kadar (mg/100g) )

X-X (X- X)2

1 9,5362 0,2435 0,0593

2 9,3847 0,092 0,0085

3 9,2191 -0,0736 0,0054

4 9,3080 0,0153 0,0002

5 9,1145 -0,1782 0,0318

6 9,1936 -0,0991 0,0098

∑X = 55,7561

X = 9,2927

∑(X – X)2 = 0,1149

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

9,5362 - 9,3847

Q = = 0,3593 9,5362 -9,1145

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95

s =

yaitu 0,621 sehingga semua data diterima.

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

= 0,1516 5

1150 , 0

koefisien variasi = X

X 100% =

9,2927 1150 , 0

X 100% = 1,63%

Rata-rata kadar magnesium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n = 6, df = 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel

μ = X ± ((t ½ α s)/√n)

= 2,5706

(1)

= 957700 , 0 10 2883 , 2

10 x x −3

= 0,0238 mcg/ml

Lampiran 20. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalium, Natrium dan Magnesium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Semangka Kuning Berbiji.

1. Hasil Analisis Kalium (K) Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium. Sam pel Berat Sampel (g) Absorba nsi (A) Konsen trasi (mcg/ ml) Jumlah Total kalium dalam sampel (mcg) Jumlah kalium dalam sampel (mcg) Persen Perole -han Kembali 1 15,0530 0,3075 3,9559 19779,4108 17304,6729 98,99% 2 15,0050 0,3095 3,9817 19908,4481 17249,4929 106,34% 3 15,0480 0,3044 3,9159 19579,4031 17298,9250 91,22% 4 15,0170 0,3046 3,9185 19592,3068 17263,2879 93,16% 5 15,1070 0,3091 3,9765 19882,6406 17366,6750 100,64% 6 15,0480 0,3040 3,9107 19553,5956 17298,9250 90,19%

∑ 580,54%

X 96,76%

2. Hasil Analisis Natrium (Na) Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium.

Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Jumlah Total natrium dalam sampel (mcg) Jumlah natrium dalam sampel (mcg) Persen perolehan kembali

1 15,0530 0,1286 0,5707 285,3684 238,3793 93,98% 2 15,0050 0,1269 0,5632 281,6025 37,6192 87,96% 3 15,0480 0,1267 0,5623 281,1595 238,3001 85,72% 4 15,0170 0,1306 0,5796 289,7989 237,8092 103,97% 5 15,1070 0,1322 0,5867 293,3432 239,2346 108,22% 6 15,0480 0,1304 0,5787 289,3558 238,3001 102.11%

(2)

∑ 581,96%

X 96,99%

3. Hasil Analisis Magnesium (Mg) Setelah Ditambahkan Larutan Standar Magnesium.

Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (mcg/ml)

Jumlah total magnesium

dalam sampel

(mcg)

Jumlah magnesium

dalam sampel

(mcg)

Persen Perolehan

Kembali

1 15,0530 0,3614 0,3758 1878,7616 1398,8301 95,99% 2 15,0050 0,3583 0,3725 1862,5770 1394,3696 93,64% 3 15,0480 0,3668 0,3814 1906,9542 1398,3654 101,72% 4 15,0170 0,3588 0,3730 1865,1874 1395,4848 93,94% 5 15,1070 0,3567 0,3708 1854,2237 1403,8482 90,08% 6 15,0480 0,3577 0,3719 1859,4445 1398,8366 92,12%

∑ 567,49%

(3)

Lampiran 21. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium, Natrium dan Magnesium dalam Semangka Kuning Berbiji

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium. Berat sampel uji recovery = 15,0530 g

Jumlah kalium per 100 g sampel = 114,9583 mg

Jumlah kalium dalam sampel sebelum ditambah larutan standar (CA berat sampel x kadar per 100 g

) = (15,0530g x 114,9583 mg/100g) = 17,3046729 mg = 17304,6279 mcg Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan standar = 0,3075

Persamaan Regresi:Y= 0,077497X + 0,000931 X =

077497 ,

000931 ,

0 3075 ,

0 −

= 3,9559

Konsentrasi kalium setelah ditambahkan baku = 3,9559 mcg/ml Jumlah kalium dalam sampel setelah ditambahkan larutan standar:

= kosentrasi x volume (ml) x faktor pengenceran = 3,9559 mcg/ml x 100 x 50

= 19779,4108

Jumlah kalium dalam sampel setelah ditambah larutan standar (CF Jumlah kalium yang ditambahkan

) = 19779,4108 mcg

C*A

% Perolehan Kembali Kalium = C = 2500 mcg

F-CA C

x 100% *

(4)

2500

6729 , 17304 4108

19779 −

x 100% = 98,99%

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Natrium. Berat sampel uji recovery = 15,0530 g

Jumlah natrium per 100 g sampel = 1,5836 mg

Jumlah natrium dalam sampel sebelum ditambah larutan standar (CA berat sampel x kadar per 100 g

) = (15,0530g x 1,5836 mg/100g) = 0,2383 mg = 238,3793 mcg

Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan standar = 0,1286 Persamaan Regresi: Y = 0,957700X+0,001542

X =

957700 ,

001542 ,

0 1286 ,

0 −

= 0,5707

Konsentrasi natrium setelah ditambahkan baku = 0,5707 mcg/ml Jumlah natrium dalam sampel setelah ditambahkan larutan standar:

= kosentrasi x volume (ml) x faktor pengenceran = 0,5707 mcg/ml x 100 x 5

= 285,3684

Jumlah natrium dalam sampel setelah ditambah larutan standar (CF Jumlah natrium yang ditambahkan

) = 285,3684 mcg

C*A

% Perolehan kembali natrium = C = 50 mcg

F-CA C

x 100% *

= A

3793 , 283 3684 ,

285 −

x 100% = 93,98%

(5)

3.Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium. Berat sampel uji recovery = 15,0530 g

Jumlah magnesium per 100 g sampel = 9,2927 mg

Jumlah magnesium dalam sampel sebelum ditambah larutan standar (CA berat sampel x kadar per 100 g

) = (15,0530g x 9,2927 mg/100g) = 1,3988 mg = 1398,8301 mcg

Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan standar = 0,3614 Persamaan Regresi: Y = 0,225714X-0,000221

X =

225714 ,

000221 ,

0 3614 ,

0 +

= 0,5707

Konsentrasi magnesium setelah ditambahkan baku = 0,3758 mcg/ml Jumlah magnesium dalam sampel setelah ditambahkan larutan standar:

= kosentrasi x volume (ml) x faktor pengenceran = 0,3758 mcg/ml x 100 x 50

= 1878,7616 mcg

Jumlah magnesium dalam sampel setelah ditambah larutan standar (CF Jumlah magnesium yang ditambahkan

) = 1878,7616 mcg

C*A

% Perolehan kembali magnesium = C = 500 mcg

F-CA C

x 100% *

= A

500

8301 , 1398 7616

1878 −

x 100% = 95,99%%

(6)

Lampiran 22. Gambar Atomic Absption Spectrophotometre Hitachi Z-2000