BAB III METODOLOGI
3.1. Alat dan Bahan 3.1.1. Alat :
•
Spektrofotometer DR2004
•
Kuvet 10 dan 25 ml
•
Erlanmeyer 300 ml
•
Labu ekstraksi 500
•
Gelas ukur 250 ml
•
Beaker glas 50 ml
•
Pipet volum 1 ml, 2 ml, 5 ml, dan 10 ml
•
Masker dan sarung tangan 3.1.2. Bahan :
• Larutan NaOH 5 N
• Larutan ditizon 30 ml chloroform + 1 bungkus divider metal powder
pillow •
Buffer powder pillow citrate type for heavy metal •
Kristal potassium sianida KCN •
Air baku dan air hasil olahan air reservoir.
Universitas Sumatera Utara
3.2. Prosedur kerja :
• Pastikan analis memakai masker dan sarung tangan.
• Tekan power pada alat spektrofotometer DR2400.
• Pilih program 950 Pb tekan start, pada layar akan muncul 0,00 mgl Pb.
• Masukkan masing – masing sampel uji air baku dan air reservoir
sebanyak 250 ml kedalam gelas ukur 250 ml, catatan : apabila sampel uji keruh saring menggunakan membran filter 0,45 mikron.
• Masukkan sampel uji kedalam labu ekstraksi, tambahkan satu buffer
powder pillow citrate type for heavy metal, aduk didalam labu ekstraksi hingga larut sempurna. Bukalah sesekali klep pada labu ekstraksi untuk
mengeluarkan gas udara yang terperangkap. •
Siapkan larutan ditizon dengan cara : masukkan 50 ml chloroform kedalam gelas ukur 50 ml, tambahkan satu divider metal powder pillow,
aduk hingga divider larut merata. •
Ambil larutan ditizon yang sudah dipersiapkan, masukkan kedalam labu ekstraksi sebanyak 30 ml.
• Aduklah larutan itu beberapa kali sambil sesekali bukalah klep pada labu
ekstraksi dengan mencodongkan ujung labu ekstraksi keatas agar udara keluar sampai tidak ada lagi udara yang terperangkap.
Universitas Sumatera Utara
• Masukkan 50 ml NaOH 5 Nkdalam labu ekstraksi, aduk hingga larutan
merata, aduk terus menerus sampai udara yang terperangkap didalam labu ekstraksi hilang.
• Teruskan dengan penambahan beberapa tetes penambahan NaOH 5 N
menggunakan pipet tetes hingga larutan berubah warna dari biru kehijauan menjadi orange.
• Tambahkan 1 gram kristal potassium sianida kedalam labu ekstraksi aduk
hingga merata, tunggu 1 menit hingga terjadi pemisahan lapisan didalam labu ekstraksi.
• Masukkan sedikit kapas pada ujung labu ekstraksi untuk mengalirkan
larutan chloroform dari hasil ekstraksi. •
Siapkan kuvet sampel 25 ml dibawah labu ekstraksi, buka kran perlahan – lahan hingga larutan mengalir perlahan – lahan melalui kapas kedalam
kuvet sampel sampai 25 ml. •
Isi kuvet sampel 25 ml sebagai blanko dengan larutan chloroform. •
Masukkan larutan blanko kedalam alat spektrofotometer, tekan ‘’zero’’ dan pada layar akan menunjukkan 0,00 mgl Pb, kemudian keluarkan
kuvet blanko.
Universitas Sumatera Utara
• Masukkan kuvet kedua sebagai sampel kedalam alat spektrofotometer,
tekan tanda “read”, pada layar akan menunjukkan hasil berupa angka mgl Pb.
• Catat hasil analisa yang tertera pada layar.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori