10 proses sintesis APG adalah asam anorganik seperti HCl, H
2
SO
4
, H
3
PO
4
, HNO
3
2.6 Sintesis Alkil Poliglikosida
; asam organik seperti methanesulfonic acid, triflouromethanesulfonic acid, dan
asam dari surfaktan seperti para toluene sulfonic acid dan methyl ester sulfonic acid [20]. Dari berbagai macam katalis asam tersebut maka dipilih katalis asam
klorida HCl.
Alkil poliglikosida sudah diketahui sejak dahulu kala, namun beberapa tahun belakangan peneliti mengembangkan kondisi reaksi untuk pembuatan skala
komersial. Rantai karbon hidrofobik atau lipofilik terbentuk oleh alkohol lemak yang dihasilkan oleh palm kernel atau minyak kelapa. Bagian hidrofilik molekul
merupakan glukosa yang dihasilkan dari zat tepung atau pati [14].
Gambar 2.3 Sintesis Alkil Poliglikosida dengan Satu dan Dua Tahap [14]. Ada dua macam tahapan dalam proses sintesis alkil poliglikosida yaitu dua
tahap dan satu tahap. Tahapan proses sintesa alkil poliglikosida APG dengan dua tahap meliputi tahap dasar sebagai berikut:
1. Reaksi glikosidasi dengan katalis asam
2. Transglikosidasi
3. Netralisasi dari katalis asam
4. Destilasi
5. Pemucatan
6. Isolasi alkil poliglikosida APG
11 Untuk reaksi satu tahap monosakarida langsung direaksikan dengan alkohol
rantai panjang selanjutnya langsung dilanjutkan ke tahap reaksi nomor 3 sampai 6 [7] atau dapat dilihat pada Gambar 2.4.
Proses netralisasi dilakukan untuk menjaga agar sakarida tidak mudah rusak selama proses distilasi, karena sakarida pada kondisi asam akan lebih mudah
mudah rusak dalam keadaan asam selama proses distilasi yang biasanya menggunakan suhu yang relatif tinggi.
Gambar 2.4 Proses Pembuatan Alkil Poliglikosida dengan Satu Tahap [13] Proses distilasi APG yang dihasilkan ditujukan untuk memisahkan fatty
alkohol berlebih yang dapat mengganggu kinerja surfaktan. APG yang dihasilkan berwarna coklat kehitaman dan berbentuk padat [20].
Gambar 2.5 Proses Sintesis APG Satu Tahap [7]. Pada proses asetilasi, ikatan antara glukosa dan fatty alcohol terbentuk.
Secara umum pada tahapan ini ada tiga bahan baku utama yaitu gula, fatty alcohol Asetilasi
Netralisasi Distilasi
Pelarutan Pemucatan
Alkil Poliglikosida Glukosa
Fatty Alcohol
12 rantai panjang dan katalis asam. Bahan baku gula yang biasa digunakan adalah d-
glukosa karena cukup banyak diproduksi dalam skala industri [2]. Sedangkan fatty alcohol rantai panjang yang digunakan dalam sintesis APG menurut Hill et al.
1997 ialah fatty alcohol dengan rantai panjang C
8
– C
16
Pemilihan katalis pada proses sintesis APG juga sangat menentukan keberhasilan terbentuknya ikatan asetal serta memperpendek proses sintesa yang
berlangsung. Dari berbagai macam katalis asam dipilih katalis asam klorida HCl. Kelebihan HCl yaitu dapat larut dalam air dan ketersediaan produksinya
yang banyak dalam skala industri. Menurut McCurry et al. 1972 konsentrasi katalis yang digunakan dalam proses sintesis APG sekitar 0,002 – 2 berdasarkan
berat glukosa yang digunakan [21]. Pada penelitian ini, konsentrasi katalis yang dipakai yaitu 0,5, 1, 1,5 dan 2 katalis.
. Fatty alcohol dapat diperoleh dari sumber petrokimia ataupun dari bahan alami, sumber terbarukan,
seperti lemak dan minyak. Dalam pembuatan alkil poliglikosida APG, fatty alcohol digunakan untuk membangun bagian hidrofobik dari molekul. Sedangkan
bagian hidrofilik pada APG didapat dari karbohidratnya.
Setelah melakukan pemilihan bahan baku surfaktan APG yaitu d-glukosa, dekanol dan katalis asam klorida, tahap berikutnya adalah penentuan rasio molar
bahan baku tersebut. Menurut Lew et al. 1972 rasio molar antara fatty alcohol dengan monosakarida yaitu sekitar 0,01 sampai 15 [22]. Sedangkan menurut
Buchanan dan Matthew 2000 rasio molar yang baik dalam pembuatan surfaktan APG berkisar antara 1:3 sampai 1:6
mol GL mol C10
[8]. Pemilihan rasio mol d- glukosa dengan alkohol lemak yang digunakan dalam penelitian ini yaitu 1:10;
2:10; 4:10 dan 6:10
mol GL mol C10
Pada proses asetilasi, temperatur yang rendah 100 . Pemilihan rasio molar substrat akan
berpengaruh terhadap proses pembuatan surfaktan APG yang akhirnya akan berhubungan dengan biaya sintesa APG.
C menghasilkan APG dengan sedikit produk samping. Bagaimanapun, temperatur rendah berhubungan
dengan lamanya waktu reaksi tergantung panjangnya ikatan alkohol. Jika temperatur yang digunakan terlalu tinggi 100
C, biasanya sekitar 110-120 C
maka warna karbohidrat mudah berubah [14]. Proses asetilasi pada penelitian ini
13 berlangsung selama 3 jam dengan temperatur reaksi 95
Tahapan proses setelah asetilasi adalah proses netralisasi. Netralisasi bertujuan untuk menghentikan proses asetilasi agar tidak terjadi hidrolisis lanjut
yang dapat menyerang glukosa. Pada proses netralisasi ditambahkan basa hingga tercapai suasana basa yaitu pada pH sekitar 7,5-12 [8]. Basa yang digunakan pada
penelitian ini adalah sodium hidroksida NaOH. Penggunaan larutan NaOH sangat dianjurkan karena NaOH tidak bereaksi terhadap alkohol atau produk.
Proses netralisasi dilakukan pada suhu 70 C. Gambar rangkaian alat
pada proses asetilasi dapat dilihat pada lampiran 4.
Setelah tahapan netralisasi dilanjutkan tahapan berikutnya yaitu tahapan distilasi. Distilasi ini bertujuan untuk menghilangkan fatty alcohol yang tidak
bereaksi. Proses distilasi dilakukan dengan temperatur tinggi dan tekanan rendah atau vakum untuk dapat menguapkan fatty alcohol yang tidak bereaksi. Hasil
akhir proses distilasi akan diperoleh alkyl polyglucosides APG kasar berbentuk cair atau pasta yang berwarna coklat dan berbau kurang enak.
C dan pada tekanan normal. Pengukuran pH diukur sebelum dan sesudah proses netralisasi.
2.7 Karakteristik Alkil Poliglikosida dengan Spektroskopi FTIR
