Penetapan Kadar Piroxikam dalam apsul Omeretik Produksi PT.Mutiara Mukti Farma (MUTIFA) Medan Secara Spektrofotometri Ultraviolet

(1)

PENETAPAN KADAR OMERETIK KAPSUL PRODUKSI PT. MUTIARA MUKTI FARMA ( MUTIFA ) MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET TUGAS AKHIR

Oleh :

SRY HANDAYANI 072410005

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

(2)

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahi Rabbil ‘Alamin. Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, taufik dan hidayah-Nya kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini.

Tugas akhir yang berjudul “Penetapan kadar Piroxikam dalam kapsul omeretik Produksi PT.Mutiara Mukti Farma (MUTIFA) Medan Secara Spektrofotometri Ultraviolet” ini dimaksudkan sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan Diploma III Analis Farmasi Dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada kedua orang tua tercinta yang selalu memberi dukungan moral dan materil, Ayahanda Muliman dan Ibunda Asiah S.pd, serta adik tersayang, Wirdaini, Maulana habibi, dan Firman hadi, yang selalu memberikan perhatian, kasih sayang dan dukungan yang tak ternilai harganya.

Oleh karena itu penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih dengan ketulusan hati kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. sebagai Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan.

2. Ibu Dr. Rosidah, M.Si.,Apt sebagai dosen pembimbing yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan kepada penulis dalam menyelesaikan tugas akhir ini.

(3)

3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. sebagai Koordinator Program Diploma III Analis Farmasi Dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan.

4. Ibu Dra.Nuranti Sirait sebagai pembimbing II di PT.MUTIARA MUKTI FARMA (MUTIFA) Medan.

5. Bapak dan Ibu staf pengajar dan karyawan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan.

6. Teman-teman mahasiswa Analis Farmasi angkatan 2007 yang selalu memberikan dukungan dan semangat kepada penulis selama menyelesaikan kuliah ini, khususnya kepada Feli, Rini, Eci, Lia dan teman-teman yang lain yang tidak dapat saya sebutkan satu persatu.

7. Untuk seseorang yang selalu memotivasiku Irwan Sarnubi Jumsah, terima kasih selalu ada menemani baik dalam keadaan senang ataupun susah dan selalu sabar membantuku.

Semoga Allah melimpahkan rahmat-Nya kepada kita semua. Penulis berharap semoga tugas akhir ini dapat bermanfaat bagi kita semua.

Medan, Mei 2010 Penulis

(4)

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ...………... iii

DAFTAR ISI ...…...………...…... v

BAB I PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang ... 1

1.2.Tujuan Manfaat ... 3

1.2.1. Tujuan ... 3

1.2.2. Manfaat ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Kapsul ... 4

2.2. Macam-macam kapsul ... 4

2.3. Pengujian kapsul ... 5

2.4. Cara penyimpanan kapsul ... 7

2.5. Keuntungan dan kerugian kapsul ... 8

2.6. Analgesik anti-inflamasi nonsteroid ... 9

2.7. Piroxikam ... 10

2.7.1. Uraian Umum ... 11

2.7.2. Farmakokinetika ... 11

2.8. Spektrofotometri ... 12

2.8.1. Defenisi ... 12

(5)

BAB III METODOLOGI

3.1.Tempat pelaksanaan pengujian ... 14

3.2.Alat-alat ... 14

3.3.Bahan ... 14

3.4.Pereaksi ... 14

3.5.Prosedur kerja ...14

3.5.1.Pembuatan larutan baku ... 14

3.5.2.Pembuatan Larutan Uji ... 15

3.5.3.Cara Penetapan ... 15

3.5.4.Rumus Perhitungan ... 16

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil ... 17

4.2. Pembahasan ... 17

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan ... 18

5.2. Saran ... 18

DAFTAR PUSTAKA ... 19

LAMPIRAN ... 20

(6)

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Setiap orang yang sakit akan berusaha untuk mencari obat maupun cara pengobatan untuk menyembuhkan penyakitnya. Dalam pengobatan suatu penyakit biasanya orang selalu menggunakan obat, kadang-kadang menggunakan cara yang lain seperti dipijat, dikerok dengan menggunakan mata uang logam dan sebagainya (Anief, 1991).

Obat adalah suatu bahan atau campuran bahan yang dimaksudkan untuk digunakan dalam menentukan diagnosis, mencegah, mengurangi, menghilangkan, menyembuhkan penyakit atau gejala penyakit, luka atau kelainan badaniah atau rohaniah pada manusia atau hewan, termasuk memperelok tubuh atau bagian tubuh manusia. Meskipun obat dapat menyembuhkan penyakit, tetapi masih banyak juga orang yang menderita akibat keracunan obat. Oleh karena itu, dapat dikatakan bahwa obat dapat bersifat sebagai obat dan dapat juga bersifat sebagai racun. Obat itu akan bersifat sebagai obat apabila tepat digunakan dalam pengobatan suatu penyakit dengan dosis dan waktu yang tepat. Jadi, apabila obat salah digunakan dalam pengobatan atau dengan dosis yang berlebih, akan menimbulkan keracunan dan bila dosisnya kecil, tidak akan memperoleh penyembuhan (Anief, 1991).

Menurut Anief (1991), rasa sakit atau nyeri yang kita rasakan ini dapat dikurangi atau dihilangkan dengan menggunakan obat penghilang rasa nyeri atau

(7)

analgetika tanpa menghilangkan kesadaran. Kebanyakan analgetik juga memberi efek antipiretik. Antipiretik ini adalah obat yang dapat menurunkan suhu tubuh yang tinggi dan dapat juga mengurangi rasa sakit yang diderita. Kapsul omeretik yang mengandung piroxikam merupakan salah satu contoh obat analgetika sintetik yang biasa digunakan untuk menghilangkan rasa nyeri dan radang. Dalam perdagangan piroxikam ini diformulasi dalam bentuk sediaan kapsul dengan dosis 10 - 20 mg untuk tiap kapsul. Oleh karena itu, penulis tertarik untuk melakukan uji penetapan kadar piroxikam dalam sediaan kapsul, apakah telah memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan.

Piroxikam termasuk golongan obat antiinflamasi nonsteroid (AINS) yang merupakan suatu kelompok obat yang heterogen. Inflamasi adalah suatu respon jaringan terhadap rangsangan fisik atau kimiawi yang merusak. Rangsangan ini menyebabkan pelepasan mediator inflamasi yang dapat menimbulkan reaksi radang berupa panas, nyeri, merah, bengkak dan gangguan fungsi organ (Katzung, 1994; Munaf, 1994).

Respons individual terhadap AINS juga sangat bervariasi walaupun obatnya tergolong dalam kelas atau derivat kimiawi yang sama. Sehingga kegagalan dengan satu obat dapat di coba dengan obat sejenis dari derivat yang sama (Sulistia, 2007).

1.2 Tujuan dan Manfaat 1.2.1 Tujuan

(8)

Tujuan dari penulisan tugas akhir ini adalah untuk mengetahui kadar kapsul piroxikam secara spektrofotometri ultraviolet sehingga dapat diketahui apakah sediaan kapsul piroxikam 20 mg produksi PT. Mutiara Mukti Farma (MUTIFA) Medan telah memenuhi persyaratan kadar yang tertera pada monografi Farmakope Indonesia Edisi IV.

1.2.2 Manfaat

Manfaat dari penetapan kadar kapsul piroxikam ini adalah untuk menjamin bahwa setiap kapsul produksi PT. Mutifa Mukti Farma (MUTIFA) Medan telah memenuhi persyaratan sehingga dapat melindungi masyarakat dari produk yang tidak memenuhi persyaratan. Hal ini perlu dilakukan karena kadar obat sangat berpengaruh pada efek terapinya.

BAB II

(9)

2.1 Kapsul

Kapsul adalah sediaan padat yang terdiri dari obat dalam cangkang keras atau lunak yang dapat larut. Cangkang umumnya terbuat dari gelatin, tetapi dapat juga terbuat dari pati atau bahan lain yang sesuai (Ditjen POM, 1995).

Mothes dan Dublanc, dua orang Perancis, biasa dihubungkan dengan penemuan kapsul gelatin. Paten mereka didapatkan pada bulan Maret dan Desember 1834, meliputi metode untuk memproduksi kapsul gelatin yang terdiri dari satu bagian, berbentuk lonjong, ditutup dengan setetes larutan pekat gelatin panas sesudah diisi. Kapsul yang terdiri dari dua bagian ditemukan oleh James Murdock dari London (1848), dan dipatenkan di Inggris pada tahun 1865 (Lachman, 1994).

2.2 Macam-macam kapsul

Menurut Anief (1986), ada dua macam kapsul, yaitu:

1. Kapsul gelatin keras (Capsulae gelatinosae operculatae), yang mengandung gelatin, gula, dan air. Kapsul dengan tutup diberi warna-warna. Diberi tambahan warna adalah untuk dapat menarik dan dibedakan warnanya. Menurut besarnya, kapsul diberi nomor urut dari besar ke kecil sebagai berikut: No. 000; 00; 0; 1; 2; 3. Kapsul harus disimpan dalam wadah gelas yang tertutup kedap, terlindung dari debu, kelembaban dan temperatur yang ekstrim (panas).

2. Kapsul lunak (Soft capsules). Kapsul lunak yang tertutup dan diberi warna macam-macam. Perbedaan komposisi kapsul gelatin lunak dengan kapsul gelatin keras yaitu gula diganti dengan plasticizer yang membuat lunak, 5%

(10)

gula dapat ditambahkan agar kapsul dapat dikunyah. Sebagai plasticizer digunakan gliserin dan sorbitol atau campuran kedua tersebut, atau polihidris alkohol lain.

3. Kapsul cangkang keras. Kapsul cangkang keras biasanya diisi dengan serbuk, butiran, atau granul. Bahan semi padat atau cairan dapat juga diisikan ke dalam kapsul cangkang keras, tetapi jika cairan dimasukkan dalam kapsul, salah satu teknik penutupan harus digunakan untuk mencegah terjadinya kebocoran. Kapsul cangkang keras dapat diisi dengan tangan. Cara ini memberikan kebebasan bagi penulis resep untuk memilih obat tunggal atau campuran dengan dosis tepat yang paling baik bagi pasien. Fleksibelitas ini merupakan kelebihan kapsul cangkang keras dibandingkan bentuk sediaan tablet atau kapsul cangkang lunak (Ditjen POM, 1995).

2.3 Pengujian Kapsul

Kapsul yang diproduksi harus dilakukan pengujian sebagai berikut: 1. Keseragaman bobot

Persyaratan keseragaman bobot dapat diterapkan pada produk kapsul lunak berisi cairan, atau pada produk yang mengandung zat aktif 50 mg atau lebih yang merupakan 50% atau lebih, dari bobot satuan sediaan. Persyaratan keseragaman bobot dapat diterapkan pada sediaan padat (termasuk sediaan padat steril), dengan atau tanpa bahan zat aktif yang ditambahkan .

2. Uji waktu hancur

Uji ini dimaksudkan untuk menetapkan kesesuaian batas waktu hancur yang tertera dalam masing-masing monografi. Tetapkan jenis sediaan yang akan diuji

(11)

dari etiket serta dari pengamatan dan gunakan prosedur yang tepat untuk 6 unit sediaan atau lebih. Uji waktu hancur tidak menyatakan bahwa sediaan atau bahan aktifnya terlarut sempurna. Sediaan dinyatakan hancur sempurna bila sisa sediaan yang tertinggal pada kasa alat uji merupakan massa lunak yang tidak mempunyai inti yang jelas, kecuali bagian dari penyalut atau cangkang kapsul yang tidak larut.

3. Uji disolusi

Uji ini digunakan untuk menentukan kesesuaian dengan persyaratan disolusi yang tertera dalam masing-masing monografi untuk sediaan tablet dan kapsul, kecuali pada etiket dinyatakan bahwa tablet harus dikunyah. Uji disolusi untuk kapsul menggunakan media disolusi 900 ml asam klorida 0,1N dengan waktu 30 menit.

4. Penetapan kadar

Penetapan kadar dilakukan untuk memastikan bahwa kandungan zat berkhasiat yang terdapat dalam kapsul telah memenuhi syarat dan sesuai dengan yang tertera pada etiket (Ditjen POM, 1995).

2.4 Cara Penyimpanan Kapsul

Gelatin bersifat stabil di udara bila dalam keadaan kering, akan tetapi mudah mengalami peruraian oleh mikroba bila menjadi lembab atau bila disimpan

(12)

dalam larutan berair. Oleh karena itu kapsul gelatin yang lunak pada pembuatannya ditambahkan bahan pengawet untuk mencegah timbulnya jamur dalam cangkang kapsul. Bila mana di simpan dalam lingkungan dengan kelembaban yang tinggi, penambahan uap air akan di absorpsi (diserap) oleh cangkang kapsul dan kapsul tersebut akan mengalami kerusakan dari bentuk dan kekerasannya (Ansel, 1989).

Cangkang kapsul kelihatannya keras, tetapi sebenarnya masih mengandung air dengan kadar 10-15% menurut Farmakope Indonesia edisi IV dan 12-16% menurut literatur dari Syamsuni 2006. Jika disimpan di tempat yang lembab, kapsul akan menjadi lunak dan melengket satu sama lain serta sukar dibuka karena kapsul itu dapat menyerap air dari udara yang lembab. Sebaliknya, jika disimpan di tempat yang terlalu kering, kapsul itu akan kehilangan airnya sehingga menjadi rapuh dan mudah pecah. (Syamsuni, 2006).

Oleh karena itu, menurut Syamsuni (2006), penyimpanan kapsul sebaiknya dalam tempat atau ruangan yang:

1. Tidak terlalu lembab atau dingin dan kering.

2. Terbuat dari botol-gelas, tertutup rapat, dan diberi bahan pengering (silika gel).

3. Terbuat dari aluminium-foil dalam blister atau strip.

2.5 Keuntungan dan Kerugian Bentuk Sediaan Kapsul

Menurut Syamsuni (2006), kapsul mempunyai keuntungan dan kerugian sebagai berikut:

(13)

a. Keuntungan pemberian bentuk sediaan kapsul: 1. Bentuknya menarik dan praktis.

2. Cangkang kapsul tidak berasa sehingga dapat menutupi obat yang berasa dan berbau tidak enak.

3. Mudah ditelan dan cepat hancur atau larut dalam lambung sehingga obat cepat diabsorpsi.

4. Dokter dapat mengkombinasikan beberapa macam obat dan dosis yang berbeda-beda sesuai dengan kebutuhan pasien.

5. Kapsul dapat diisi dengan cepat karena tidak memerlukan bahan zat tambahan atau penolong seperti pada pembuatan pil maupun tablet.

b. Kerugian pemberian bentuk sediaan kapsul:

1. Tidak dapat untuk zat-zat yang mudah menguap karena pori-pori kapsul tidak dapat menahan penguapan.

2. Tidak dapat untuk zat-zat yang higroskopis (menyerap lembab).

3. Tidak dapat untuk zat-zat yang dapat bereaksi dengan cangkang kapsul. 4. Tidak dapat diberikan untuk balita.

5. Tidak dapat dibagi-bagi.

2.6 Analgesik Anti-inflamasi Nonsteroid

Obat analgesik serta obat anti-inflamasi nonsteroid (AINS) merupakan salah satu kelompok obat yang banyak diresepkan dan juga di gunakan tanpa resep dokter. Obat-obat ini merupakan suatu kelompok obat yang heterogen,

(14)

secara kimia. Walaupun demikian obat-obat ini ternyata memiliki banyak persamaan dalam efek terapi maupun efek samping. Prototip obat golongan ini adalah piroxikam dengan struktur baru yaitu oxsikam, derivat asam enolat. Waktu paruh dalam plasma lebih dari 45 jam sehingga dapat diberikan hanya sekali sehari. Absorpsi berlangsung cepat dilambung, terikat 99% pada protein plasma. Obat ini menjalani siklus enterohepatik (Sulistia gan, 2007).

Frekuensi kejadian efek samping dengan piroxikam mencapai 11-46 %, dan 4-12 % dari jumlah pasien terpaksa menghentikan obat ini. Efek samping tersering adalah gangguan saluran cerna, antara lain yang berat adalah tukak lambung. Efek samping lain adalah pusing, tinitus, nyeri kepala dan eritema kulit. Piroxikam tidak dianjurkan diberikan pada wanita hamil, pasein tukak lambung dan pasien yang sedang minum antikoagulan. Indikasi piroxikam hanya untuk penyakit inflamasi sendi, misalnya artritis reumatoid, osteortritis, spondilitis, ankilosa. Dosis 10-20 mg sehari diberikan pada pasien yang tidak memberi respons cukup dengan obat anti-inflamasi nonsteriod (AINS) yang lebih aman (Sulistia gan, 2007).

2.7PIROXIKAM 2.7.1 Uraian Umum

(15)

Berat molekul : 331,35 Rumus bangun :

O O S

N – OH3

CONH OH N

Persyaratan : Piroxikam mengandung tidak kurang 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% (C15H13N3O4S)

Pemerian : Serbuk, hampir putih atau coklat terang atau kuning terang, tidak berbau. Bentuk monohidrat berwarna kuning.

Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, dalam asam-asam encer dan sebagian besar pelarut organik, sukar larut dalam etanol dan dalam larutan alkali mengandung air. Serapan ultraviolet : Spektrum serapan utraviolet larutan (1 dalam

100,000) dalam HCl-Metanol 0,01N. Menunjukkan maksimum dan minimum pada

panjang gelombang yang sama seperti piroxikam BPFI.

Penyimpanan : Wadah dan peyimpanan dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.

(16)

Penandaan : Pada etiket harus juga tertera daluarsa Khasiat dan Penggunaan : Analgesik anti-inflamasi (Ditjen POM,1995).

2.7.2 Efek Farmakodinamika

Semua obat analgesik anti-inflamasi nonsteroid (AINS), dan antipiretik, ada perbedaan aktivitasnya di antara obat-obat tersebut, misalnya: prasetamol (asetaminofen) bersifat antipiretik dan analgesik tetapi sifat anti-inflamasinya lemah sekali.

Efek Analgesik- Anti-inflamasi

Sebagai analgesik, obat golongan AINS ini hanya efektif terhadap nyeri dengan intensitas rendah sampai sedang misalnya sakit kepala, artralgia dan nyeri lain integumen, juga efektif terhadap nyeri yang berkaitan dengan inflamasi. Efek analgesik jauh lebih lemah dari pada efek analgesik opiat. Tetapi bedanya obat ini tidak menimbulkan ketagihan dan tidak menimbulkan efek samping sentral yang merugikan. Obat ini hanya mengubah persepsi modalitas sensorik nyeri, tidak mempengaruhi sensorik lain. Nyeri akibat terpotongnya saraf aferen, tidak teratasi dengan obat golongan nonsteroid. Sebaliknya nyeri kronis pascabedah dapat di atasi dengan obat nonsteroid.

Anti-inflamasi lebih di manfaatkan sebagai pengobatan kelainan muskuloskeletal, seperti artritis rematoid, osteoartritis dan spondilitis ankilosa. Akan tetepi obat golongan ini hanya dapat meringankan gejala nyeri dan inflamasi yang berkaitan dengan penyakitnya secara simtomatik, tidak menghentikan, memperbaiki atau mencegah kerusakan jaringan pada kelainan muskuloskeletal (Sulistia gan, 2007).

(17)

Dosis

Mulai 20 mg sehari, dosis pemeliharaan 10-30 mg sehari, dosis tunggal atau dua kali sehari. Anak lebih dari 6 tahun: 5 mg sehari (BB kurang dari 15 kg), 10 mg sehari (16 – 25 kg ), 15 mg sehari (26 – 45 kg ), 20 mg sehari (BB lebih dari 46 kg). Untuk gangguan muskulokeletal: 40 mg sehari, dosis tunggal atau terbagi 2 hari, selanjutnya 20 mg sehari selama 1- 14 hari. Untuk gout akut, mulai dengan 40 mg, selanjutnya 40 mg sehari, dosis tunggal atau terbagi selama 4-6 hari (Indriyantoro et al, 2008).

2.8Spektrofotometri 2.8.1 Definisi

Teknik spektroskopik adalah salah satu teknis analisis fisika-kimia yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik

(18)

(REM). Pada prinsipnya interaksi REM dengan molekul akan menghasilkan satu atau dua macam dari tiga kejadian yang mungkin terjadi. Ketiga macam kejadian yang mungkin terjadi sebagai akibat interaksi atom molekul dengan REM adalah hamburan (scattering), absorpsi (absorption), dan emisi (emision) REM oleh atom atau molekul yang diamati. Hamburan REM oleh atom atau molekul melahirkan spektrofotometri UV-Vis dan infra merah (Mulja,1995).

Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorpsi oleh sampel. Sinar ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi (Dachriyanus, 2004).

2.8.2 Instrumen

Menurut Khopkar (1990), suatu spektrofotometer tersusun dari : - Sumber

Sumber yang biasa digunakan adalah lampu wolfram. Tetapi untuk daerah UV digunakan lampu hydrogen atau lampu deuterium. Kebaikan lampu wolfram adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Untuk memproleh tegangan yang stabil dapat digunakan transformator. Jika potensial tidak stabil, kita akan mendapatkan energi yang bervariasi. Untuk mengompensasikan hal ini maka dilakukan pengukuran transmitan larutan sempel selalu di sertai larutan pembanding.

(19)

Digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya berupa prisma ataupun grating. untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian dapat digunakan celah.

- Sel absorbsi

Pada pengukuran di daerah tampak kuvet kaca dapat digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvetnya adalah 10 mm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi, tetapi bentuk silinder dapat juga digunakan. Kita harus menggunakan kuvet untuk pelarut organik. Sel yang baik adalah kuarsa atau gelas hasil leburan serta seragam keseluruhannya.

- Detektor

Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Pada spektrofotometer, tabung pengganda elektron yang di gunakan prinsip kerjanya telah diuraikan.

BAB III METODOLOGI

(20)

Metodologi yang dilakukan pada kapsul Omeretik produksi PT. MUTIFA Medan adalah penetapan kadar dengan menggunakan alat Spektrofotometri Ultraviolet HP/8453 dengan panjang gelombang 334 nm.

3.1 Tempat Pelaksanaan Pengujian

Pengujian dilakukan di Laboratorium Pemastian Mutu (Quality Control), industri farmasi PT. Mutiara Mukti Farma (MUTIFA) Medan.

3.2 Alat-alat

Alat yang di gunakan pada penetapan kadar piroxikam ini adalah beker glass 100 ml, corong, erlenmeyer 100 ml, gelas ukur 100 ml, labu tentukur 100 ml, neraca analitik, spektrofotometer HP/8453, pipet tetes, pipet volume 5 ml, spatel.

3.3 Bahan- bahan

Kapsul Omeretik produksi PT. Mutiara Mukti Farma, baku pembanding piroxikam dari Balai POM (Pengawasan Obat dan Makanan) Medan, larutan HCl-Metanol 0,1 N.

3.5 Prosedur kerja

3.5.1 Pembuatan Larutan Baku

1. Timbang seksama sejumlah 10,0 mg Piroxikam baku. 2. Masukkan ke labu tentukur 100 ml.

3. Tambahkan 50 ml HCl-Metanol 0,1 N, kocok sampai larut. 4. Tambahkan HCl-Metanol 0,1 N sampai garis tanda, kocok. 5. Pipet 5,0 ml larutan, masukkan ke labu tentukur 100 ml.

(21)

6. Encerkan dengan HCl-Metanol 0,1 N sampai garis tanda, kocok (kons ± 5 µg/ml).

7. Ukur serapan larutan pembanding (A).

3.5.2 Pembuatan Larutan Uji

1. Ambil 20 mg kapsul, homogenkan di dalam mortir.

2. Timbang seksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 10,0 mg. Piroxikam, masukkan ke labu tentukur 100 ml.

3. Tambahkan 50 ml HCl-Metanol 0,1 N, kocok selama 15 menit. 4. Tambahkan HCl-Metanol 0,1 N sampai garis tanda, kocok dan saring. 5. Pipet 5,0 ml larutan, masukan ke labu tentukur 100 ml.

6. Encerkan dengan HCl-Metanol 0,1 N sampai garis tanda, kocok (kons ± 15 menit µg/ml).

7. Ukur serapan larutan uji (B).

3.5.3 Cara Penetapan

Ukur serapan Larutan Uji A dan B dalam kuvet pada panjang gelombang serapan maksimum 334 nm dengan menggunakan HCl-Metanol 0,1 N sebagai blanko.

(22)

Kadar Piroxikam dalam kapsul dihitung terhadap jumlah yang tertera dalam etiket (% ).

% 100 x Kc Bb x Bu Br x Ab Au x Fb Fu x Vb Vu

Keterangan

Vu = Volume larutan uji (ml) Vb = Volume larutan baku (ml) Fu = Faktor pengenceran larutan uji Fb = Faktor pengenceran larutan baku Au = Absorbansi larutan uji

Ab = Absorbansi larutan baku

Bb = Bobot baku yang di timbang (mg) Bu = Bobot bahan uji yang di gunakan (mg) Br = Bobot rata-rata 1 kapsul (mg)

Ke = Kandungan Piroxikam yang tertera pada etiket (mg).

(23)

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil

Dari hasil pengujian yang dilakukan terhadap kapsul piroxikam diproleh kadar zat aktif sebagai berikut :

4.2 Pembahasan

Dari hasil penetapan kadar kapsul piroxikam 20 mg secara spektrofotometri ultraviolet yang dilakukan dengan 3 kali perlakuan terhadap nomor bets yang sama, diperoleh kadar sebagai berikut : K1 = 99,26%, K2 =

99,26%, K3 = 99,44%. Kadar piroxikam tersebut sesuai dengan persyaratan yang

ditetapkan dalam Farmakope Indonesia Edisi IV, yaitu kapsul piroxikam mengandung piroxikam C15H13N3O4Stidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari

103,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Penetapan kadar kapsul piroxikam dilakukan secara spektrofotometri ultraviolet. Piroxikam dilarutkan dalam HCl-Metanol 0,1 N dan kemudian diukur

No SAMPEL KADAR %

1 K1 99,26 %

2 K2 99,26 %

(24)

serapan larutan pada panjang gelombang maksimum 334 nm. Dalam penetapan kadar dilakukan juga baku pembanding menggunakan baku pembanding Farmakope Indonesia Edisi IV BPFI (Ditjen POM, 1995).

BAB V

(25)

5. 1 Kesimpulan

Dari hasil penetapan kadar secara spektrofotometri ultraviolet, maka dapat ditarik kesimpulan bahwa kapsul piroxikam 20 mg yang diproduksi oleh PT.MUTIFA telah memenuhi persyaratan kadar piroxikam yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia Edisi IV, dimana persyaratannya adalah kapsul piroxikam mengandung piroxikam C15H13N3O4Stidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari

103,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

5.2 Saran

Disarankan untuk memakai metode penetapan kadar yang lain yaitu menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) yang sesuai dengan Farmakope Indonesia Edisi IV.

(26)

Anief, M. 1986. Ilmu Farmasi. Ghalia Indonesia, Jakarta. Hlm 59-60

Anief, M, (1991), Apa yang Perlu Diketahui Tentang Obat, Penerbit Gadjah

... .Mada University Press, Yogyakarta. Halaman 1, 3, dan 36.

Ansel, H. C, 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Edisi Keempat. UI-Press, Jakarta. Hlm 218 – 219

Dachriyanus, 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Andalas University Press, Padang. Hlm 1

Departemen Kesehatan RI, 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta. Hlm 2, 3, 683, 999-1000, 1066, 1086

Gunawan, Gan, Sulistia dan Wilmana, Freddy. 2007. Farmakologi dan Terapi, Penerbit Fakultas Kedokteran.Universitas Indonesia Press, Jakarta. Halaman 240-241

Indriyantoro, 2008. DOI (Data Obat di Indonesia). PT. Muliapurna Jayaterbit : Jakarta. Hlm 424

Katzung, B. G. 2004. Farmakologi Dasar dan Klinik Buku 3 Edisi 8. Penerjemah dan editor: Bagian Farmakologi FK UNAIR. Penerbit Salemba Medika, Surabaya. Hlm 37-41

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press, Jakarta. Hlm 215-217

Lachman, L, Lieberman, H. A., Kanig, J. L. 1994. Teori Dan Praktek Farmasi

Industri II Edisi Ketiga. Penerjemah: Siti Suyatmi. UI-Press, Jakarta.

Hlm 795

Mulja, M., Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Airlangga University Press, Surabaya. Hlm 19, 21

Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Hlm 240, 244-246

Syamsuni, A. 2006. Ilmu Resep. Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta. Hlm 54-57

(27)

PEMBUATAN LARUTAN HCl-Metanol LP (Larutan Pengencer) X = 0,1 N

85 (x) ml asam klorida(p) dengan metanol(p) hingga 1000 ml (1L). Untuk

Memperoleh larutan X.

85 x 0,1 = 8,5 ml asam klorida pekat (HCl 37 %) ad Metanol pekat hingga 1000 ml (1L)

CARA KERJA :

Larutan 1000 ml (1L) + 100 ml metanol (p) + 8,5 ml HCl 37% (HCl (p)) + Metanol (p) ad sampai 1 L (Ditjen POM, 1995 Hal 1133).

(28)

No Batch : 0210116

Vu : 100

Vb : 100

Fu : 100/5

Fb : 100/5

Bb : 10

Ke : 20

Br : 239,05 mg

Bu : 119,5 mg

Ab : 0,43362

Au1 : 0,43060

Au2 : 0,43032

Au3 : 0,43111

Rumus penetapan kadar :

% 100 x Kc Bb x Bu Br x Ab Au x Fb Fu x Vb Vu

= 99,259 % = 99,26 %

% 100 20 10 5 , 119 05 , 239 43362 , 0 43060 , 0 20 20 100 100 x x x x x =

(29)

% 100 x Kc Bb x Bu Br x Ab Au x Fb Fu x Vb Vu % 100 20 10 5 , 119 05 , 239 43362 , 0 43032 , 0 20 20 100 100 x x x x x =

= 99,259 % = 99,26 %

% 100 x Kc Bb x Bu Br x Ab Au x Fb Fu x Vb Vu % 100 20 10 5 , 119 05 , 239 43362 , 0 43111 , 0 20 20 100 100 x x x x x =

= 99,44 %

Jadi,kadar rata-rata adalah :

% 3 44 , 99 26 , 99 26 ,

99 + +

= 99,32 %

Kesimpulan kapsul piroxikam memenuhi persyaratan farmakope edisi IV yaitu 97,0%-103,0%. % 100 20 10 5 , 119 05 , 239 43362 , 0 43060 , 0 20 20 100 100 x x x x x =