Soxhletasi merupakan metode ekstraksi dengan cara mengalirkan bahan yang akan diekstraksi dengan pelarut yang sesuai dan selalu baru. Bahan yang
akan diekstrak dibungkus dengan menggunakan kantung ekstraksi, kemudian dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Soxhlet diletakkan di antara labu penampung
hasil ekstraksi dan suatu pendingin balik yang terhubung dengan pipa-pipa. Dalam labu penampung hasil ekstraksi, pelarut akan diuapkan. Pelarut tersebut
akan bertambah sampai batas maksimal dan akan masuk ke dalam labu penampung sehingga zat yang terekstraksi akan selalu terendam oleh pelarut yang
selalu baru Voigt, 1994.
Gambar 2. Soxhlet Burge, Jame and Douglas, 2002
G. Validasi Metode Analisis
Validasi adalah suatu cara untuk mengetahui bahwa metode yang akan digunakan sesuai dengan tujuan yang diinginkan Rohman, 2009. Validasi
metode adalah suatu tindakan terhadap parameter tertentu yang didasarkan oleh
penelitian laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi syarat untuk digunakan Harmita, 2004.
Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa parameter-parameter kinerjanya cukup mampu mengatasi problem analisis,
karenanya suatu metode harus divalidasi ketika: a. Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu.
b. Metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan perkembangan, atau karena munculnya suatu masalah yang mengarahkan bahwa metode baku
tersebut harus direvisi. c. Penjaminan mutu yang mengindikasikan bahwa metode baku telah berubah
seiring dengan berjalannya waktu. d. Metode baku digunakan di laboratorium yang berbeda dikerjakan oleh analis
berbeda, atau dikerjakan dengan alat yang berbeda. Rohman, 2009.
Parameter validasi metode analisis antara lain adalah akurasi, presisi, dan linieritas. Akurasi merupakan keterdekatan nilai pengukuran dengan nilai
sebenarnya dari analit dalam sampel Mulja dan Suharman, 1995. Akurasi merupakan ketelitian suatu metode analisis atau kedekatan antara
nilai terukur dengan nilai yang diterima baik nilai konvensi, nilai sebenarnya atau nilai rujukan. Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali
pada suatu pengukuran Gandjar dan Rohman, 2007. Akurasi dinyatakan dalam persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan Harmita, 2004.
Tabel I. Kriteria Akurasi yang Dapat Diterima Menurut Harmita 2004
Analit pada matrik sampel Rata-rata yang diperoleh
100 98-102
10 98-102
1 97-103
0,1 95-105
0,01 90-107
0,001 90-107
0,0001 1 ppm 80-110
0,00001 100 ppb 80-110
0,000001 10 ppb 60-115
0,0000001 1 ppb 40-120
Presisi merupakan ukuran kedekatan hasil yang diperoleh dari analisis yang dilakukan berulangkali pada suatu sampel homogen dan kondisi yang
sama. Presisi dinyatakan dalam standar deviasi atau koefisien variasi Mulja dan Suharman, 1995.
Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya dinyatakan dengan simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda
signifikan secara statistik Gandjar dan Rohman, 2007.
Tabel II. Kriteria Presisi yang Dapat Diterima Menurut APVMA
cit., Angela, 2012
Kadar analit Presisi
≥ 10 ≤ 2
1 - 10 ≤ 5
0,1 - 1 ≤ 10
0,1 ≤ 20
Spesifisitas adalah kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen-komponen lain dalam matriks sampel
seperti ketidakmurnian, produk degradasi dan komponen matriks Gandjar dan Rohman, 2007.
Linieritas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil- hasil uji yang secara langsung proposional dengan konsentrasi analit pada kisaran
yang diberikan. Linieritas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara respon y dengan konsentrasi x.
Linieritas dapat diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi yang berbeda-beda. Data yang diperoleh selanjutnya diproses dengan metode
kuadrat terkecil, untuk selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan slope, intersep dan koefisien korelasinya Gandjar, dan Rohman, 2007.
H. Spektrofotometri Visibel
