3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Pembuatan gas NH
3
Ke dalam sebuah labu 250 mL dimasukkan 50 mL NH
4
OH NH
3
25 lalu labu tersebut dihubungkan dengan tabung U yang telah berisi Na
2
SO
4
anhidrat. Selanjutnya, tabung U dihubungkan dengan sebuah autoclave 100 mL yang telah
didinginkan dengan wadah nitrogen cair. Rangkaian dihubungkan sedemikian rupa sehingga tidak terjadi kebocoran pada rangkaian. Lalu labu berisi NH
4
OH NH
3
25 dipanaskan pada suhu 50 – 60
o
C sehingga gas NH
3
yang terbentuk mengalir melewati tabung U dan menuju ke autoclave. Uap air yang ikut menguap akan diikat oleh
Na
2
SO
4
anhidrat yang terdapat pada tabung U sedangkan gas NH
3
yang terbentuk dialirkan ke dalam tabung autoclave
yang telah didinginkan tadi sehingga didapatkan gas NH
3
.
3.2.2 Pembuatan n – heksana kering
Sebelum melakukan destilasi, rangkaian alat destilasi diflas dengan gas nitrogen yang dialirkan melalui labu leher tiga 1 liter. Setelah beberapa saat, aliran gas
nitrogen dihentikan lalu dimasukkan n – heksan teknis sebanyak 500 ml dan CaO ke dalam labu leher tiga. Labu berisi n – heksan dipanaskan pada suhu 69
o
C. Selama proses destilasi, gas nitrogen tetap dialirkan untuk mencegah masuknya uap air dari
udara ke dalam destilat. Destilat ditampung dalam labu yang telah berisi molecular sieve.
3.2.3 Pembuatan Asam Pelargonat
Sebanyak 60 gram 0,212 mol asam oleat dimasukkan kedalam reaktor yang telah berisi magnetik stirer, kemudian ditambahkan larutan KOH 11,87 gram, 0,22
mol. Ditambahkan larutan KMnO
4
33,56 gram, 0,212 mol dan diaduk hingga homogen. Dipanaskan pada suhu 150
C sambil diaduk selama 4 jam. Kemudian
Universitas Sumatera Utara
didinginkan hingga mencapai suhu kamar. Campuran hasil reaksi ditambahkan dengan HCl 4N hingga pH 3. Dipanaskan selama 10 menit dan disaring. Endapan hitam yang
diperoleh diekstraksi dengan n-heksan, kemudian disaring. Filtrat yang diperoleh ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrat dan disaring kembali, kemudian diuapkan pelarutnya dan diperoleh cairan asam lemak. Cairan asam lemak tersebut didestilasi fraksinasi
pada suhu 160 C sambil divakum. Destilat sebanyak 3,5 gram yang diperoleh
dianalisa dengan GC dan FT-IR.
3.2.4 Amidasi Asam Pelargonat
Kategori