daging buah dari keenam semangka secukupnya dipisahkan daging buah dari pulpnya dan diblender.
3.5.3 Proses Destruksi
Sampel ditimbang sebanyak 15 gram dalam erlenmeyer, ditambahkan 15 ml HNO
3
p, didiamkan selama 24 jam, lalu dipanaskan hingga larutan berubah menjadi jernih pada suhu 80
o
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
C selama kurang lebih 8 jam, didinginkan Friel, 1986, dengan modifikasi.
Sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan
kertas saring Whatman No. 42, 10 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini
digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.
3.5.5 Analisis Kualitatif 3.5.5.1 Kalium
3.5.5.1.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat
Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop.
Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar.
3.5.5.1.2 Uji Nyala
Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih tidak memberikan nyala yang spesifik kedalam sampel. Kemudian dibakar di nyala Bunsen. Jika terdapat
kalium maka nyala akan berwarna lembayung.
3.5.5.2 Natrium
Universitas Sumatera Utara
3.5.5.2.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat
Larutan sampel diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop.
Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus.
3.5.5.2.2 Uji Nyala
Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih tidak memberikan nyala yang spesifik kedalam sampel. Kemudian dibakar di nyala Bunsen. Jika terdapat
natrium maka nyala akan berwarna kuning keemasan.
3.5.5.3 Magnesium 3.5.5.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan 0,1 bv
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 5 tetes larutan sampel, ditambah 20 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi kuning titan. Dihasilkan endapan merah
terang.
3.5.6 Analisis Kuantitatif 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides konsentrasi 10 mcgml larutan induk baku II.
Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku II sebanyak 2,5 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, dilarutkan dalam labu
50 ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 0,5 mcgml; 1,00 mcgml; 2,00 mcgml; 3,00 mcgml; 4,00 mcgml dan diukur pada panjang gelombang
766,49 nm dengan tipe nyala udara-asetilen Haswell, 1991.
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Universitas Sumatera Utara
Larutan baku natrium 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides konsentrasi 10 mcgml larutan induk baku II. Larutan induk baku III dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 25 ml dan dicukupkan
volumenya hingga 100 ml dengan akuabides kosentrasi 2,5 mcgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi natrium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku III sebanyak 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 12 ml, dilarutkan dalam labu 50
ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 0,2 mcgml; 0,3 mcgml; 0,4 mcgml; 0,5 mcgml; 0,6 mcgml diukur pada panjang gelombang 589,00 nm
dengan tipe nyala udara-asetilen Haswell, 1991.
3.5.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku magnesium 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuabides konsentrasi 10 mcgml larutan induk baku II. Larutan induk
baku III dibuat dengan memipet larutan induk baku II sebanyak 10 ml dan
dicukupkan volumenya hingga 100 ml dengan akuabides kosentrasi 1 mcgml.
Larutan untuk kurva kalibrasi magnesium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku III sebanyak 10 ml, 12,5 ml, 15 ml, 17,5 ml, 20 ml, dilarutkan dalam
labu 50 ml sehingga didapatkan kosentrasi berturut-turut 0,2 mcgml; 0,25 mcgml; 0,3 mcgml; 0,35 mcgml; 0,4 mcgml diukur pada panjang gelombang
285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen Haswell, 1991 sehingga didapat kosentrasi untuk kalibrasi 0,1-0,4 mcgml Rohman, 2009.
3.5.6.4 Penetapan Kadar dalam Sampel 3.5.6.4.1 Penetapan Kadar Kalium
Universitas Sumatera Utara
Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 50 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelombang 766,49 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.4.2 Penetapan Kadar Natrium
Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 5 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelombang 589,00 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.4.3 Penetapan Kadar Magnesium
Larutan sampel dilakukan pengenceran hingga 50 kali, diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel
ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar logam kalium, natrium dan magneium dalam sampel dapat dihitung
dengan cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat n
pengencera Faktor
x ml
Volume x
mcgml i
Konsentras mcgg
Logam Kadar
=
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi
Limit of Quantitation
Universitas Sumatera Utara
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004:
Simpangan Baku s = 2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope s
x 3
Batas kuantitasi LOQ =
slope s
x 10
3.5.8 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan
konsentrasi tertentu. Buah semangka yang telah diketahui kadarnya dihaluskan ditimbang
sebanyak 15 gram, lalu ditambahkan larutan baku kalium 2500 mcg, baku magnesium 500 mcg dan baku natrium 50 mcg, kemudian dilanjutkan dengan
prosedur destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini
Harmita, 2004:
Universitas Sumatera Utara
=
100 an
ditambahak yang
baku jumlah
awal sampel
dalam logam
jumlah sampel
dalam logam
al jumlah tot
× −
3.5.9 Analisis Data Secara Statistik 3.5.9.1 Penolakan Hasil Pengamatan
