19
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3. 1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian “SolidifikasiStabilisasi Limbah Tailing yang Mengandung Merkuri Hg dari Pertambangan Emas Sebagai Campuran Dalam Pembuatan
Concrete Beton” dilakukan di Laboratorium Penelitian BARISTAN dan
Laboratorium Beton, Departemen Teknik Sipil, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
3. 2 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1.
Limbah padat pertambangan emas 2.
Semen Portland 3.
Pasir 4.
Kerikil 5.
Air 6.
HNO
3
1 N 7.
KMnO
4
8. Natrium Klorida Hidroksilamin Sulfat NH
2
OH
2
H
2
SO
4
9. H
2
SO
4
10. SnCl
2
11. Aquadest
3.2.2. Peralatan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1.
Mesin extruder 2.
Cetakan 3.
Timbangan
Universitas Sumatera Utara
20 4.
Ayakan 5.
Gelas Ukur 6.
Pipet Tetes 7.
Labu ukur 8.
Alat Pemecah 9.
Pengerus 10.
pH Meter 11.
Neraca Teknik kapasitas 10 kg 12.
Oven 13.
Bak Penampung air 14.
Kain Lap 15.
Mesin Uji Tekan 16.
Seperangkat Alat AAS 17.
Penyaring 18.
Penggilingan Hammer mill
3. 3 PROSEDUR PERCOBAAN
3.3.1. Analisa Limbah Padat Pertambangan Emas Tailing
a. Penyiapan Limbah Tailing
1. Timbang secara akurat limbah tailing sebanyak 5 gram
kemudian masukkan kedalam labu dekstruksi tertutup yang dapat dihubungkan dengan pendingin refluks.
2. Basahi limbah tailing dengan ± 5 ml aquades dan tambahkan
beberapa butir batu didih. 3.
Tambahkan 20 ml HNO
3
asam nitrat pekat dan 10 ml H
2
SO
4
asam sulfat pekat. 4.
Dihubungkan dengan pendingin refluks kemudian didiamkan selama satu malam.
5. Dipanaskan ± 1 jam
6. Hentikan pemanasan bila muncul uap putih. Dinginkan,
kemudian ditambahkan 2 ml larutan KMnO
4
dan didihkan kembali.
Universitas Sumatera Utara
21 7.
Setelah didinginkan pindahkan kedalam labu 100 ml sambil membilas refluks.
8. Tepatkan hingga tanda batas dengan aquadest bebas merkuri.
9. Larutan siap diukur dengan alat AAS.
b. Pembuatan Larutan Standart untuk 5, 10, 15, 20, dan 25 ppb
1. Pipet sesuai kebutuhan larutan induk merkuri kedalam labu 50
ml. 2.
Tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer HNO
3
1 N.
3. Perlakukan sama antara limbah tailing dengan standart lihat
penyiapan limbah tailing. c.
Pengukuran 1.
Siapkan peralatan AAS dan optimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaannya.
2. Pindahkan larutan standart dan contoh ke dalam tabung AAS,
ditambahkan tetes
demi tetes
larutan Hidroksilamin
Hidroklorida hingga warna KMnO
4
tidak muncul lagi hilang. 3.
Segera tambahkan 10 ml SnCl
2
dan langsung hubungkan dengan peralatan aerasi AAS.
4. Diukur absorban larutan standart dan limbah tailing.
5. Dibuat kurva kalibrasi larutan standart setiap kali melakukan
pengujian dengan memplotkan antara konsentrasi standart dengan absorban yang terukur oleh alat AAS.
6. Dihitung koefisien regresi dari kurva standart minimal
r=0,9975. 7.
Buat persamaan regresi kurva kalibrasi standart. 8.
Hitung koefisien limbah tailing melalui kurva kalibrasi
Dengan; C = konsentrasi ppb Hg hasil ploting dari kurva kalibrasi atau
melalui persamaan garis kurva standart. P = Faktor pengenceran
Universitas Sumatera Utara
22 W = bobot contoh gram
V = Volume akhir labu ml SNI 02-0086-2005
3.3.2. Proses SolidifikasiStabilisasi Limbah Padat
1. Menyiapkan limbah padat pertambangan emas Tailing yang
telah dianalisa dan dikeringkan. 2.
Dicampurkan limbah padat, pasir, semen, kerikil dan air hingga rata. Dengan 6 variasi campuran yang setiap variasi masing-
masing dibuat 2 buah sampel. Sebagai pembanding juga dibuat masing-masing 2 buah sampel beton standar SNI dengan
komposisi campuran semen dan pasir tanpa limbah padat. Komposisi campuran tersebut disajikan pada tabel L 1.1 pada
lampiran. 3.
Setelah tercampur dengan rata, kemudian bahan campuran tersebut dimasukkan ke dalam mesin penggilingan yang
bertujuan untuk memadatkan campuran bahan. 4.
Bahan yang telah tercampur rata dimasukkan ke dalam alat pencetak.
5. Setelah beton dicetak kemudian dikeringkan selama 24 jam
dalam ruangan terbuka untuk memperoleh kondisi pengerasan optimum.
6. Lalu direndam selama 7, 14, dan 28 hari.
Lab. Beton Teknik Sipil USU
3.3.3. Proses pengujian Tekan
1. Benda uji dikeluarkan dari bak perendaman, lalu dijemur selama
± 24 jam. 2.
Benda uji yang telah siap, ditentukan kuat tekannya dengan mesin tekan yang dapat diatur kecepatan penekanannya.
Universitas Sumatera Utara
23 3.
Kecepatan penekanan dari mulai pemberian badan sampai benda uji hancur diatur sehingga tidak kurang dari 1 satu menit dan
tidak lebih dari 2 dua menit. 4.
Kuat tekan benda uji dihitung dengan membagi beban maksimum pada waktu benda uji hancur, dengan luas bidang tekan bruto,
dinyatakan dalam kgcm
2
. 5.
Percobaan diulang untuk setiap benda uji. Kuat tekan dapat dihitung dengan menggunakan persamaan
sebagai berikut:
Keterangan : KT = Kuat tekan kgcm
2
P = Besarnya beban tekan kg A = Luas bidang tekan cm
2
Fk = 1,18 SNI 03-0349-1989
3.3.4. Proses Pengujian Porositas
Standar pengujian yang digunakan dalam pengujian ini adalah langkah-langkah sebagai berikut :
1. Beton disiapkan
2. Beton dikeringkan dalam oven pada suhu 110
C selama 2 jam 3.
Beton yang telah dikeringkan ditimbang A 4.
Setelah beton ditimbang kemudian direndam dalam air selama 24 jam
5. Setelah beton direndam kemudian ditimbang dalam kondisi
basah dengan menyeka permukaan beton terlebih dahulu dengan lap lembab B
6. Selisih penimbangan dalam keadaan kering A dan dalam
keadaan basah B adalah jumlah penyerapan air, dan harus dihitung berdasarkan persen berat benda uji kering.
Universitas Sumatera Utara
24 Keterangan :
A = Berat bata beton basah gr B = Berat bata beton kering gr
SNI 03-0349-1989
3.3.5. Proses Analisa Mobilisasi Logam Berat dengan alat AAS
1. Sampel dalam bentuk larutan dimasukkan kedalam labu ukur.
2. Tambahkan 20 ml HNO
3
asam nitrat pekat dan 10 ml H
2
SO
4
asam sulfat pekat. 3.
Dipanaskan ± 1 jam 4.
Hentikan pemanasan bila muncul uap putih. Dinginkan, kemudian ditambahkan 2 ml larutan KMnO
4
dan didihkan kembali. 5.
Setelah didinginkan pindahkan kedalam labu 100 ml sambil membilas refluks.
6. Tepatkan hingga tanda batas dengan aquadest bebas merkuri.
7. Larutan siap diukur dengan alat AAS.
SNI 02-0086-2005
Universitas Sumatera Utara
25
3. 4 FLOWCHART PENELITIAN 3.4.1 Flowchart Analisa Limbah Padat
Kategori