Metil Etil Keton Kromatografi Kromatografi Kolom

15 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alur Penelitian

Pengukuran aktivitas Tc UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.2 Tempat dan Waktu Penelitian

3.2.1 Tempat Penelitian

Penelitian proses pemisahan dan pemurnian 99m Tc dari 99 Mo hasil aktivasi neutron menggunakan kolom kromatografi alumina dilakukan di laboratorium Pusat Radioisotop dan Radiofarmaka PRR BATAN Kawasan PUSPIPTEK – Serpong Tangerang Selatan.

3.2.2 Waktu Penelitian

Penelitian ini berlangsung dari bulan Maret hingga Juni.

3.3 Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya: MoO 3 hasil iradiasi, NaOH Merck, asam nitrat 65 Merck, metanol Merck, alumina basa KANTO Chemical, JAEA-Jepang, alumina asam yang telah ditreatment dengan perendaman asam nitrat 0,1 N KANTO Chemical, JAEA-Jepang, metil etil keton Merck, larutan salin NaCl 0,9 dan aquades IPHA, kertas Whatman no.1 dan no.3, glass wool, kertas indikator pH universal Merck.

3.4 Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya: neraca analitik Sartorius, corong pisah Pyrex, peralatan gelas [Beaker glass 100 ml, Erlenmeyer 100 ml, gelas ukur 50 ml, labu ukur 50 ml,] Pyrex, pipet tetes plastik, spatula, syringe 5 cc, kolom kromatografi, statif, pinset, kontiner timbal, botol vial 5 dan 10 ml, kompor penangas, chamber, dose calibrator ATOMLAB TM 100 plus BIODEX, spektrometer gamma Canberra 1000 dengan detektor Germanium kemurnian tinggi HPGe Canberra Industries Inc, Imaging Scanner AR-200 Bioscan.

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Proses Persiapan 3.5.1.1 Preparasi pereaksi Dibuat larutan NaOH 6 N sebanyak 50 ml: ditimbang 12 g NaOH kemudian dilarutkan dalam aquades hingga volume 50 ml. Dibuat pengenceran UIN Syarif Hidayatullah Jakarta NaOH 4 N sebanyak 50 ml: dipipet 33,3 ml larutan NaOH 6 N kemudian ditambahkan aquades hingga 50 ml. Dibuat larutan asam nitrat 0,1 M sebanyak 100 ml yang akan dipergunakan untuk merendam alumina asam: dipipet 0,7 ml HNO 3 65 kemudian ditambahkan air hingga 100 ml.

3.5.1.2 Pelarutan Mo

MoO 3 hasil iradiasi sebanyak 2 g dilarutkan dengan 6 ml NaOH 6 N. Setelah MoO 3 terlarut, kemudian diencerkan dengan menambahkan 40 ml larutan NaOH 4 N.

3.5.1.3 Preparasi kolom alumina basa

Ditimbang sebanyak 3 g serbuk alumina basa kemudian dicuci serbuk alumina basa dengan metil etil keton. Pada dasar kolom ukuran p = 15 cm, d = 1 cm dimasukkan glass wool yang telah terlebih dahulu direndam dengan metil etil keton. Suspensi alumina basa dalam metil etil keton dimasukkan ke dalam kolom dengan bantuan pipet. Setelah alumina memadat dimasukkan glass wool pada lapisan atas alumina basa.

3.5.1.4 Preparasi kolom alumina asam

Ditimbang sebanyak 2x2 g serbuk alumina asam. Untuk pengisi kolom pertama, serbuk alumina asam terlebih dahulu direndam dengan asam nitrat 0,1 M. Disiapkan kolom kromatografi ukuran p = 15 cm, d = 1 cm yang telah berisi glass wool pada dasar kolom kemudian suspensi alumina hasil perendaman dilewatkan ke dalam kolom. Setelah alumina memadat dimasukkan glass wool pada lapisan atas alumina asam. Didiamkan selama beberapa jam kemudian kolom dielusi dengan 10 ml metil etil keton. Sedangkan kolom alumina asam kedua dipreparasi sama halnya dengan preparasi kolom alumina basa. 3.5.2 Proses ekstraksi Dicuplik hasil pelarutan MoO 3 sebanyak 0,5 ml dan diukur aktivitasnya dengan dose calibrator ATOMLAB 100 plus. Kemudian diencerkan dengan NaOH 4 N hingga 10 ml. Larutan tersebut diekstraksi dengan menambahkan 20 ml metil etil keton. Proses ekstraksi dilakukan dengan pengocokan selama 10 menit menggunakan stirer. Hasil ekstraksi dipindahkan ke dalam corong, pisah