Studi Pemeriksaan Dan Penetapan Kadar Kalsium Dalam Sawi Pahit (Brassica juncea), Sawi Manis (Brassica rapa chinensis) Bili Melinjo (Gnetum Gnemon) Dan Daun Kemangi (Ocimum basilicum)

STUDI PEMERIKSAAN DAN PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SAWI PAHIT(Brassica juncea), SAWI MANIS(Brassica rapa chinensis), BIJI MELINJO(Gnetum Gnemon) DAN DAUN KEMANGI(Ocimum basilicum)

SKRIPSI

Oleh : LENA 040804041

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

STUDI PEMERIKSAAN DAN PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SAWI PAHIT(Brassica juncea), SAWI MANIS(Brassica rapa chinensis), BIJI MELINJO(Gnetum Gnemon) DAN DAUN KEMANGI(Ocimum basilicum)

SKRIPSI

Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi

Pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH : LENA 040804041

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

STUDI PEMERIKSAAN DAN PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SAWI PAHIT(Brassica juncea), SAWI MANIS(Brassica rapa chinensis), BIJI MELINJO(Gnetum Gnemon) DAN DAUN KEMANGI(Ocimum basilicum)

Oleh: LENA 040804041

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : Agustus 2008 Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji,

(Dra. Salbiah, M.Si., Apt.) (Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP. 131 653 994

) NIP: 130 809 700

Pembimbing II, (Dra. Masfria, M.S., Apt NIP: 131 569 406

.)

(Dra. Sudarmi, M.Si.,Apt.) (Drs. Immanuel S. Meliala, Msi., Apt. NIP: 131 283 719 NIP: 131 283 718

)

Dekan,

NIP: 131 283 71

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.)

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesikan skripsi ini sebagai salah satu syarat dalam memperoleh gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Terima kasih penulis sampaikan kepada Mama tercinta atas doa, kasih sayang dan kerja kerasnya dalam menghantarkan penulis meraih cita-cita. Doa yang tulus penulis panjatkan untuk Papa tercinta Alm. Ahmad Effendi Rambe yang telah banyak memberikan penulis inspirasi. Penulis juga menyampaikan terima kasih kepada saudara, sepupu dan keponakan dari keluarga besar Zainoen Oemar atas doa dan dukungannya kepada penulis.

Terima kasih penulis sampaikan kepada Ibu Dra. Masfria, MS., Apt dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si.,Apt. atas waktu dan kesabarannya membimbing penulis selama penelitian hingga penulisan skripsi ini.

` Penulis juga menyampaikan terima kasih kepada Bapak Dekan Fakultas Farmasi Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra.Apt., Bapak/Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik penulis selama perkuliahan serta penasehat akademik penulis Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, Msc, Apt. yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama ini. Selanjutnya ucapan terimaksih penulis sampaikan kepada Ibu Kepala Laboratorium BAPEDALDA Sumatera Utara serta staf yang telah membantu penulis dalam penelitian.

Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih kepada sahabat-sahabat penulis Imagipho bersaudara Ocha, Yeni, Memel, Indah, Vini, Riri yang telah menghiasi kehidupan penulis dan Mimin yang telah banyak membangkitkan semangat penulis.

Terakhir penulis mengucapkan terima kasih kepada rekan-rekan Asisten Laboratorium Kimia Farmasi kualitatif , Wak Bas, teman-teman penulis angkatan 2004,

senior, junior Fakultas Farmasi Seluruh pegawai Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah banyak membantu penulis.

Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini berguna bagi ilmu pengetahuan pada umumnya dan ilmu farmasi khususnya. Penulis menyadari penulisan ini belum sempurna oleh karena keterbatasan kemampuan penulis. Atas kekurangan dan kelemahan ini penulis mohon maaf.

Medan, Agustus 2008 Penulis

RIMA ELFITRA RAMBE

ABSTRAK

Masyarakat saat ini semakin menyadari perlunya konsumsi makanan sehari-hari seperti sayur-sayuran yang tidak hanya memenuhi kebutuhan serat tetapi juga mengandung mineral. Kalsium hanya diperlukan dalam jumlah yang sedikit tetapi memiliki peranan yang

cukup penting dalam menunjang pertumbuhan dan perkembangan manusia terutama untuk pembentukan tulang.

Maka dilakukan pemeriksaan serta penetapan kadar kalsium yang terdapat dalam sayur-sayuran yang dikonsumsi sehari-hari oleh masyarakat diantaranya sayur sawi pahit, sawi manis, biji melinjo serta daun kemangi.

Penetapan kadar kalsium yang terdapat dalam sayur-sayuran tersebut dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom, yaitu diukur pada panjang gelombang 422,45 nm.

Dari hasil analisis diperoleh kadar kalsium pada masing-masing sampel yaitu sawi pahit sebesar 1,16 ± 0,06 mg/100 g, sawi manis sebesar 14,08 ± 0,27 mg/100 g, biji melinjo sebesar 0,25 ± 0,03 mg/100 g, dan daun kemangi sebesar 37,18 ±2,89 mg/100 g.

ABSTRACT

Nowadays, the community has realized the needs to consume daily food like vegetable that not only to fulfill the needs of fiber but consists of minerals, too. Human only

needs less of them, but calcium has the important function to support the growth and development for the body especially for bone development.

So there is need to do research for the exactly value inside vegetables that always consume daily by community, for example mustard cabbage, Chinese white cabbage, melinjo and basil.

Calcium determination had been done by Atomic Absorbtion Spectrophotometry method where the determination of the calcium was measuring with 422.45 nm wavelengths.

The analysis result of calcium for samples were 1,16 ± 0,06 mg/100 g in mustard cabbage; 14,08 ± 0,27 mg/100 g in Chinese white cabbage; 0,25 ± 0,03 mg/100 g in melinjo, and 37,18 ±2,89 mg/100 g.

DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan ... 4

BAB II METODOLOGI PENELITIAN ... 5

2.1 Alat-Alat ... 5

2.2 Bahan-Bahan ... 5

2.3 Sampel ... 5

2.3.1 Pengambilan Sampel ... 5

2.3.2 Penyiapan Sampel ... 5

2.4 Lokasi Penelitian ... 6

2.5 Pembuatan Pereaksi HNO3 2.6 Proses Dekstruksi ... 6

5N ... 6

2.7 Pembuatan Larutan Sampel ... 6

2.8 Analisa Kuantitatif ... 7

2.8.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 7

2.8.1 Analisa Kalsium dalam Sawi Pahit ... 7

2.8.2 Analisa Kalsium dalam Sawi Manis ... 7

2.8.3 Analisa Kalsium dalam Biji Melinjo ... 8

2.8.3 Analisa Kalsium dalam Daun Kemangi ... 8

2.9 Uji Perolehan Kembali ... 8

2.10 Analisa Data secara Statistik ... 9

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ... 11

3.1 Kurva Kalibrasi ... 11

3.1.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Ca ... 11

3.1.2 Kurva Kalibrasi Logam Ca ... 12

3.2 Analisa Kalsium dalam Sampel ... 12

3.3 Uji Perolehan Kembali (% Recovery) ... 13

3.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 14

BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ... 15

4.1 Kesimpulan ... 15

4.2 Saran ... 15

DAFTAR PUSTAKA ... 16

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1 Tabel Nilai Qkritis

sisi ... 9 pada taraf kepercayaan 95% (P=0,05) pada uji dua

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Kurva penetapan panjang gelombang maksimum logam Ca...11

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Ca dengan berbagai konsentrasi pada panjang gelombang 422,26 nm secara spektrofotometri serapan atom...12

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ca ... 16

Lampiran 2. Data hasil pengukuran Ca dalam sawi manis, sawi pahit,

biji melinjo dan daun kemangi... 17

Lampiran 3. Perhitungan Persamaan Regresi untuk logam Ca ... 18

Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium pada Sampel ... 20

Lampiran 5 Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar logam Ca pada Sawi Pahit... 21

Lampiran 6. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar logam Ca pada Sawi Manis... 22

Lampiran 7. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar logam Ca pada Biji Melinjo... 24

Lampiran 8. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar logam Ca pada Daun Kemangi... 25

Lampiran 9. Perhitungan (%) Perolehan Kembali Sampel ... 26

Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

logam Ca…... 27

Lampiran 11. Gambar Sawi Pahit dan Sawi Manis ... 28

Lampiran 12. GambarBiji Melinjo dan Daun Kemangi ... 29

senior, junior Fakultas Farmasi Seluruh pegawai Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah banyak membantu penulis.

Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini berguna bagi ilmu pengetahuan pada umumnya dan ilmu farmasi khususnya. Penulis menyadari penulisan ini belum sempurna oleh karena keterbatasan kemampuan penulis. Atas kekurangan dan kelemahan ini penulis mohon maaf.

Medan, Agustus 2008 Penulis

RIMA ELFITRA RAMBE

ABSTRAK

Masyarakat saat ini semakin menyadari perlunya konsumsi makanan sehari-hari seperti sayur-sayuran yang tidak hanya memenuhi kebutuhan serat tetapi juga mengandung mineral. Kalsium hanya diperlukan dalam jumlah yang sedikit tetapi memiliki peranan yang

cukup penting dalam menunjang pertumbuhan dan perkembangan manusia terutama untuk pembentukan tulang.

Maka dilakukan pemeriksaan serta penetapan kadar kalsium yang terdapat dalam sayur-sayuran yang dikonsumsi sehari-hari oleh masyarakat diantaranya sayur sawi pahit, sawi manis, biji melinjo serta daun kemangi.

Penetapan kadar kalsium yang terdapat dalam sayur-sayuran tersebut dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom, yaitu diukur pada panjang gelombang 422,45 nm.

Dari hasil analisis diperoleh kadar kalsium pada masing-masing sampel yaitu sawi pahit sebesar 1,16 ± 0,06 mg/100 g, sawi manis sebesar 14,08 ± 0,27 mg/100 g, biji melinjo sebesar 0,25 ± 0,03 mg/100 g, dan daun kemangi sebesar 37,18 ±2,89 mg/100 g.

ABSTRACT

Nowadays, the community has realized the needs to consume daily food like vegetable that not only to fulfill the needs of fiber but consists of minerals, too. Human only

needs less of them, but calcium has the important function to support the growth and development for the body especially for bone development.

So there is need to do research for the exactly value inside vegetables that always consume daily by community, for example mustard cabbage, Chinese white cabbage, melinjo and basil.

Calcium determination had been done by Atomic Absorbtion Spectrophotometry method where the determination of the calcium was measuring with 422.45 nm wavelengths.

The analysis result of calcium for samples were 1,16 ± 0,06 mg/100 g in mustard cabbage; 14,08 ± 0,27 mg/100 g in Chinese white cabbage; 0,25 ± 0,03 mg/100 g in melinjo, and 37,18 ±2,89 mg/100 g.

DAFTAR ISI

BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang

Mineral terdapat di dalam tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Keseimbangan mineral di dalam tubuh diperlukan untuk pengaturan kerja enzim, pemeliharaan keseimbangan asam basa, pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap rangsangan (Almatsier, 2002).

Kalsium berperan dalam pembentukan tulang dan gigi. Bersama-sama dengan fosfor, kalsium menyusun kristal hidroksiapatit yang merupakan bagian dari tulang dan gigi. Karena itu keduanya harus berada dalam jumlah yang cukup. Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5-2% dari berat badan (Almatsier, 2002).

Jumlah yang dianjurkan per hari untuk anak-anak dengan usia 0-8 tahun sebesar 600 mg, 9-14 tahun sebesar 700 mg, 15-17 tahun sebesar 600 mg, dewasa sebesar 500 mg dan wanita hamil dan menyusui sebesar 1200 mg (Gaman,1992).

Mineral yang dipilih untuk diperiksa adalah kalsium. Alasan pemilihan kalsium karena kalsium merupakan mineral yang terdapat paling banyak di dalam tubuh serta dibutuhkan dalam jumlah yang cukup besar. Mineral tersebut dapat diperoleh dari daging, sayuran, buah-buahan, susu, dan keju (Sivakali, 2007).

Membangun kesehatan masyarakat adalah upaya untuk meningkatkan kesehatan masyarakat agar lebih baik daripada sebelumnya. Setiap orang berkewajiban untuk ikut serta dalam memelihara dan meningkatkan derajat

kesehatan perorangan, keluarga, masyarakat serta lingkungan. Kiat membangun kesehatan masyarakat tidak terlepas dari pemanfaatan aneka tanaman sebagai bahan obat dan sayur-mayur (Pitojo, 1996).

Sawi merupakan tanaman semusim. Sawi berdaun lonjong, halus, tidak berbulu, dan tidak berkrop. Pada umunya pola pertumbuhan daunnya berserak (roset) sehingga sukar membentuk krop. Tanaman ini mempunyai akar tunggang dengan akar samping yang banyak, tetapi dangkal. Hampir setiap orang gemar sawi karena rasanya segar (enak) dan banyak mengandung vitamin A, vitamin B, dan sedikit vitamin C. Namun, daun sawi rasanya agak pahit (Rubatzky, 1998)

Melinjo merupakan tumbuhan tahunan berbentuk pohon yang b

dioecious, ada indivi

dimanfaatkan sebagai bahan bangunan. Daunnya tunggal berbentuk oval dengan ujung tumpul. Melinjo tidak menghasilka termasuk tumbuhan berbunga. Yang dianggap sebagai buah sebenarnya adalah

Tumbuhan kemangi mengandung minyka atsiri seperti egenol, sineol, methyl chavicol, protein, kalsium, fosfor, besi, belerang, vitamin A, dan vitamin C. Menurut catatan Departemen Kesehatan Republik Indonesia, kemangi mengandung gizi yang bermanfaat bagi kesehatan tubuh (Pitojo, 1996)

Kalsium dalam tumbuhan diambil sebagai kation divalen (Ca2+) dari dalam tanah dan jarang kekurangan dalam kondisi normal. Kalsium penting untuk pembelahan sel. Ia berperan dalam spindel mitosis selama pembelahan sel dan membentuk kalsium pektat dalam lamela tengah. Karena perannya dalam

pembelahan sel, gejala kekurangan kalsium terlihat pada daerah meristematik (Hopkins, 1995).

Sampel tersebut yang dipilih karena sampel merupakan sayur-sayuran dengan kandungan kalsium yang cukup tinggi berdasarkan Daftar Komposisi Bahan Makanan yang dikeluarkan oleh Direktorat Gizi Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Selain itu sampel tersebut mudah diperoleh di pasar-pasar tradisional.

Terdapat berbagai metode penetapan kadar kalsium di dalam literatur antara lain kompleksometri (Rivai,1994) dan spektrofotometri serapan atom (Helrich, 1990). Dalam hal ini, penulis memilih menggunakan spektofotometri serapan atom karena metode ini cepat, bahan yang digunakan sedikit, dapat mengukur kadar logam dalam jumlah kecil dan spesifik untuk setiap logam tanpa dilakukan pemisahan.

Berdasarkan hal di atas, penulis ingin mengetahui ada tidaknya serta besarnya kandungan kalsium dalam sawi pahit (Brassica juncea), sawi manis

biji melinjo (Gnetum gnemon), dan daun kemangi (Ocimum basilicum) melalui penetapan kadar secara spektrofotometri serapan atom.

1.2 Perumusan Masalah

a. Apakah terdapat kalsium dalam sawi pahit (Brassica juncea), sawi manis (Brassica chinensis), biji melinjo (Gnetum gnemon) dan daun kemangi (Ocimum basilicum)

b. Berapakah kadar kalsium yang terdapat dalam sawi pahit (Brassica juncea), sawi manis (Brassica chinensis), biji melinjo (Gnetum gnemon) dan daun kemangi (Ocimum basilicum)

c.

1.3 Hipotesis

a. Sawi pahit (Brassica juncea), sawi manis (Brassica chinensis), biji melinjo (Gnetum gnemon) dan daun kemangi (Ocimum Basilicum) mengandung kalsium

b. Sawi pahit (Brassica juncea), sawi manis (Brassica chinensis), biji melinjo (Gnetum gnemon) dan daun kemangi (Ocimum Basilicum) mempunyai kadar yang cukup untuk memenuhi kebutuhan kalsium manusia

1.4 Tujuan

Untuk mengetahui besarnya kandungan kalsium yang terdapat dalam sawi pahit (Brassica juncea), sawi manis (Brassica chinensis), biji melinjo (Gnetum gnemon) dan daun kemangi (Ocimum basilicum) sehingga dapat digunakan sebagai sumber kalsium

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Tanaman 2.1.1 Sawi Pahit

Taksonomi tumbuhan sawi pahit : Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Subdivisi : Magnoliophyta Kelas : Magnoliopsida Ordo : Brassicales Famili : Brassicaceae Genus : Brassica

Spesies : Brassica juncea

Sawi pahit merupakan tanaman semusim. Bentuknya hampir menyerupai caisim. Sawi berdaun lonjong, halus, dan tidak berbulu. Tanaman sawi

mempunyai batang pendek dan lebih langsing daripada petsai. Hampir setiap orang gemar sawi karena rasanya segar (enak) dan banyak mengandung vitamin A, vitamin B, dan sedikit vitamin C. Namun, daun sawi rasanya agak pahit (Sunarjono, 2007).

2.1.2 Sawi Manis

Taksonomi tumbuhan sawi manis : Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Subdivisi : Magnoliophyta Kelas : Magnoliopsida Ordo : Brassicales Famili : Brassicaceae Genus : Brassica

Spesies : Brassica chinensis

Tanaman ini masih terus merupakan salah satu sayuran penting Asia, khususnya di Cina. Daunnya bertangkai, berbentuk agak oval, berwarna hijau tua, dan mengkilap, tidak membentuk kepala, tumbuh agak tegak atau setengah mendatar, tersusun dalam spiral yang rapat, melekat pada batang yang tertekan. Daun berwarna hijau tua cerah atau ungu, dan perbungaannya dipanen pada waktu atau beberapa hari setelah berbunga (Rubatzky, 1998)

2.1.3 Melinjo

Taksonomi tumbuhan melinjo : Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Subdivisi : Gnetophyta Kelas : Gnetopsida Ordo : Gnetales Famili : Gnetaceae Genus : Gnetum

Melinjo (Gnetum gnemon L.) atau dalam bahasa Sunda disebut Tangkil adalah suatu spesies tanaman berbiji terbuka (Gymnospermae) berbentuk pohon yang berasal dari Asia tropik dan Pasifik Barat. Melinjo dikenal pula dengan nama belinjo, mlinjo (bahasa Jawa), tangkil (bahasa Sunda) atau bago (bahasa Melayu dan bahasa Tagalog). Melinjo banyak ditanam di pekarangan sebagai peneduh atau pembatas pekarangan dan terutama dimanfaatkan "buah" dan daunnya.Berbeda dengan anggota Gnetum lainnya yang biasanya merupakan liana, melinjo berbentuk pohon (Anonim a, 2008)

2.1.4 Kemangi

Taksonomi tumbuhan kemangi : Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Subdivisi : Magnoliophyta Kelas : Magnoliopsida Ordo : Lamiales Famili : Lamiaceae Genus : Ocimum

Spesies : Ocimum basilicum

Kemangi merupakan suatu terna, tinggi 60–70cm; batang halus dengan daun pada setiap ruas; daun berwarna hijau muda, bentuk oval. 3-4cm panjang, berambut halus di permukaan bagian bawah; bunganya berwarna putih, kurang menarik, tersusun dalam tandan, bila dibiarkan berbunga, maka pertumbuhan

daun lebih sedikit dan tanaman cenderung cepat menua dan mati. Aroma daunnya khas, kuat namun lembut dengan sentuhan aroma

2.2 Kalsium

2.2.1 Peranan Kalsium dalam Tubuh

Mineral berperan dalam berbagai tahap metabolisme. Keseimbangan ion-ion mineral dalam cairan tubuh diperlukan untuk pengaturan kerja enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu transfer ikatan-ikatan penting melalui membran sel dan pemeliharaan kepekaan otot dan syaraf terhadap rangsangan (Almatsier, 2004 ).

Mineral yang terdapat dalam tubuh dan makanan terutama terdapat dalam bentuk ion-ion. Mineral yang terdapat sebagai ion positif seperti Na+, K+, Ca++ dan terdapat sebagai ion negatif seperti Cl

-Mineral kalsium dibutuhkan untuk perkembangan tulang. Kalsium sangat penting terutama untuk anak-anak, wanita hamil, dan wanita menyusui. Jumlah , fosfat. Ion-ion ini terdapat dalam cairan tubuh. Pada tulang dan gigi mineral berada dalam bentuk garam terutama sebagai garam kalsium dan fosfat (Poedjiadi, 1994).

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5-2% dari berat badan. Kira-kira 99% kalsium dalam tubuh terdapat pada tulang dan gigi, terutama dalam bentuk hidroksiapatit. Absorpsi kalsium terjadi di dalam usus halus. Peningkatan kebutuhan akan kalsium pada masa pertumbuhan, kehamilan, dan menyusui (Almatsier, 2004).

yang dianjurkan per hari untuk anak-anak dengan usia 0-8 tahun sebesar 600 mg, 9-14 tahun sebesar 700 mg, 15-17 tahun sebesar 600 mg, dewasa sebesar 500 mg dan wanita hamil dan menyusui sebesar 1200 mg (Gaman,1992).

2.2.2 Kalsium dalam Tumbuhan

Kalsium dalam tumbuhan diambil sebagai kation divalen (Ca2+

Dalam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini dipilih ) dari dalam tanah dan jarang kekurangan dalam kondisi normal. Kalsium penting untuk pembelahan sel. Ia berperan dalam spindel mitosis selama pembelahan sel dan membentuk kalsium pektat dalam lamela tengah. Karena perannya dalam pembelahan sel, gejala kekurangan kalsium terlihat pada daerah meristematik (Hopkins, 1995).

Kalsium mempunyai peranan penting di dalam metabolisme tumbuhan. Secara khusus terlibat dalam pembelahan sel, karena kalsium dalam bentuk kalsium pektat merupakan komponen integral dari lamela tengah. Pektin merupakan polimer asam galakturonik yang membentuk garam dengan kalsium. Sebagai tambahan, kalsium ditemukan dalam vakuola. Kalsium tidak dapat dipindahkan setelah diambil dari tanah, sehingga simptom kekurangan terjadi pada jaringan muda (Ting, 1982)

panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm. Proses ini memerlukan penggunaan instrumen yang lebih rumit dan karenanya lebih mahal. Instrumen yang digunakan untuk maksud ini adalah spektrofotometer, dan seperti tersirat dalam nama ini, instrumen ini sebenarnya terdiri dari dua instrumen dalam satu kotak , sebuah spektrometer dan fotometer (Basset, 1994).

Spektrometer adalah alat yang menghasilkan sinar dari spektrum dan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2002).

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Sesudah itu, tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut.

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang merupakan bentuk dari spektrofotometri serapan yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini menggunakan nyala untuk mengubah

logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisa kuantitatif dari logam dalam sampel. Metode Spektrofotometri Serapan Atom mempunyai banyak kesamaan dengan spektrofotometri serapan lainnya dalam hal alat yang terdiri dari sumber sinar, monokromator dan detektor (Bender, 1987).

Karena garis-garis spektrum serapan atom sangat sempit dan juga energi-energi transisi atom itu khas (untuk masing-masing unsur) maka metode analisis yang berdasarkan pengukuran serapan (absorbansi) atom juga mempunyai sifat spesifik yang tinggi. Kecilnya lebar garis spektrum serapan atom menimbulkan masalah pada pengukuran absorbannya. Sebagaimana diketahui, lebar rata-rata garis puncak serapan atom antara 0,002-0,005 nm sehingga diperlukan suatu monokromator yang dapat memberikan sinar dengan lebar pita panjang gelombang yang lebih sempit daripada 0,002-0,005 nm, dan hal ini sulit untuk dilaksanakan.

Untunglah pada tahun 1955, Walsh berhasil mengatasi hal ini dengan memakai suatu sumber sinar khusus yang memancarkan spektrum garis yang mana salah satu garis spektrumnya mempunyai panjang gelombang yang sama dengan panjang gelombang yang akan digunakan pada analisis dengan metode spekroskopi serapan atom (Rohman, 2007).

Atom memiliki dua bentuk keadaan, yaitu keadaan dasar dan keadaan tereksitasi. Keadaan dasar menunjukkan elektron pada atom berada pada tingkat energi terendah yang mungkin ditempatinya (secara alami atom berada dalam keadaan dasar). Sejumlah energi yang spesifik dibutuhkan untuk memindahkan

elektron tersebut dan menghasilkan keadaan tereksitasi. Energi dapat diberikan pada atom dengan berbagai cara. Energi tersebut dapat dalam bentuk cahaya, muatan listrik atau panas (Volland, 2005). Teknik ini digunakan untuk menetapkan kadar suatu logam tertentu dengan cara mengukur intensitas emisi atau serapan radiasi pada panjang gelombang tertentu dengan mengalirkan larutan zat ke dalam api (Ditjen POM, 1995).

Bila suatu larutan yang mengandung logam yang dianalisa masuk ke dalam nyala, maka akan terjadi peristiwa berikut:

a. Penguapan pelarut yang meninggalkan residu padat

b. Penguapan zat padat menjadi atom-atom penyusunnya yang mula-mula berada dalam keadaan dasarnya.

c. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi termal nyala ke tingkatan energi yang lebih tinggi.

Jumlah atom-atom yang berada dalam keadaan tak tereksitasi jauh lebih besar dibandingkan atom-atom tereksitasi. Atom-atom yang berada dalam keadaan dasar ini mampu menyerap energi cahaya pada panjang gelombang tertentu. Jauhnya penyerapan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala (Vogel, 1989).

Ada beberapa kendala yang masih ditemui dalam penggunaan Spektrofotometri Serapan Atom. Kendala-kendala ini antara lain gangguan kimia, efek ionisasi dan efek viskositas pada kecepatan nebulisasi (Bender, 1987).

Berbagai faktor dapat mempengaruhi pancaran nyala suatu unsur tertentu dan menyebabkan gangguan pada penetapan konsentrasi unsur. Faktor-faktor ini

dapat dikelompokkan sebagai gangguan spektrum dan gangguan kimia (Vogel,1989).

Terbentuknya atom-atom gas dalam keadaan status dasar yang merupakan dasar Spektroskopi Nyala dapat dihalangi oleh dua bentuk utama gangguan kimia, yaitu:

a. Pembentukan senyawa stabil

Pembentukan senyawa stabil menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat yang akan dianalisis atau pembentukan itu mungkin timbul dari pembentukan senyawa-senyawa refraktori di dalam nyala yang tak dapat berdisosiasi menjadi atom-atom penyusunnya. Sebagai contoh penetapan kalsium dengan adanya sulfat atau fosfat, dan pembentukan oksida yang bersifat refraktori dari titanium, vanadium, alumunium (Vogel, 1989).

Pembentukan senyawa stabil dapat diatasi dengan cara berikut:

1. Meningkatkan temperatur nyala dapat membentuk atom-atom gas bebas.

2. Menambahkan unsur penyangga yang berlebihan ke dalam larutan sampel yang dianalisa.

M-X + R ↔ R-X + M

Reaksi di atas menunjukkan penambahan unsur penyangga (R) yang berlebih akan menyebabkan bertambahnya konsentrasi atom logam gas (M), karena unsur penyangga tersebut akan mengikat unsur pengganggu (X). Hal ini akan terjadi jika hasil reaksi R-X merupakan senyawa yang stabil.

3. Mengekstraksi unsur pengganggu dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan larutan sampel yang diperiksa (Vogel, 1989).

b. Ionisasi atom gas keadaan status dasar dalam nyala

Ionisasi akan mengurangi serapan dalam Spektrofotometri Serapan Atom. Cara mengatasinya adalah menggunakan nyala yang bekerja pada temperatur serendah mungkin yang masih memberikan hasil analisa unsur yang akan ditetapkan. Ionisasi atom yang akan ditetapkan dapat juga dikurangi dengan menambahkan penekan ionisasi, biasanya suatu larutan yang mengandung kation yang mempunyai potensial ionisasi lebih rendah dari potensial ionisasi atom logam yang dianalisis (Vogel, 1989).

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari spektrofotometer serapan atom (Shimadzu AA-6300), Lampu Ca 10 mA, tanur (Gallenkamp-Muffle furnace), neraca analitik (Shimadzu), hot plate (Schott), oven (Fisher Scientific/Isotemp® ), pisau stainless, lemari asam dan alat-alat gelas.

3.2 Bahan-bahan

HNO3 (E. Merck), larutan standar kalsium 1000 mcg/ml (E. Merck), dan

air suling (Lab. Kimia Farmasi kuantitatif Fakultas Farmasi USU).

3.3 Sampel

3.3.1 Pengambilan sampel

Sampel yang digunakan adalah sampel segar dan matang dari sawi pahit, sawi manis, biji melinjo, dan daun kemangi yang diambil secara purposif di pasar pagi Petisah kecamatan Medan Baru. Sampel tersebut ditanam di Brastagi. Bagian tanaman yang diambil sebagai sampel adalah batang dan daun untuk sawi pahit dan sawi manis, bagian daun untuk kemangi serta lapisan pertama dan ketiga untuk biji melinjo. Sampel yang diambil adalah sampel yang matang. Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana, 2001).

3.3.2 Penyiapan sampel

Sawi manis, sawi pahit dan daun kemangi segar yang akan dijadikan sampel terlebih dahulu dipisahkan perhelai. Helaian sampel dan biji melinjo kemudian dicuci dengan air suling hingga bersih, ditiriskan, dianginkan, dirajang, dan dikeringkan dalam oven dengan suhu 35-40ºC sampai kering (Haswell, 1991).

3.4 Lokasi Penelitian

Penelitian dilakukan di dua lokasi yaitu dekstruksi dilakukan di Lembaga Penelitian Fakultas MIPA Universitas Sumatera Utara dan pengukuran kadar dengan Spektrofotometer Serapan Atom dilakukan di Lembaga Pengkajian Pangan, Obat dan Kosmetik MUI kota Medan.

3.5 Pembuatan Pereaksi Larutan HNO3 5N

Larutan HNO3

Sampel sawi pahit (Brassica juncea), sawi manis

65% b/v sebanyak 340 ml diencerkan dengan air suling sebanyak 1000 ml (Helrich, 1990).

3.6 Proses Dekstruksi

biji

melinjo (Gnetum gnemon), dan daun kemangi (Ocimum basilicum) yang masing-masing ditimbang seksama yaitu sebanyak 60 g untuk sawi pahit, 40 g untuk sawi manis, 30 g untuk biji melinjo dan 10 g untuk daun kemangi yang telah kering dimasukkan ke dalam krusibel porselen, lalu diabukan dalam tanur dengan suhu 560oC selama 2 jam dan dibiarkan hingga dingin. Abu dibasahi dengan 10 tetes aquadest dan ditambahkan 3-4 ml HNO3 5N secara hati-hati. Kemudian kelebihan

porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dan diabukan selama 6 jam dengan suhu 560oC, kemudian didinginkan (Helrich, 1990).

3.7 Pembuatan Larutan Sampel

Abu yang telah dingin dilarutkan dengan 5 ml HNO3 5 N, lalu dikeringkan

di atas penangas air dalam lemari asam. Residu dilarutkan dalam 5 ml HNO3 5 N

dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. Residu dibilas dengan air suling sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur. Kemudian larutan dicukupkan volumenya dengan air suling hingga 50 ml, dan disaring ke dalam erlenmeyer. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel.

3.8 Analisa Kuantitatif

3.8.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium

Larutan baku kalsium (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml. Ditambahkan 10 ml HNO3 5N dan

diencerkan dengan air suling hingga garis tanda (LIB I, konsentrasi larutan baku 100 mcg/ml). Dari LIB I dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, diencerkan dengan air suling hingga garis tanda (LIB II, konsentrasi larutan baku 10 mcg/ml). Dari LIB II masing-masing dipipet 2; 6; 15; 20; 25; dan 30 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, diencerkan dengan air suling hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2; 0,6; 1,5; 2; 2,5; dan 3 mcg/ml lalu diukur absorbansinya pada panjang gelombang 422,45 nm. Dibuat kurva kalibrasi untuk larutan baku kalsium. Data dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 17.

3.8.2 Analisa Kalsium dalam sampel

Masing-masing larutan sampel diencerkan. Untuk sampel sawi pahit dipipet 10 ml larutan sampel kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml dan diencerkan dengan air suling hingga garis tanda, homogenkan, diperoleh larutan pengukuran untuk sampel sawi pahit. Untuk sampel sawi manis dan daun kemangi dipipet 10 ml larutan sampel kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml dan diencerkan dengan air suling hingga garis tanda, homogenkan. Dari larutan pengenceran pertama dipipet 5 ml lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan air suling hingga garis tanda, homogenkan, diperoleh larutan pengukuran untuk sampel sawi manis dan daun kemangi. Untuk sampel biji melinjo digunakan larutan sampel sebagai larutan pengukuran.

Masing-masing larutan pengukuran sampel diukur absorbansinya dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 422,45 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam nilai absorbansi kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi kalsium dapat dihitung dengan menggunakan persamaan regresinya.

3.9 Analisa Data secara Statistik

Untuk mengetahui diterima atau tidaknya data penelitian maka data yang diperoleh dianalisis secara statisik dengan Qtest

Q

yang dirumuskan sebagai berikut : │Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat │

hitung

Selanjutnya nilai Q

= ( Nilai tertinggi - Nilai Terendah)

hitung dibandingkan dengan nilai Qkritis, jika nilai Qhitung lebih

dicurigai dengan nilai-nilai yang lain), begitu juga sebaliknya jika nilai Qhitung

lebih besar dari Qkritis maka hipotesis nul ditolak (ada perbedaan antara nilai yang

dicurigai dengan nilai-nilai yang lain).

Tabel1. Tabel Nilai Qkritis

Banyaknya data

pada taraf kepercayaan 95% (P=0,05) pada uji dua sisi Q-tabel (nilai Q-kritis)

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

Jika hipotesis nul ditolak. Maka dilakukan Q test kembali tanpa mengikutsertakan data yang dicurigai. Perhitungan ini dilakukan terus-menerus hingga diperoleh hipotesis yang diterima.

Kadar logam yang diperoleh dapat dihitung dengan rumus Kadar logam (µ) = X ± t × SD/ n

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n X Xi

Keterangan : µ = Kadar logam SD = Standar Deviasi

X= Kadar rata-rata logam dalam sampel n = Jumlah perlakuan

Xi = Kadar logam dalam satu perlakuan

3.10 Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali dilakukan dengan menambahkan larutan baku logam Ca yang jumlahnya diketahui ke dalam sampel kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada sampel.

Perhitungan perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

% Perolehan kembali =

A A F

C C C

*

−

x 100

Keterangan :

CF = konsentrasi total sampel

CA = konsentrasi sampel sebenarnya (awal)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Panjang gelombang maksimum kalsium diperoleh dengan menggunakan lampu Ca pada alat Spektrofotometer Serapan Atom.

Gambar 1. Kurva penetapan panjang gelombang maksimum kalsium

Berdasarkan grafik penetapan panjang gelombang maksimum kalsium dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom diperoleh panjang gelombang 422,45 nm. Pengukuran sampel pada panjang gelombang ini menunjukkan bahwa sampel mengandung kalsium.

4.2 Penentuan Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi kalsium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kalsium dengan berbagai konsentrasi pada panjang gelombang 422,45 nm (Data kalibrasi kalsium dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 17). Dari data kalibrasi kalsium diperoleh kurva kalibrasi yang dapat dilihat pada gambar di bawah.

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Ca pada panjang gelombang 422,45 nm

Berdasarkan data kalibrasi pada gambar 2 diperoleh hubungan linier antara absorbansi dan konsentrasi dengan persamaan garis regresi yaitu : Y = 0,021348X - 0,000086 dan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9993 (perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2 halaman 18).

3.3 Analisa Kalsium dalam Sampel

Dari hasil pengukuran absorbansi larutan sampel maka dapat dihitung kadar sampel yang diperoleh (tabel data dapat dilihat pada Lampiran 4 halaman 21). Dari data tersebut diperoleh kadar rata-rata kalsium yang dapat dilihat pada tabel di bawah ini :

Tabel 2. Kadar rata-rata logam Ca dalam Sampel

Sampel Kadar rata-rata kalsium(mg/100g bahan) Sawi Pahit

Sawi Manis Biji Melinjo Daun Kemangi

1,15736 ± 0,05812 14,07754 ± 0,26640

0,24663 ± 0,03195 37,18431 ± 2,89217

Menurut Daftar Komposisi Bahan Makanan yang dikeluarkan oleh Direktorat Gizi Departemen Kesehatan Republik Indonesia diketahui bahwa kadar kalsium untuk 100 g bahan makanan yaitu 220 mg dalam sawi, 160 mg dalam melinjo dan 35 mg dalam daun kemangi.

Dalam penelitian diperoleh kadar rata-rata kalsium sebesar 1,16 ± 0,06 mg/100 g untuk sawi pahit; 14,08 ± 0,27 mg/100 g untuk sawi manis dan 0,25 ± 0,03 mg/100 g untuk biji melinjo. Kadar sawi pahit, sawi manis dan biji melinjo yang diperoleh lebih kecil dari kadar kalsium dalam Daftar Komposisi Bahan Makanan DepKes RI. Perbedaan ini mungkin dikarenakan tidak disebutkannya bagian yang digunakan dari masing-masing sampel serta perbedaan topograpi dari tempat penanaman sampel. Selain itu, untuk sampel sawi tidak ditetapkan jenis sawi yang mana yang digunakan. Perbedaan topografi dari tempat penanaman

Untuk daun kemangi diperoleh kadar rata-rata kalsium sebesar 37,18 ± 2,89 mg/100 g dimana kadar ini mendekati nilai dari kadar kalsium dalam Daftar Komposisi Bahan Makanan DepKes RI.

3. 4 Uji Perolehan Kembali (% Recovery)

Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel biji melinjo dengan perulangan sebanyak 6 kali sesuai dengan prosedur pengujian sampel. Berdasarkan statistik, hasil uji perolehan kembali (%) kalsium pada sampel Biji Melinjo adalah sebesar 84,76%. Hasil uji perolehan kembali ini memenuhi batas-batas yang ditentukan yaitu 80% - 110% (Harmita,2004). Dari hasil yang diperoleh tersebut maka dapat disimpulkan bahwa metode ini memberikan ketepatan yang memuaskan. Data dapat dilihat pada lampiran 9 halaman 29.

3.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Pada analisa kalsium diperoleh batas deteksi sebesar 0,0576 dan batas kuantitasi 0,1921 (data kurva kalibrasi dapat dilihat pada lampiran 1 halaman 17) sehingga pengukuran sampel dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (WHO). Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 10 halaman 30.

BAB IV

KESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan

Pengukuran larutan sampel dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom menunjukkan bahwa sampel sawi pahit, sawi manis, biji melinjo dan daun kemangi mengandung kalsium. Hal ini dapat dilihat dengan pengukuran yang dilakukan dengan menggunakan lampu Ca pada panjang gelombang 422,45 nm.

Hasil penetapan kadar kalsium menunjukkan bahwa kadar kalsium pada masing-masing sampel yaitu sawi pahit sebesar 1,16 ± 0,06 mg/100 g bahan, sawi manis sebesar 14,08 ± 0,27 mg/100 g bahan, biji melinjo sebesar 0,25 ± 0,03 mg/100 g bahan, dan daun kemangi sebesar 37,18 ± 2,89 mg/100 g bahan.

4.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar dapat meneliti kandungan mineral yang lain seperti besi dan magnesium yang terdapat dalam sampel sayuran di atas sehingga dapat digunakan sebagai sumber mineral. Selain itu, kepada masyarakat agar mengkonsumsi sayur-sayuran yang beragam karena kandungan kalsium yang diperoleh dari penelitian juga beragam.

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2002). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan II. Jakarta: PT.Gramedia Pustaka Utama. Hal 228, 235-236, 238, 242-246, 249-252, 255-257 Anonim a. (2008). Sawi Putih. Tanggal akses 21 Agustus 2008

Anonim b. (2008). Melinjo. Tanggal akses 21 Agustus 2008 http://id.wikipedia.org/wiki/Melinjo

Basset, J. Et al. (1991). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Longman Group Limited. London. Diterjemhkan oleh Hadyana, A.(1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kunatitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal 942-943, 955-957

Gaman, P.M. (1982). Ilmu Pangan. Penerjemah: Gardjito, M., dkk. Edisi ke-2. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal 135, 137

Hariana, A. (2006). Tumbuhan Obat dan Khasiatnya . Seri 2. Jakarta: Penabur Swadaya. Hal 26-27, 117

Harmita, 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. ”Majalah Ilmu Kefarmasian”. Volume I. No. 3. Hal 117-135

Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Amsterdam: Elsevier. p.200.

Helrich,K. (1990). Official Methode of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Fifteenth Edition. USA: Association of Official Analytical Chemists Inc. P.27, 28, 42

Hopkins, W.G., (1995). Introduction to Plant Physiolog. USA: John Wiley & Sons, Inc. P.74

Pitojo, S. (1999). dya dan Selasih. Cetakan II. Ungaran: Trubus Agriwidya. Hal 3, 4

Rivai, H. (1995). Asas Pemeriksaan Kimia. Cetakan I. Jakarta: UI-Press. Hal 249. Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi ke-III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal 651, 716

Rubatzky,V.E & Yamaguchi,M. (1998). Sayuran Dunia. Jilid Kedua. Jakarta: Penerbit ITB. Hal 137

Sivakali, N. (2007). Terapi Jus Buah-buahan dan Sayur-sayuran. Cetakan pertama. Jakarta: Prestasi Pustaka Publisher. hal 116.

Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Ke-6. Bandung: Tarsito. Hal. 168, 239, 249, 254

Lampiran 1. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar Ca

No Konsentrasi (ppm) Absorbansi

1. 2. 3. 4. 5. 6.

0,2000 0,6000 1,5000 2,0000 2,5000 3,0000

0,0042 0,0125 0,0318 0,0432 0,0535 0,0635

Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi untuk logam Ca No. Konsentrasi (mcg/ml Absorbansi

Y ) X 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,2 0,6 1,5 2,0 2,5 3,0 0,0042 0,0125 0,0318 0,0432 0,0535 0,0635 N o.

X Y X2 Y2 XY

1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,2 0,6 1,5 2,0 2,5 3,0 0,0042 0,0125 0,0318 0,0432 0,0535 0,0635 0,04 0,36 2,25 4,00 6,25 9,00 0,00001764 0,00015625 0,00101124 0,00186624 0,00286225 0,00403225 0,00084 0,00750 0,04770 0,08640 0,13375 0,19050

∑x =9,8 ∑y = 0,2087 ∑x2 = 21,9 ∑y2 = 0,00994587 ∑xy = 0,46669 Persamaan garis regresi dengan rumus : Y = aX + b

Keterangan : a = slope b = intersep

a =

=

=

=

= 0,021348

n (∑xy) – (∑x) (∑y) n (∑x2) – (∑x)2

6 (0,46669) – (9,8)(0,2087) 6 (21,9) – (9,8)2 2,80014 – 2,04526

131,4 – 96,04 0,75488

b =

=

=

=

= -0,000086

Koefisien korelasi dapat ditentukan sebagai berikut : r =

=

=

=

= 0,9993

Jadi persamaan garis regresi adalah : Y = 0,021348416X - 0,000086312 dengan r = 0,9993

(21,9) (0,2087) – (9,8) (0,46669) 6(21,9) – (9,8)2

4,57053 – 4,573562 131,4 – 96,04 -0,003052

35,36

(∑x2) (∑y) – (∑x) (∑xy) n (∑x2) – (∑x)2

n (∑xy) – (∑x) (∑y)

[

n (∑x2) – (∑x)2

] [

n (∑y2) – (∑y)2

]

6 (0,46669) – (9,8) (0,2087)

[

6 (21,9) – (9,8)2

] [

6 (0,00994587) – (0,2087)2

]

2,80014 – 2,04526

[

131,4 – 96,04

] [

0,05967522 – 0,04355569

]

0,75488

Lampiran 3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium pada Sampel Misalnya untuk kalsium pada sawi pahit

Dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk kalsium Y = 0,021348X - 0,000086

Keterangan : Y = Absorbansi

X = Konsentrasi (mcg/ml) 0,0546=0,021348X - 0,000086 X = 2,5616 mcg/ml

Dengan menggunakan rumus : C x V x Fp Kadar (mcg/g) =

BS

Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran

BS = Berat sampel (g) Maka kadarnya adalah :

2,5616 mcg/ml x 50 ml x 5 Kadar (mcg/g) =

60,005g

= 10,6724 mcg/g = 1,06724 mg/100 g

Fp sawi pahit = 5 Fp sawi manis = 50 Fp biji melinjo = 1 Fp daun kemangi = 50

Lampiran 4. Data hasil pengukuran Ca dalam sawi manis, sawi pahit, biji melinjo dan daun kemangi

1. Sayur sawi pahit No Kode Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. SP1 SP2 SP3 SP4 SP5 SP 60,005 6 60,008 60,006 60,006 60,003 60,007 0,0546 0,0630 0,0591 0,0606 0,0578 0,0603 2,5616 2,9551 2,7724 2,8427 2,7115 2,8286 1,06724 1,23112 1,15505 1,18432 1,12974 1,17845 2. Sayur Sawi Manis

No Kode Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. SM1 SM2 SM3 SM4 SM5 SM 40,014 6 40,011 40,016 40,020 40,015 40,012 0,0502 0,0482 0,0489 0,0485 0,0484 0,0439 2,3555 2,2618 2,2946 2,2759 2,2712 2,0604 14,71676 14,13250 14,33559 14,21710 14,18962 12,87365 3. Biji Melinjo

No Kode Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. BM1 BM2 BM3 BM4 BM5 BM 30,011 6 30,006 30,017 30,023 30,013 30,012 0,0328 0,0252 0,0340 0,0365 0,0299 0,0307 1,5405 1,1845 1,5967 1,7138 1,4046 1,4421 0,25666 0,19734 0,26601 0,28552 0,23402 0,24026 4. Daun Kemangi

No Kode Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g) 1. 2. 3. 4. 5. 6. DK1 DK2 DK3 DK4 DK5 DK 10,008 6 10,005 10,006 10,005 10,003 10,004 0,0328 0,0342 0,0323 0,0323 0,0312 0,0273 1,5405 1,6060 1,5170 1,5170 1,4655 1,2828 38,48063 40,13082 37,90315 37,90694 36,62676 32,05784

Lampiran 5. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar logam Ca pada Sawi Pahit

No Kadar Ca (

mcg

/g)

Xi Absorbansi Xi - X (Xi – X)

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 10,6725 12,3112 11,5505 11,8432 11,2974 11,7845 0,0546 0,0630 0,0591 0,0606 0,0578 0,0603 -0,9011 0,7376 -0,0231 0,2696 -0,2762 0,2109 0,81198121 0,54405376 0,00053361 0,07268416 0,07628644 0,04447881 N=6 ∑X=69,4413

X =11,5736

∑(Xi-X)2

= 1,55001799

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-2 adalah data yang paling menyimpang

10,6725 – 11,2974

Qhitung = = 0,3813

12,3112 – 10,6725

Nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% adalah 0,621

Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima

s = ∑(X – X)

n-1

2

1,55001799 s =

6-1 s = 0,5568

Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada sawi pahit

μ = X ± t ½ α s/√n

μ = 11,5736 ± 2,57. 0,5568/√6

Lampiran 6. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar logam Ca pada Sawi Manis

No Kadar Ca (

mcg

/g)

Xi Absorbansi Xi - X (Xi – X)

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 147,1676 141,3250 143,3559 142,1711 141,8962 128,7365 0,0502 0,0482 0,0489 0,0485 0,0484 0,0439 6,3922 0,5496 2,5805 1,3957 1,1208 -12,0389 40,86022084 0,30206016 6,65898025 1,94797849 1,25619264 144,9351132 n=6 ∑X=844,6523

X =140,7754

∑(Xi-X)2

=195,9605454

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-6 adalah data yang paling menyimpang

128,7365 – 141,3250

Qhitung = = 0,6830

147,1676 – 128,7365

Nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% adalah 0,621

Qhitung > Qkritis

No

; maka tidak semua data diterima sehingga dilakukan uji statistik dengan tidak mengikutsertakan data ke-6

Kadar Ca (mcg/g)

Xi Absorbansi Xi - X (Xi – X)

2 1. 2. 3. 4. 5. 147,1676 141,3250 143,3559 142,1711 141,8962 0,0502 0,0482 0,0489 0,0485 0,0484 3,9844 1,8582 0,1727 -1,0121 -1,2870 15,87544336 3,45290724 0,02982529 1,02434641 1,65636900 N=5 ∑X=715,9158

X=143,1832

∑(Xi-X)2

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-1 adalah data yang paling menyimpang

147,1676 – 143,3558

Qhitung = = 0,6524

147,1676 – 141,3250

Nilai Qkritis

s = ∑(X – X)

pada taraf kepercayaan 95% adalah 0,717

n-1

2

22,0388913 s =

5-1 s = 2,3473

Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada sawi pahit

μ = X ± t ½ α s/√n

μ = 140,7754 ± 2,78. 2,3473/√6

Lampiran 7. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar logam Ca pada Biji Melinjo

No Kadar Ca (

mcg

/g)

Xi Absorbansi Xi - X (Xi – X)

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 2,5666 1,9734 2,6601 2,8552 2,3402 2,4026 0,0328 0,0252 0,034 0,0365 0,0299 0,0307 0,1003 -0,4929 0,1938 0,3889 -0,1261 -0,0637 0,01006009 0,24295041 0,03932289 0,15124321 0,01590121 0,00405769 n=6 ∑X=14,7975

X =2,4663

∑(Xi-X)2

= 0,4635355

Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-6 adalah data yang paling menyimpang

1,9734 – 2,3402

Qhitung = = 0,4149

2,8552 – 1,9734

Nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% adalah 0,621

Karena Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima

s = ∑(X – X)

n-1

2

0,4635355 s =

6-1 s = 0,3045

Kadar logam Ca (µ) = X ± (t x SD/ n ) = 2,4663 ± 2,57 x 0,3045/ 6

Lampiran 8. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar logam Ca pada Daun Kemangi

No Kadar Ca (

mcg

/g)

Xi Absorbansi Xi - X (Xi – X)

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 384,8063 401,3082 379,0315 379,0694 366,2676 320,5784 0,0328 0,0342 0,0323 0,0323 0,0312 0,0273 12,9632 29,4651 7,1884 7,2263 -5,5755 -51,2647 168,0445542 868,1921180 51,67309456 52,21941169 31,08620025 2628,069466 n=6 ∑X=2231,0587

X =371,8431

∑(Xi-X)2

= 3799,284843 Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-6 adalah data yang paling menyimpang

320,5784 – 366,2676

Qhitung = = 0,5660

401,3082 – 320,5784

Nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% adalah 0,621

Karena Qhitung < Qkritis ;

SD =

maka semua data diterima

=

= 27,5655

Kadar logam Ca (µ) = X ± (t x SD/ n )

= 371,8431 ± 2,57 x 27,5655 / 6

= 371,8431 ± 28,9217 mcg/g

∑ (Xi – X)2

n - 1 3799,284843

Lampiran 9. Perhitungan (%) Perolehan Kembali Sampel No Sampel Massa

Basah (g)

Absor-bansi

CA C

(mcg/g) ∗ A C (mcg/g) F Perolehan Kembali (%) (mcg/g)

1. Biji

Melinjo 1 30,011 0,0602 1,5405 1,4995 2,8239 86,19 2. Biji

Melinjo 2 30,006 0,0532 1,1845 1,4997 2,4539 84,64 3. Biji

Melinjo 3 30,017 0,0612 1,5967 1,4992 2,8708 84,99 4. Biji

Melinjo 4 30,023 0,0628 1,7138 1,4989 2,9457 82,19 5. Biji

Melinjo 5 30,013 0,0578 1,4046 1,4994 2,7115 87,16 6. Biji

Melinjo 6 30,012 0,0574 1,4421 1,4994 2,6928 83,41

Larutan baku kalsium yang ditambahkan pada masing-masing perlakuan recovery

adalah sebesar 0,45 ml dimana konsentrasi larutan baku tersebut adalah 100 mcg/ml, sehingga konsentrasi larutan baku yang ditambahkan dapat dihitung sebagai berikut

C*A

Massabasah Volume×konsentras

=

Contoh perhitungan larutan baku yang ditambahkan

C*A

g ml 011 , 30 100mcg/ml 45 , 0 × =

Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan diperoleh dari

%Perolehan kembali = −_* ×100

A A F C C C

Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan

larutan baku

CA = konsentrasi sampel awal

C∗A

(

)

100 / 1,4995 g/g 1,5405 -g/g 2,8239 × = g mcg mc mc

= konsentrasi larutan baku yang ditambahkan Contoh perhitungan % Perolehan kembali pada kalsium Biji Melinjo :

% Perolehan kembali

= 86,19%

No Perolehan

Kembali (%) Absorbansi Xi - X (Xi – X)2

1. 2. 3. 4. 5. 6. 86,19 84,64 84,99 82,19 87,16 83,41 0,0602 0,0532 0,0612 0,0628 0,0578 0,0574 1,43 -0,12 0,23 -2,57 2,4 -1,35 2,0449 0,0144 0,0529 6,6049 5,7600 1,8225 n=6 ∑X=508,58

X =84,76

∑(Xi-X)2

= 16,2996 Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-6 adalah data yang paling menyimpang

82,19 – 83,41

Qhitung = = 0,2455

87,16 – 82,19

Nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% adalah 0,621

Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) logam Ca No Konsentrasi (mcg/ml) X Absorbansi

Y Yi (Y-Yi)

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,2 0,6 1,5 2,0 2,5 3,0 0,0042 0,0125 0,0318 0,0432 0,0535 0,0635 0,004183371 0,012722738 0,031936312 0,04261052 0,053284728 0,063958936

2,765236410 x 10-10 496,1221664 x 10-10 185,8096134 x 10-10 3474,866704 x 10-10 463,4203398 x 10-10 2106,222521 x 10-10

n=7 ∑(Y-Yi)2 =

6729,206581 x 10-10

Simpangan Baku (SB)

(

)

2

2

−

−

=

∑

n

yi

y

2 6 10 x 1 6729,20658 − =

= 0,000410159

Batas Deteksi Slope SB 3 = = 021348416 , 0 9 0,00041015 3× = 0,0576 Batas Kuantitasi Slope SB 10 = = 021348416 , 0 9 0,00041015 10× = 0,1921

Lampiran 11. Gambar Sawi Pahit dan Sawi Manis

Gambar 1. Gambar Sawi Pahit

Lampiran 12. Gambar Biji Melinjo dan Daun Kemangi

Gambar 3. Gambar Biji Melinjo

Gambar 4. Gambar Daun Kemangi

Gambar 5. Gambar Alat Tanur

Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan diperoleh dari %Perolehan kembali = −_* ×100

A A F C C C

Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku

CA = konsentrasi sampel awal C∗A

(

)

100 / 1,4995 g/g 1,5405 -g/g 2,8239 × = g mcg mc mc

= konsentrasi larutan baku yang ditambahkan Contoh perhitungan % Perolehan kembali pada kalsium Biji Melinjo : % Perolehan kembali

= 86,19%

No Perolehan

Kembali (%) Absorbansi Xi - X (Xi – X)2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 86,19 84,64 84,99 82,19 87,16 83,41 0,0602 0,0532 0,0612 0,0628 0,0578 0,0574 1,43 -0,12 0,23 -2,57 2,4 -1,35 2,0449 0,0144 0,0529 6,6049 5,7600 1,8225 n=6 ∑X=508,58

X =84,76

∑(Xi-X)2 = 16,2996 Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke-6 adalah data yang paling menyimpang

82,19 – 83,41

Qhitung = = 0,2455 87,16 – 82,19

Nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% adalah 0,621 Karena Qhitung < Qkritis ; maka semua data diterima

Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) logam Ca No Konsentrasi (mcg/ml) X Absorbansi

Y Yi (Y-Yi)

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,2 0,6 1,5 2,0 2,5 3,0 0,0042 0,0125 0,0318 0,0432 0,0535 0,0635 0,004183371 0,012722738 0,031936312 0,04261052 0,053284728 0,063958936

2,765236410 x 10-10 496,1221664 x 10-10 185,8096134 x 10-10 3474,866704 x 10-10 463,4203398 x 10-10 2106,222521 x 10-10

n=7 ∑(Y-Yi)2 =

6729,206581 x 10-10

Simpangan Baku (SB)

(

)

2

2

−

−

=

∑

n

yi

y

2 6 10 x 1 6729,20658 − =

= 0,000410159

Batas Deteksi Slope SB 3 = = 021348416 , 0 9 0,00041015 3× = 0,0576 Batas Kuantitasi Slope SB 10 = = 021348416 , 0 9 0,00041015 10× = 0,1921

Lampiran 11. Gambar Sawi Pahit dan Sawi Manis

Gambar 1. Gambar Sawi Pahit

Lampiran 12. Gambar Biji Melinjo dan Daun Kemangi

Gambar 3. Gambar Biji Melinjo

Gambar 4. Gambar Daun Kemangi

Lampiran 13. Gambar Alat Tanur dan Alat Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar 5. Gambar Alat Tanur

Lampiran 14. Hasil Identifikasi Tumbuhan