Spektrofotometri Spektrofotometri Serapan Atom

yang dianjurkan per hari untuk anak-anak dengan usia 0-8 tahun sebesar 600 mg, 9-14 tahun sebesar 700 mg, 15-17 tahun sebesar 600 mg, dewasa sebesar 500 mg dan wanita hamil dan menyusui sebesar 1200 mg Gaman,1992.

2.2.2 Kalsium dalam Tumbuhan

Kalsium dalam tumbuhan diambil sebagai kation divalen Ca 2+ Dalam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini dipilih dari dalam tanah dan jarang kekurangan dalam kondisi normal. Kalsium penting untuk pembelahan sel. Ia berperan dalam spindel mitosis selama pembelahan sel dan membentuk kalsium pektat dalam lamela tengah. Karena perannya dalam pembelahan sel, gejala kekurangan kalsium terlihat pada daerah meristematik Hopkins, 1995. Kalsium mempunyai peranan penting di dalam metabolisme tumbuhan. Secara khusus terlibat dalam pembelahan sel, karena kalsium dalam bentuk kalsium pektat merupakan komponen integral dari lamela tengah. Pektin merupakan polimer asam galakturonik yang membentuk garam dengan kalsium. Sebagai tambahan, kalsium ditemukan dalam vakuola. Kalsium tidak dapat dipindahkan setelah diambil dari tanah, sehingga simptom kekurangan terjadi pada jaringan muda Ting, 1982

2.3 Spektrofotometri

Universitas Sumatera Utara panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm. Proses ini memerlukan penggunaan instrumen yang lebih rumit dan karenanya lebih mahal. Instrumen yang digunakan untuk maksud ini adalah spektrofotometer, dan seperti tersirat dalam nama ini, instrumen ini sebenarnya terdiri dari dua instrumen dalam satu kotak , sebuah spektrometer dan fotometer Basset, 1994. Spektrometer adalah alat yang menghasilkan sinar dari spektrum dan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang Khopkar, 2002.

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Sesudah itu, tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit trace dan sangat kelumit ultratrace. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang merupakan bentuk dari spektrofotometri serapan yang digunakan untuk mendeteksi atom- atom logam dalam fase gas. Metode ini menggunakan nyala untuk mengubah Universitas Sumatera Utara logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisa kuantitatif dari logam dalam sampel. Metode Spektrofotometri Serapan Atom mempunyai banyak kesamaan dengan spektrofotometri serapan lainnya dalam hal alat yang terdiri dari sumber sinar, monokromator dan detektor Bender, 1987. Karena garis-garis spektrum serapan atom sangat sempit dan juga energi- energi transisi atom itu khas untuk masing-masing unsur maka metode analisis yang berdasarkan pengukuran serapan absorbansi atom juga mempunyai sifat spesifik yang tinggi. Kecilnya lebar garis spektrum serapan atom menimbulkan masalah pada pengukuran absorbannya. Sebagaimana diketahui, lebar rata-rata garis puncak serapan atom antara 0,002-0,005 nm sehingga diperlukan suatu monokromator yang dapat memberikan sinar dengan lebar pita panjang gelombang yang lebih sempit daripada 0,002-0,005 nm, dan hal ini sulit untuk dilaksanakan. Untunglah pada tahun 1955, Walsh berhasil mengatasi hal ini dengan memakai suatu sumber sinar khusus yang memancarkan spektrum garis yang mana salah satu garis spektrumnya mempunyai panjang gelombang yang sama dengan panjang gelombang yang akan digunakan pada analisis dengan metode spekroskopi serapan atom Rohman, 2007. Atom memiliki dua bentuk keadaan, yaitu keadaan dasar dan keadaan tereksitasi. Keadaan dasar menunjukkan elektron pada atom berada pada tingkat energi terendah yang mungkin ditempatinya secara alami atom berada dalam keadaan dasar. Sejumlah energi yang spesifik dibutuhkan untuk memindahkan Universitas Sumatera Utara elektron tersebut dan menghasilkan keadaan tereksitasi. Energi dapat diberikan pada atom dengan berbagai cara. Energi tersebut dapat dalam bentuk cahaya, muatan listrik atau panas Volland, 2005. Teknik ini digunakan untuk menetapkan kadar suatu logam tertentu dengan cara mengukur intensitas emisi atau serapan radiasi pada panjang gelombang tertentu dengan mengalirkan larutan zat ke dalam api Ditjen POM, 1995. Bila suatu larutan yang mengandung logam yang dianalisa masuk ke dalam nyala, maka akan terjadi peristiwa berikut: a. Penguapan pelarut yang meninggalkan residu padat b. Penguapan zat padat menjadi atom-atom penyusunnya yang mula-mula berada dalam keadaan dasarnya. c. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi termal nyala ke tingkatan energi yang lebih tinggi. Jumlah atom-atom yang berada dalam keadaan tak tereksitasi jauh lebih besar dibandingkan atom-atom tereksitasi. Atom-atom yang berada dalam keadaan dasar ini mampu menyerap energi cahaya pada panjang gelombang tertentu. Jauhnya penyerapan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Vogel, 1989. Ada beberapa kendala yang masih ditemui dalam penggunaan Spektrofotometri Serapan Atom. Kendala-kendala ini antara lain gangguan kimia, efek ionisasi dan efek viskositas pada kecepatan nebulisasi Bender, 1987. Berbagai faktor dapat mempengaruhi pancaran nyala suatu unsur tertentu dan menyebabkan gangguan pada penetapan konsentrasi unsur. Faktor-faktor ini Universitas Sumatera Utara dapat dikelompokkan sebagai gangguan spektrum dan gangguan kimia Vogel,1989. Terbentuknya atom-atom gas dalam keadaan status dasar yang merupakan dasar Spektroskopi Nyala dapat dihalangi oleh dua bentuk utama gangguan kimia, yaitu: a. Pembentukan senyawa stabil Pembentukan senyawa stabil menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat yang akan dianalisis atau pembentukan itu mungkin timbul dari pembentukan senyawa- senyawa refraktori di dalam nyala yang tak dapat berdisosiasi menjadi atom-atom penyusunnya. Sebagai contoh penetapan kalsium dengan adanya sulfat atau fosfat, dan pembentukan oksida yang bersifat refraktori dari titanium, vanadium, alumunium Vogel, 1989. Pembentukan senyawa stabil dapat diatasi dengan cara berikut: 1. Meningkatkan temperatur nyala dapat membentuk atom-atom gas bebas. 2. Menambahkan unsur penyangga yang berlebihan ke dalam larutan sampel yang dianalisa. M-X + R ↔ R-X + M Reaksi di atas menunjukkan penambahan unsur penyangga R yang berlebih akan menyebabkan bertambahnya konsentrasi atom logam gas M, karena unsur penyangga tersebut akan mengikat unsur pengganggu X. Hal ini akan terjadi jika hasil reaksi R-X merupakan senyawa yang stabil. Universitas Sumatera Utara 3. Mengekstraksi unsur pengganggu dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan larutan sampel yang diperiksa Vogel, 1989. b. Ionisasi atom gas keadaan status dasar dalam nyala Ionisasi akan mengurangi serapan dalam Spektrofotometri Serapan Atom. Cara mengatasinya adalah menggunakan nyala yang bekerja pada temperatur serendah mungkin yang masih memberikan hasil analisa unsur yang akan ditetapkan. Ionisasi atom yang akan ditetapkan dapat juga dikurangi dengan menambahkan penekan ionisasi, biasanya suatu larutan yang mengandung kation yang mempunyai potensial ionisasi lebih rendah dari potensial ionisasi atom logam yang dianalisis Vogel, 1989. Universitas Sumatera Utara

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari spektrofotometer serapan atom Shimadzu AA-6300, Lampu Ca 10 mA, tanur Gallenkamp- Muffle furnace, neraca analitik Shimadzu, hot plate Schott, oven Fisher ScientificIsotemp® , pisau stainless, lemari asam dan alat-alat gelas.

3.2 Bahan-bahan

HNO 3 E. Merck, larutan standar kalsium 1000 mcgml E. Merck, dan air suling Lab. Kimia Farmasi kuantitatif Fakultas Farmasi USU. 3.3 Sampel 3.3.1 Pengambilan sampel Sampel yang digunakan adalah sampel segar dan matang dari sawi pahit, sawi manis, biji melinjo, dan daun kemangi yang diambil secara purposif di pasar pagi Petisah kecamatan Medan Baru. Sampel tersebut ditanam di Brastagi. Bagian tanaman yang diambil sebagai sampel adalah batang dan daun untuk sawi pahit dan sawi manis, bagian daun untuk kemangi serta lapisan pertama dan ketiga untuk biji melinjo. Sampel yang diambil adalah sampel yang matang. Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti Sudjana, 2001. Universitas Sumatera Utara