18 demineralisasi. Misalnya, efek air minum dengan kesadahan yang berbeda
terhadap status kesehatan perempuan berusia 20-49 tahun dengan subjek dari dua studi epidemiologi 460 dan 511 perempuan di empat kota siberia selatan.
Air di kota A memiliki konsentrasi kalsium dan magnesium yang rendah 3,0 mgL kalsium dan 2,4 mgL magnesium. Air di kota B memiliki kadar sedikit
lebih tinggi 18,0 mgL kalsium dan 5,0 mgL magnesium. Kadar tertinggi berada di kota C 22,0 mgL kalsium dan 11,3 mgL magnesium dan di kota D
45,0 mgL kalsium dan 26,2 mgL magnesium. Perempuan yang tinggal di kota-kota A dan B lebih sering menunjukkan perubahan kardiovaskuler seperti
diukur dengan EKG, tekanan darah tinggi, disfungsi autonom perut, sakit kepala, pusing, dan osteoporosis diukur oleh X-ray absorptiometry
dibandingkan dengan kota C dan D. Hasil ini menunjukkan bahwa kandungan magnesium minimum air minum harus 10 mgL dan kandungan kalsium
minimal harus 20 mgL lebih dari 30 mgL seperti yang direkomendasikan dalam laporan WHO 1980 Kozisek, 2005.
Beberapa hasil studi di Taiwan menyatakan magnesium memiliki efek perlindungan terhadap resiko penyakit serebrovaskuler dan hipertensi,
kesadahan air menunjukkan efek perlindungan terhadap CVD, kanker kerongkongan, kanker pankreas, kanker rektum, dan kanker payudara. Kalsium
dalam air minum juga terbukti melindungi terhadap kanker kolorektal dan kanker lambung Kozisek, 2005.
2.7 Musim Di Indonesia
Wilayah Indonesia berada pada posisi strategis, terletak di daerah tropis,Indonesia terletak diantara Benua Asia dan Australia, diantara Samudera
Pasifik dan Hindia, serta dilalui garis khatulistiwa, terdiri dari kepulauan yang
19 membujur dari barat ke timur menyebabkan wilayah indonesia memiliki sistem
iklim yang unik, yang secara geografis memiliki dua musim yaitu musim penghujan dan musim kemarau Sakya, 2015.
Menurut Badan Meteorologi Klimatologi Dan Geofisika BMKG, prakiraan musim hujan 20142015 di Sumatera diperkirakan berkisar pada bulan
Oktober 2014 – Desember 2014 Sakya, 2014. Sedangkan untuk musim kemarau diperkirakan berkisar pada bulan Januari 2015 – Juni 2015 Sakya,
2015.
2.8 Analisis Mineral Dalam Air Minum
2.8.1 Titrasi Kompleksometri
Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan garam- garam logam, dimana dasar penentuannya melibatkan pembentukan kompleks
atau ion kompleks. Kompleks ini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi sebuah ion logam, kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. Etilen
Diamin Tetra Asetat EDTA merupakan titran yang sering digunakan Gandjar dan Rohman, 2012.
Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Indikator zat warna ditambahkan pada larutan logam pada saat awal dan sebelum
dilakukan titrasi dan akan membentuk kompleks berwarna. Pada saat titik akhir titrasi ada sedikit kelebihan EDTA maka kompleks indikator-logam akan
pecah dan akan menghasilkan warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri adalah hitam eritkrom, mureksid, jingga
pirokatekol, jingga xilenol, kalmagit, dan biru hidroksi naftol Gandjar dan Rohman, 2012.
20
2.8.2 Spektrofotometer Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar
ultraviolet Gandjar dan Rohman, 2012. Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif
unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit trace dan sangat sekelumit ultratrace. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu
sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai
kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaanya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit Gandjar dan Rohman, 2012.
Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik
suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke
tingkat eksitasi Khopkar, 1985. Menurut Gandjar dan Rohman 2007, bagian instrumentasi
spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut: a.
Sumber Sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga hollow
cathode lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi
dengan mineral tertentu.
21 b.
Tempat Sampel Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel
menjadi uap atom-atom, yaitu: 1.
Dengan nyala Flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi
bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara
suhunya sebesar 2200 C. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah
campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi.
2. Tanpa nyala Flameless
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit hanya beberapa µL, lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian
tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah
menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan
energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif . c.
Monokromator Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai
dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga.
22 d.
Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman. e.
Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.
Gambar 2.2 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom Harris, 2007
Gangguan-gangguan interference pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur
yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel Gandjar dan Rohman, 2007. Secara luas dapat
dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia Khopkar, 1985.
Interferensi spektral disebabkan karena tumpangasuh absorpsi antara spesies pengganggu dan spesies yang diukur, karena rendahnya resolusi
monokromator. Interferensi kimia dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya
Lampu Katoda
Berongga Monokromator
Detektor Amplifier
Readout
Analit sampel dalam beker
Nyala
Bahan Pembakar Udara
23 atom yang terjadi di dalam nyala. Gangguan kimia disebabkan karena adanya
reaksi kimia selama atomisasi, sehingga mengubah sifat absorpsi Khopkar, 1985.
2.9 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya Harmita, 2004.
Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen
perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu metode simulasi dan metode penambahan baku Harmita,
2004. Metode simulasi Spiked-placebo recovery merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi plasebo, lalu campuran tersebut
dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang sebenarnya Harmita, 2004.
Metode penambahan baku standard addition method merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan
konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis
24 tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali Harmita, 2004.
b. Keseksamaan presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat
kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen.
Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai keterulangan repeatability atau ketertiruan reproducibility
Harmita, 2004. c.
Selektivitas Spesifisitas Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya
mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel Harmita, 2004.
d. Linearitas dan rentang
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,
menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel Harmita, 2004.
e. Batas deteksi Limit of detection dan batas kuantitasi Limit of
quantitation Batas deteksimerupakanjumlahterkecilanalitdalamsampel yang
dapatdideteksi yang masihmemberikanresponsignifikan, sedangkanbataskuantitasimerupakankuantitasterkecilanalitdalamsampel yang
masihdapatmemenuhi kriteriacermatdanseksamaHarmita, 2004.
25
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode deskriptif yaitu untuk menentukan kadar mineral kalsium dan magnesium pada air minum
PDAM Tirtanadi di beberapa PDAM di kota Medan.
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Waktu penelitian dilakukan pada bulan Febuari
2015 – 15 April 2015.
3.2 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat gelas, hot plate, kertas saring Whatman no. 42, dan Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap
dengan lampu katoda kalsium dan magnesium.
3.3 Bahan
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu asam nitrat pekat 65 vv, asam sulfat 1N,
etanol 96 vv, Kuning titan 0,1 bv, larutan standar kalsium konsentrasi 1000 mcgml, larutan standar magnesium konsentrasi 1000 mcgml, Natrium
hidroksida 2N kecuali Air minum PDAM Tirtanadi Medan dan akua demineralisata.
