32 Keterangan:
1
X = kadar rata-rata sampel 1
2
X = kadar rata-rata sampel 2
S
1
= Standar deviasi sampel 1 S
2
= Standar deviasi sampel 2 n
1
= jumlah perlakuan sampel 1 n
2
= jumlah perlakuan sampel 2 Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati
nilai kritis t, dan sebaliknya. 3.7.3 Validasi Metode Analisis
3.7.3.1 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standar additional method. Larutan baku yang ditambahkan
yaitu 0,2 mL larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgmL dan 0,2 mL larutan baku magnesium konsentrasi 1000 µgmL.
Untuk uji perolehan kembali logam kalsium, sebanyak 50 mL sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL kemudian ditambahkan 0,2 mL
larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgmL. Sedangkan untuk uji perolehan kembali logam magnesium, sebanyak 50 mL sampel dimasukan kedalam
erlenmeyer 250 mL kemudian ditambahkan 0,2 mL larutan baku magnesium konsentrasi 1000 µgmL.
Kemudian dilanjutkan dengan prosedur penyiapan sampel seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Kadar bahan baku yang ditambahkan dapat dihitung
dengan persamaan: � ∗
�
= ��� � ���
�� Keterangan : CA = Kadar baku yang ditambahkan kedalam sampel µgml
CLB = Konsentrasi larutan baku µgml VLB = Volume larutan baku yang ditambahkan ml
VS = Volume sampel ml
33 Menurut Harmita, 2004 persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus dibawah ini:
Persen perolehan kembali =
�
�
− �
�
�∗
�
x 100 Keterangan : C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.7.3.2Uji Presisi
Menurut Harmita 2004, keseksamaanataupresisidiukursebagaisimpanganbakurelatif ataukoefisienvariasi.
Keseksamaanataupresisimerupakanukuran yang menunjukkanderajatkesesuaianantarahasiluji individual
ketikasuatumetodedilakukansecaraberulanguntuksampel yang homogen.Nilaisimpanganbakurelatif yang
memenuhipersyaratanmenunjukkanadanyakeseksamaanmetode yang dilakukan. Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif
sebagai berikut: RSD =
100 ×
X SD
Keterangan:
−
X
= Kadar rata-rata sampel SD
= Standar Deviasi RSD
= Relative Standard Deviation
3.7.3.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi.
34 Batas kuantitasi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel
yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada
kondisi operasional metode yang digunakan Gandjar dan Rohman, 2012.
Menurut Harmita 2004, batasdeteksidanbataskuantitasi inidapatdihitungdenganrumussebagaiberikut:
SimpanganBaku SYX = 2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
3 X SY X slope
Batas kuantitasi LOQ =
10 X SY X slope
35
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion kalsium dan magnesium dalam sampel. Hasil pengamatan
reaksi kualitatif dapat dilihat pada Lampiran 27 halaman 100 dan hasil analisis kualitatif mineral dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.1 dibawah ini.
Tabel 4.1 Analisis kualitatif Mineral dalam Sampel
No Mineral yang
dianalisis Pereaksi
Hasil Reaksi Keterangan
1 Kalsium
Larutan asam sulfat 1 N +
etanol 96 Kristal jarum +
2 Magnesium
Kuning titan 0,1 bv +
NaOH 2N Endapan
merah terang +
Keterangan: + : Mengandung mineral Tabel 4.1 menunjukkan bahwa sampel yang diperiksa mengandung ion kalsium
dan magnesium. Uji kristal dengan asam sulfat 1 N dan etanol 96 menghasilkan kristal jarum yang menunjukkan adanya ion kalsium. Hasil reaksi
dengan kuning titan 0,1 dan NaOH 2N menunjukkan endapan merah terang yang sedikit,hal ini mungkin terjadi karena kadar mineral dalam sampel rendah.
Hasil absorbansi dengan spektrofotometri serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kalsium yaitu 422,7 nm dan magnesium
285,20 nm. Hal ini turut membuktikan bahwa dengan reaksi warna dan reaksi kristal menunjukkan bahwa sampel mengandung ion kalsium dan magnesium.
4.2 Analisis Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Magnesium
