16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia Depertemen Teknik Kimia Fakultas Teknik dan Laboratorium Farmakologi Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara.
3.2 Bahan dan Peralatan
3.2.1 Bahan
Bahan yang digunakan antara lain: 1.
D-Glukosa Fungsi: Sebagai bahan baku pembuatan decyl poliglikosida
2. Dekanol
Fungsi: Sebagai bahan baku pembuatan decyl poliglikosida 3.
Asam Klorida Fungsi: Sebagai katalis dan pentitran pada analisa bilangan penyabunan
4. Aquadest
Fungsi: Sebagai pelarut 5.
Natrium Hidroksida Fungsi: Sebagai penetral pada proses netralisasi
3.2.2 Peralatan
Peralatan yang akan digunakan dalam penelitian ini antara lain: 1.
Labu Leher Tiga Fungsi: Sebagai tempat reaksi berlangsung
2. Magnetic Stirrer
Fungsi: Sebagai pengaduk 3.
Hot Plate Fungsi: Sebagai alat pemanas dengan pengatur suhu dan kecepatan
pengadukan
17 4.
Termometer Fungsi: Sebagai alat pengukur temperatur
5. Selang
Fungsi: Sebagai alat untuk mengalirkan air ke refluks kondenser 6.
Gabus Fungsi: Sebagai penutup labu leher tiga agar tidak ada bahan yang menguap
7. Refluks Kondensor
Fungsi: Sebagai alat yang mengubah fasa uap menjadi fasa cair 8.
Rotary vacuum evaporator Fungsi: Sebagai alat pemisah suatu cairan dengan cairan lain berdasarkan
titik didih 9.
Gelas Ukur Fungsi: Sebagai alat untuk mengukur volume cairan atau bahan
10. Statif dan Klem
Fungsi: Sebagai penahan refluks kondensor agar tetap di rangkaiannya 11.
Pipet Tetes Fungsi: Sebagai alat untuk memasukkan cairan dengan meneteskan cairan
tersebut 12.
Beaker Glass Fungsi: Sebagai wadah cairan
13. Erlenmeyer
Fungsi: Sebagai wadah cairan dan tempat reaksi 14.
Indikator universal Fungsi: Sebagai alat ukur pH
18
3.3 Prosedur Penelitian
1. D-Glukosa ditambahkan dekanol dengan variasi rasio perbandingan glukosa
dan dekanol 1:10; 2:10; 4:10 dan 6:10
mol GL mol C10
2. Cairan dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan
magnetic stirrer, termometer dan refluks kondensor. .
3. Ditambahkan HCl 0,6 M sebagai katalis dengan variasi konsentrasi katalis
0.5; 1; 1,5 dan 2 berat glukosa. 4.
Campuran dipanaskan hingga suhu 95
o
5. Hasil reaksi didinginkan hingga suhu 80-90
C sambil diaduk selama 3 jam.
o
6. Didistilasi dengan vacuum rotary evaporator selama 10 menit.
C kemudian ditambahkan NaOH 50 hingga pH 8-10 dengan menggunakan indikator universal.
7. Kemudian lapisan surfaktan dianalisa.
8. Percobaan diulangi dengan variabel yang berbeda.
3.4 Flowchart Pembuatan Decyl Poliglikosida
Diukur bahan baku yang diperlukan sesuai variabel
Glukosa dan dekanol dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi magnetic stirrer dan
refluks kondensor
Ditambahkan katalis HCl 0,6 M sebanyak variabel konsentrasi katalis
Mulai
B A
19 Gambar 3.1 Flowchart Pembuatan Decyl Poliglikosida
Campuran dipanaskan hingga suhu 95
o
C sambil diaduk selama 3 jam
Didistilasi dengan tekanan vakum selama 10 menit
Lapisan surfaktan dianalisa
Apakah ada variabel lain yang
divariasikan ?
Selesai A
B
Didinginkan hingga suhu 80-90
o
C kemudian ditambahkan NaOH 50 hingga pH 8-10
dengan indikator universal
Ya
Tidak
20
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis Terhadap Densitas Decyl Poliglukosida
Salah satu sifat fisika dari suatu benda adalah densitas. Densitas bahan merupakan salah satu parameter yang dapat memberikan informasi keadaan fisika
dan kimia suatu bahan [24]. Pada Gambar 4.1 terlihat bahwa terjadi kenaikan densitas pada hampir setiap variasi rasio molar. Terlihat pada rasio molar lebih
dari 0,2 2:10; 4:10 dan 6:10
mol GL mol C10
densitas decyl poliglikosida semakin meningkat dengan bertambahnya rasio molar substrat.
Gambar 4.1 Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis Terhadap Densitas Decyl Poliglikosida
0,5; 0,2; 1,05 Keterangan:
X = Konsentrasi Katalis Y = Rasio Molar Substrat
mol GL mol C10
Z = Densitas grmL 2; 0,6; 1,88
21 Berdasarkan literatur, bertambahnya konsentrasi padatan terlarut dapat
meningkatkan densitas suatu cairan. Rasio molar glukosa – fatty alcohol yang semakin besar akan memperbesar peluang fatty alcohol untuk berikatan dengan
gugus aldehid pada glukosa untuk membentuk gugus asetal [2]. Densitas dan mol suatu molekul dihubungkan oleh persamaan [25] :
V m
= ρ
4-1
n.BM m
=
4-2 dimana
ρ = densitas partikel
m
= massa partikel BM = bobot molekul
V = volume n
= jumlah mol zat terlarut Dari persamaan 4-1 dan 4-2 dapat disimpulkan bahwa densitas berbanding
lurus dengan massa partikel. Semakin tinggi perbandingan rasio molar substrat maka semakin besar massa partikel APG yang terbentuk sehingga semakin tinggi
pula densitasnya. Demikian pula yang terjadi dengan bertambahnya konsentrasi katalis. Dari
Gambar 4.1 terlihat bahwa bertambahnya konsentrasi katalis meningkatkan densitas alkil poliglikosida. Hal ini sesuai dengan literatur dimana penambahan
jumlah katalis akan semakin mengaktifkan zat-zat pereaksi sehingga semakin memperbesar peluang reaktan untuk saling bertumbukan menghasilkan produk
[26]. Reaksi asetalisasi dilakukan dengan menggunakan katalis asam selama 3 jam.
Jika reaksi dilakukan tanpa menggunakan katalis maka reaksi berlangsung sangat lambat hingga memakan waktu 6 jam atau lebih. Densitas yang dihasilkan dari
reaksi glukosa dan dekanol dengan perbandingan 2:10
mol GL mol C10
tanpa katalis yaitu sebesar 1,40 grmL dan rendemen yang dihasilkan masih kecil yaitu sebesar
22,3. Berdasarkan Wang et al. 2015 reaksi tanpa menggunakan katalis lebih sulit dilakukan karena laju reaksi yang sangat lambat dan glukosa terkumpul
menghasilkan ukuran partikel yang lebih besar sehingga dapat menyebabkan terjadinya karamelisasi. Selain itu, reaksi pembentukan asetal glikosida terjadi
22 karena salah satu oksigen diprotonasi oleh katalis asam [27]. Jadi proses sintesis
alkil poliglikosida memerlukan katalis asam pada pembuatan alkil poliglikosida. Pada penelitian ini perbandingan glukosa dengan dekanol yang menghasilkan
densitas paling tinggi didapat dari rasio molar substrat 6:10
mol GL mol C10
dengan konsentrasi katalis 2 dimana nilai densitasnya sebesar 1,88
gr mL
. Namun berdasarkan Fiume dan Bart 2011 densitas produk decyl poliglukosida berkisar
1,14
gr mL
pada suhu 20 C [28]. Hasil yang mendekati dengan literatur tersebut
adalah pada saat rasio 2:10 dan katalis 0,5 dengan nilai densitas sebesar 1,0513
gr mL
4.2 Pengaruh Rasio Molar Substrat dan Konsentrasi Katalis Terhadap
