17
BAB III METODE PENELITIAN
Metode penelitian ini adalah eksperimental. Penelitian meliputi penyiapan sampel, pembuatan sari buah stroberi yang dipekatkan, formulasi sediaan,
pemeriksaan homogenitas sediaan, penentuan tipe emulsi sediaan, pengukuran pH sediaan, penentuan stabilitas sediaan, uji iritasi terhadap kulit sukarelawan, dan uji
efek anti-aging pada manusia.
3.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: pH meter Hanna Instruments, neraca listrik Boeco Germany, juicer, lumpang, stamfer, objek
gelas, alat-alat gelas, cawan penguap, penangas air, spatel, sudip, pot plastik, kertas perkamen, freeze dryer dan seperangkat skin analyzer Aramo SG.
3.2 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: aquadest, propilen glikol, natrium edetat, trietanol amin, vaselin, setil alkohol, asam stearat,
gliseril monosterarat, butil hidroksi toluen, metil paraben, sari buah stroberi yang telah dipekatkan, larutan dapar pH asam 4,01, larutan dapar pH netral 7,01.
3.3 Sukarelawan 3.3.1 Sukarelawan uji iritasi
Sukarelawan yang dijadikan panel uji iritasi berjumlah 6 orang dari 15
orang sukarelawan anti-aging dengan kriteria sebagai berikut Ditjen POM, 1985:
Universitas Sumatera Utara
18 1.
Wanita berbadan sehat 2.
Usia antara 20-30 tahun 3.
Tidak ada riwayat penyakit alergi 4.
Bersedia menjadi sukarelawan
3.3.2 Sukarelawan uji anti- aging
Sukarelawan yang digunakan dalam uji ini adalah 15 orang dengan kriteria sebagai berikut:
1. Wanita berbadan sehat
2. Usia antara 20 - 30 tahun
3. Memiliki kulit punggung tangan yang kering dan berkerut karena sering
terpapar sinar matahari 4.
Bersedia menjadi sukarelawan
3.4 Pengumpulan dan Pengolahan Sampel 3.4.1 Teknik pengumpulan sampel
Pengumpulan sampel
dilakukan secara
purposif yaitu
tanpa membandingkan tumbuhan daerah yang satu dengan yang lain. Sampel yang
digunakan adalah buah stroberi yang diambil di Desa Tongkoh, Tanah Karo.
3.4.2 Pembuatan konsentrat sari buah stroberi
Buah stroberi segar dibersihkan dan dicuci, kemudian ditimbang dengan berat 5,3 kg. Buah selanjutnya disari dengan juicer dan menghasilkan sari buah
stroberi kemudian diukur volumenya dan dikeringkan dengan freeze dryer pada suhu -40ºC dengan tekanan 2 atm sampai diperoleh konsentrat sari buah stroberi.
Universitas Sumatera Utara
19
3.5 Formula Sediaan Krim 3.5.1 Formula dasar krim
Sediaan krim dibuat berdasarkan formula dasar sunblock yang menggunakan tipe minyak dalam air Mitsui, 1997:
R Aquadest
54,95 Propilen glikol
7,0 Natrium edetat
0,05 Trietanol amin
1,0 Petrolatum
5,0 Setil alkohol
3,0 Asam stearat
3,0 Gliseril monostearat
3,0 Titanium dioksida
5,0 Oxibenzon
2,0 Oktilmetoksinamat
5,0 Etil poliakrilat
1,0 Squalen
10 Antioksidan
q.s. Pengawet
q.s. Parfum
q.s.
3.5.2 Formula modifikasi
Formulasi krim di modifikasi dengan mengeluarkan bahan-bahan yang berfungsi sebagai sunblock dan emolien yaitu titanium dioksida, oxibenzon,
oktilmetoksinamat, etil poliakrilat, dan squalen. Formulasi dasar krim sebagai berikut:
R Propilen glikol
7,0 Natrium edetat
0,05 Trietanol amin TEA
1,0 Petrolatum vaselin
5,0 Setil alkohol
3,0 Asam stearat
3,0 Gliseril monostearat
3,0 Butil hidroksi toluen BHT 0,1
Nipagin 0,2
Parfum 7 tetes
Aquadest ad 100
Universitas Sumatera Utara
20 Konsentrasi konsentrat sari stroberi yang digunakan dalam pembuatan
sediaan krim anti-aging masing-masing adalah 5, 7,5 dan 10. Formulasi dasar krim tanpa konsentrat sari stroberi dibuat sebagai blanko, sebagai baku
pembanding digunakan krim anti-aging dari pasaran. Rancangan formulasi dijelaskan sebagai berikut Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Formula dasar krim dengan konsentrat sari stroberi
Bahan Konsentrasi
Blanko F0
Krim 5
F1 Krim
7,5 F2
Krim 10
F3 Konsentrat sari stroberi g
- 5
7,5 10
Dasar krim g 100
95 92,5
90 Total krim g
100 100
100 100
3.6 Cara Pembuatan 3.6.1 Cara pembuatan dasar krim
Ditimbang semua bahan yang diperlukan. Bahan yang terdapat dalam formula dipisahkan menjadi dua kelompok yaitu fase minyak dan fase air. Fase
minyak terdiri dari vaselin, asam stearat, gliseril monostearat, dan setil alkohol dilebur diatas penangas air dengan suhu 70
o
- 75
o
C. Setelah melebur, ditambahkan butil hidroksi toluen ke dalam fase minyak. Fase air yang terdiri dari larutan
nipagin, propilen glikol, natrium edetat, trietanol amin dan aquadest dimasukkan ke dalam beaker glass dengan diaduk homogen pada suhu 70°C, lalu dimasukkan
ke dalam lumpang panas, kemudian ditambahkan secara perlahan-lahan fase minyak ke dalamnya dengan pengadukan yang konstan pada suhu lebih kurang
70ºC sampai diperoleh massa krim. Kemudian diuji pH dan tipe emulsi dari dasar krim.
Universitas Sumatera Utara
21
3.6.2 Cara pembuatan krim anti- aging dari konsentrat sari buah stroberi
Ditimbang konsentrat sari buah stroberi dan dasar krim sesuai dengan Tabel 3.1. Konsentrat sari buah stroberi yang telah ditimbang digerus dengan
penambahan propilen glikol sebagai pembasah dalam lumpang lalu ditambahkan dasar krim sedikit demi sedikit sambil digerus sampai bahan aktif tercampur rata
dengan dasar krim. Ditambahkan parfum white musk ma.ne france diaduk sampai homogen. Kemudian diuji homogenitas, pH, tipe emulsi, dan stabilitas.
3.7 Penentuan Mutu Fisik Sediaan
3.7.1 Pemeriksaan homogenitas sediaan
Sejumlah tertentu sediaan jika dioleskan pada sekeping kaca, sediaan harus menunjukkan susunan yang homogen dan tidak terlihat adanya butiran kasar
Ditjen POM, 1979.
3.7.2 Penentuan tipe emulsi sediaan
Penentuan tipe emulsi pada sediaan krim dilakukan dengan dua cara, yaitu:
Pengenceran fase dilakukan dengan mengencerkan 0,5 gram sediaan krim dengan 25 ml air dalam beaker gelas. Jika sediaan terdispersi secara homogen
dalam air, maka sediaan termasuk emulsi tipe ma, sedangkan jika sediaan tidak terdispersi secara homogen dalam air, maka sediaan termasuk emulsi tipe am.
Pewarnaan dilakukan dengan menambahkan larutan metilen biru sebanyak 1 tetes pada 100 mg sediaan, lalu diaduk. Bila metilen biru tersebar merata berarti
sediaan tersebut emulsi tipe ma, tetapi bila metilen biru tersebar tidak merata berarti sediaan tersebut emulsi tipe am Syamsuni, 2006.
Universitas Sumatera Utara
22
3.7.3 Pengukuran pH sediaan
Penentuan pH sediaan dilakukan dengan menggunakan pH meter. Alat terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan larutan dapar pH netral pH
7,01 dan larutan dapar pH asam pH 4,01 hingga alat menunjukkan harga pH tersebut. Kemudian elektroda dicuci dengan air suling, lalu dikeringkan dengan
tisu. Sampel dibuat dalam konsentrasi 1 yaitu di timbang 1 gram sediaan dan dilarutkan dalam 100 ml air suling. Kemudian elektroda dicelupkan dalam larutan
tersebut. Dibiarkan alat menunjukkan harga pH sampai konstan. Angka yang ditunjukkan pH meter merupakan pH sediaan Rawlins, 2002.
3.7.4 Penentuan stabilitas
Uji stabilitas emulsi dilakukan pada suhu 5˚C, 40˚C, dan 50˚C. Stabilitas pada suhu 5˚C dan 40˚C selama 3 bulan dianggap sebagai stabilitas minimum dan
pada suhu 50˚C dapat digunakan sebagai uji alternatif dengan waktu yang lebih singkat. Pengujian stabilitas pada penelitian ini dilakukan pada suhu kamar
selama 12 minggu. Pengamatan dilakukan pada saat sediaan telah selesai dibuat, penyimpanan 1, 4, 8, dan 12 minggu. Sediaan dari tiap formula dimasukkan dalam
pot plastik dan ditutup bagian atasnya. Parameter yang diamati berupa pemisahan fase, perubahan warna, bau dari sediaan. Perubahan pH diamati saat sediaan telah
selesai dibuat, penyimpan 4, 8, 9, 10, 11, dan 12 minggu Ansel, 2005.
3.8 Uji Iritasi terhadap Kulit Sukarelawan
Uji iritasi kulit ini dilakukan terhadap 6 orang dari 15 orang sukarelawan pada anti-aging untuk formula F3 krim 10 dengan cara mengoleskan sediaan
pada kulit lengan bawah bagian dalam sebanyak 3 kali sehari dalam selang waktu
Universitas Sumatera Utara
23 8 jam selama 2 hari berturut-turut Wasitaatmadja, 1997; Tranggono dan Latifah,
2007.
3.9 Uji Efek Anti- aging
Uji aktivitas anti-aging pada 15 orang sukarelawan dan dibagi menjadi 5 kelompok, yaitu:
a. Kelompok I : 3 orang untuk blanko F0
b. Kelompok II : 3 orang untuk krim 5 konsentrat sari buah
stroberi F1 c. Kelompok III
: 3 orang untuk krim 7,5 konsentrat sari buah stroberi F2
d. Kelompok IV : 3 orang untuk krim 10 konsentrat sari buah
stroberi F3 e. Kelompok V
: 3 orang untuk krim pembanding Olay F4 Semua kelompok uji diukur kondisi kulit awal yang meliputi: moisture
kadar air, evennes kehalusan kulit, pore pori, spot noda, wrinkle keriput, dan wrin
kle’s depth kedalaman keriput dengan menggunakan alat skin analyzer.
Kemudian semua sukarelawan melakukan pengolesan krim hingga merata pada punggung tangan yang telah ditandai, krim dioleskan berdasarkan kelompok
yang telah ditetapkan di atas. Pengolesan dilakukan sebanyak 2 kali sehari setiap hari selama 4 minggu. Perubahan kondisi kulit diukur setiap minggu selama 4
minggu dengan menggunakan skin analyzer. Pengujian aktivitas anti-aging juga dilakukan terhadap sediaan yang dipasaran sebagai pembanding.
Universitas Sumatera Utara
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pembuatan Konsentrat Sari Buah Stroberi
Sari stroberi yang diperoleh dari 5,3 kg buah stroberi adalah sebanyak 4300 mL, kemudian dikeringkan dengan freeze dryer dan diperoleh konsentrat
sari buah berwarna cokelat kemerahan sebanyak 27,53 g atau 0,52. 4.2 Penentuan Mutu Fisik Sediaan
4.2.1 Pemeriksaan homogenitas sediaan
Uji homogenitas memberikan hasil krim yang homogen, tidak ada butiran kasar, seperti yang terlihat pada Lampiran 8.
4.2.2 Penentuan tipe emulsi sediaan
Hasil penentuan tipe emulsi dengan mencampur biru metil ke dalam krim, seperti terlihat pada Lampiran 8, biru metil larut sewaktu diaduk, tipe emulsi
minyak dalam air.
Tabel 4.1 Data hasil pengenceran fase menggunakan air
No Formula
Terdispersinya sediaan dalam air Ya
Tidak 1
F0 √
- 2
F1 √
- 3
F2 √
- 4
F3 √
- 5
F4 √
- Keterangan: Formula F0 : Blangko dasar krim tanpa sampel
Formula F1 : Konsentrasi konsentrat sari buah stroberi 5 Formula F2 : Konsentrasi konsentrat sari buah stroberi 7,5
Formula F3 : Konsentrasi konsentrat sari buah stroberi 10 Formula F4 : Sediaan krim ma di pasaran Olay
Universitas Sumatera Utara