BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat Penelitian
Tempat pelaksanaan penelitian yakni pembuatan genteng polimer dan pengujian fisis dilakukan di Laboratorium Kimia Polimer Universitas sumatera Utara.
Pengujian mekanik dilakukan di Laboratorium Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara. Pengujian mikrostruktur menggunakan SEM-EDX dilakukan di
Laboratorium Material Universitas Negeri Medan dan DTA di Laboratorium PTKI Medan.
3.2 Peralatan dan Bahan
3.2.1 Peralatan
1. Ayakan 100 mesh
Berfungsi sebagai saringan untuk mengayak pasir dan limbah pulp dregs agar lebih halus.
2. Spatula
Berfungsi sebagai alat yang digunakan untuk mengaduk campuran bahan. 3.
Neraca Analitik Berfungsi sebagai alat untuk menimbang sampel atau bahan.
4. Hot Compressor
Berfungsi sebagai alat untuk menekan cetakan berdasarkan pada pemanasnya.
5. Cetakan Sampel
Berfungsi sebagai tempat pencetakan sampel. 6.
Plat Tipis Berfungsi sebagai tempat meletakkan sampel.
7. Aluminium Foil
Berfungsi sebagai untuk melapisi cetakan. 8.
Beaker glass 500 ml Berfungsi sebagai wadah atau tempat untuk mencampur sampel.
Universitas Sumatera Utara
9. Mixer
Berfungsi untuk mencampur bahan baku agar merata. 10.
Blender Berfungsi untuk menghaluskan bahan baku.
11. Electronic System Universal Tensile Machine Type GOTECH AL-7000M
Berfungsi sebagai alat yang digunakan untuk pengujian kuat lentur 12.
Impaktor Wolpert Berfungsi sebagai alat yang digunakan untuk pengujian kuat impak.
13. Scanning Electron Microscope Energy-Dispersive X-Ray SEM-EDX
Berfungsi untuk menganalisis mikrostruktur sampel. 14.
Differential Thermal Analysis DTA Berfungsi untuk menganalisis temperatur kritis dan perubahan temperatur.
3.2.2 Bahan
1. Pasir
2. Limbah Pulp Dregs dari PT. Toba Pulp Lestari Porsea.
3. Resin Poliester
4. Katalis
5. Thinner
6. Aquadest
7. Wax
3.3 Parameter Percobaan yang Diuji
1. Sifat fisis
: densitas, daya serap air, porositas 2.
Sifat mekanik : kuat impak, kuat lentur 3.
Analisis Mikrostruktur : Scanning Electron MicroscopeEnergy-Dispersive X-Ray
SEM-EDX 4.
Analisis Termal : Differential Thermal Analysis DTA
Universitas Sumatera Utara
Tabel 3.1. Komposisi genteng polimer pasir, limbah padat pulp, resin poliester, dan thinner
Kode Sampel Pasir gr
Limbah Padat Pulp gr
Resin Poliester
gr Thinner gr
A1 100
20 10
A2 95
5 20
10 A3
90 10
20 10
A4 85
15 20
10 A5
80 20
20 10
A6 75
25 20
10
3.4 Prosedur
3.4.1 Pengolahan Agregat Pasir dan Limbah Pulp Dregs
Preparasi agregat pasir dan limbah pulp dregs:
1. Pasir dicuci kemudian pasir dikeringkan dengan sinar matahari dan setelah itu
pasir disaring dengan menggunakan ayakan 100 mesh. Hasil pengayakan berupa serbuk halus.
2. Limbah padat pulp dregs juga dikeringkan dengan sinar matahari sampai
dregs berbentuk sangat halus dan setelah itu dregs disaring dengan
menggunakan ayakan 100 mesh. Hasil pengayakan berupa serbuk halus. Setelah itu dilakukan pengujian kandungan unsur pada limbah pulp dregs.
3.4.2 Pencampuran Bahan Baku
1. Masing-masing bahan baku pasir, limbah pulp dregs, resin poliester dan
thinner ditimbang sesuai dengan tabel 3.1. 2.
Semua bahan baku pasir, limbah pupl dregs, resin poliester dicampurkan dalam satu wadah, kemudian diaduk dengan sendok pengaduk, lalu
ditambahkan thinner dengan perbandingan thinner yang telah ditentukan. 3.
Kemudian adonan slurry diaduk hingga merata homogen dengan menggunakan mixer.
3.4.3 Pencetakan sampel
1. Disiapkan cetakan berebentuk balok dengan ukuran 10 cm × 2 cm × 1 cm
sesuai dengan standar ASTM D 256.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.1 Ukuran sampel genteng polimer 2.
Adonan slurry yang telah homogen dimasukkan ke dalam cetakan kemudian dikeringkan pada hot compressor dengan suhu 90
°C selama 20 menit.
3.4.4 Karakterisasi
Karakterisasi genteng polimer terdiri dari sifat fisis densitas dan daya serat air, sifat mekanik uji impak dan uji kuat lentur, uji mikrostruktur SEM-EDX, dan
uji termal DTA.
2 cm 1 cm
10 cm
Universitas Sumatera Utara
3.5 Diagram Alir Penelitian
Pasir 95 gr
Limbah Padat Pulp Dregs
5 gr Polyester
20 gr
Penimbangan
Pencampuran Thinner
10 gr Katalis
0,3 ml Pencetakan
T = 90°C selama 20 menit
Sampel genteng polimer
Pengujian
Uji Fisis Densitas
Daya serap air Porositas
Uji Mekanik Uji Impak
Uji Kuat lentur Uji Mikrostruktur
SEM-EDX Uji Termal
DTA
Kesimpulan Hasil dan Analisis
Uji Analisis Senyawa
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil dan Pembahasan
4.1.1 Hasil Pengujian Densitas
Data hasil pengukuran terhadap massa sampel dan volume sampel, diolah menggunakan persamaan 2.1 maka diperoleh hasil seperti pada tabel 4.1
Tabel 4.1. Hasil Pengujian Densitas grcm
3
No. Limbah Padat
Pulp Dregs gr
Massa gr
Volume cm
3
Densitas grcm
3
1 33,6
20,35 1,65
2 5
34,31 20,88
1,64 3
10 34,64
20,83 1,66
4 15
35,52 20,75
1,71 5
20 37,62
20,14 1,86
6 25
37,08 19,73
1,87 Dari tabel 4.1 maka dapat dibuat grafik hubungan antara nilai densitas
terhadap perubahan komposisi limbah padat pulp dregs yang ditunjukkan pada gambar 4.1
Gambar 4.1. Grafik Hubungan antara Densitas dengan Limbah Padat Pulp Dregs
1.6 1.65
1.7 1.75
1.8 1.85
1.9
5 10
15 20
25 30
De n
si ta
s gr
Limbah Padat Pulp Dregs gr
Densitas Vs Limbah Padat Pulp Dregs
Universitas Sumatera Utara
Dari grafik 4.1 menunjukkan hubungan antara densitas terhadap penambahan limbah padat pulp dregs. Terlihat bahwa densitas menaik dengan
penambahan limbah padat pulp dregs pada campuran genteng. Semakin bertambah limbah padat pulp dregs maka nilai densitasnya juga semakin baik. Densitas pada
keadaan maksimum terjadi pada komposisi pasir dan limbah padat pulp dregs 75:25 yaitu 1,87 grcm
3
dan minimum pada penambahan komposisi pasir dan limbah padat pulp dregs 100:0 yaitu 1,65 grcm
3
. Ini terjadi karena perlakuan suhu tinggi sehingga atom-atom penyusun genteng polimer membentuk suatu
ikatan yang kuat dan memadat sehingga terjadi penyusutan massa dan volume.
4.1.2 Hasil Pengujian Daya Serap Air
Pengujian daya serap air ini mengacu pada ASTM C-20-00-2005 tentang prosedur pengujian, dimana bertujuan untuk menentukan besarnya persentase air yang
diserap oleh sampel yang direndam dengan perendaman selama 24 jam. Pengujian daya serap air Water absorbtion dilakukan pada masing-masing sampel. Lama
perendaman dalam air adalah selama 24 jam dalam suhu kamar. Data hasil pengukuran terhadap massa sampel kering dan massa sampel
basah untuk mencari daya serap air diolah menggunakan persamaan 2.2, maka diperoleh hasil pengukuran penyerapan air seperti pada tabel 4.2.
Tabel 4.2. Hasil Pengujian Daya Serap Air
No. Limbah Padat
Pulp Dregs gr
Massa Kering
gr Massa
Basah gr
Volume 10
-9
m
3
Daya serap air
1 36,70
39,42 1,973
7,41 2
5 37,62
40,39 2,014
9,49 3
10 35,52
38,61 2,075
8,70 4
15 34,61
38,00 2,083
9,79 5
20 34,22
37,88 2,088
10,69 6
25 33,6
37,68 2,035
12,14 Dari tabel 4.2 maka dapat dibuat grafik hubungan antara daya serap air dengan
komposisi limbah pulp dregs ditunjukkan pada gambar 4.2.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.2. Grafik Hubungan antara Daya Serap Air dengan Limbah Padat Pulp Dregs
Dari gambar 4.2 menunjukkan hubungan antara daya serap air dengan penambahan limbah pulp dregs pada campuran genteng polimer. Dari grafik
tersebut terlihat nilai daya serap air semakin tinggi seiring dengan penambahan limbah pulp dregs pada campuran genteng. Nilai daya serap air dengan penambahan
limbah padat pulp dregs minumim terjadi pada 0 yaitu 7,44 dan maksimum terjadi pada 25 yaitu 12,14. Hal ini dikarenakan nilai densitas dengan
penyerapan air berbanding lurus. Semakin tinggi nilai densitasnya maka nilai penyerapan airnya akan semakin bertambah.
4.1.3 Hasil Pengujian Porositas
Data hasil pengukuran terhadap massa basah sampel, massa kering sampel dan volume sampel, diolah dengan menggunakan persamaan 2.3 maka diperoleh hasil
seperti pada tabel 4.3. Tabel 4.3. Hasil Pengujian Porositas
No. Limbah Padat Pulp
Dregs gr
Massa Volume
10
-9
m
3
Porositas Kering
gr Basah
gr
1 37,08
39,42 1,973
13,77 2
5 37,62
40,39 2,014
16,14 3
10 35,52
38,61 2,075
14,9 4
15 34,64
38,00 2,083
16,20 5
20 34,31
37,88 2,088
17,37 6
25 33,6
37,68 2,035
20,11
2 4
6 8
10 12
14
5 10
15 20
25 30
Day a
Se ra
p Ai
r
Limbah Padat Pulp Dregs gr
Daya Serap Air Vs Limbah Padat Pulp Dregs
Universitas Sumatera Utara
Dari tabel 4.3 maka dapat dibuat grafik hubungan antara nilai porositas terhadap perubahan komposisi limbah padat pulp dregs sebagai bahan pembuat
genteng polimer yang ditunjukkan pada gambar 4.3.
Gambar 4.3. Grafik Hubungan antara Porositas dengan Limbah Padat Pulp Dregs Dari gambar 4.3 terlihat bahwa dengan penambahan limbah padat pulp
dregs sebagai bahan pembuatan genteng polimer, porositasnya juga meningkat. Pori yang terbentuk dimungkinkan karena limbah padat pulp dregs yang ditambahkan
dalam bahan baku genteng menguap dengan meningkatnya suhu pada proses hot press 90
o
C dengan waktu selama 20 menit. Nilai porositas meningkat sesuai dengan penambahan limbah padat pulp dregs yaitu 13,77 - 20,11.
4.1.4 Hasil Pengujian Kuat Impak
Besarnya nilai kuat impak terhadap komposisi campuran pasir, limbah pulp dregs dan resin polyester ditunjukkan pada tabel 4.4 dibawah ini.
Tabel 4.4. Hasil Pengujian kuat impak
No. Limbah Padat
Pulp Dregs gr Lebar
mm Tebal
mm Luas
mm Energi
J Impak
kJm
2
1 20
10 200
0,2454 1,227
2 5
20 10
200 0,2372
1,186 3
10 20
10 200
0,2652 1,326
4 15
20 10
200 0,3057
1,528 5
20 20
10 200
0,3332 1,666
6 25
20 10
200 0,3984
1,992
5 10
15 20
25
5 10
15 20
25 30
Po ro
si ta
s
Limbah Padat Pulp Dregs gr
Porositas Vs Limbah Padat Pulp Dregs
Universitas Sumatera Utara
Dari tabel 4.4 maka dapat dibuat grafik hubungan antara kuat impak dengan komposisi limbah pulp dregs ditunjukkan pada gambar 4.4.
Gambar 4.4. Grafik Hubungan antara Kuat Impak dengan Limbah Padat Pulp Dregs
Dari data pengujian kuat impak yang diperoleh pada tabel diatas yaitu pada komposisi 75:25 merupakan nilai kuat impak yang maksimum dengan nilai 1992
Jm
2
dan pada komposisi 100:0 merupakan nilai kuat impak yang minimum yaitu 1227 Jm
2
. Hal ini dikarenakan nilai kuat impak dengan nilai densitas berbanding lurus. Semakin tinggi densitasnya maka semakin tinggi kuat impaknya. Karena
daya rekat dari polyester semakin besar akibat fraksi volum limbah pulp dregs besar semakin bertambah.
4.1.5 Hasil Pengujian Kuat Lentur UFS
Besarnya nilai kuat lentur terhadap komposisi campuran pasir, limbah pulp dregs dan resin polyester ditunjukkan pada tabel 4.5 dibawah ini.
Tabel 4.5. Hasil Pengujian Kuat Lentur No.
Limbah Padat Pulp Dregs
gr Panjang
mm Lebar
mm Tebal
mm Jarak dua
penumpu mm
Kuat Lentur
MPa
1 100
20 10
75 1,924
2 5
100 20
10 75
2,001 3
10 100
20 10
75 5,026
4 15
100 20
10 75
9,000 5
20 100
20 10
75 11,206
6 25
100 20
10 75
11,749
500 1000
1500 2000
2500
5 10
15 20
25 30
Ku at
I m
p ak
J m
2
Limbah Padat Pulp Dregs gr
Kuat Impak Vs Limbah Padat Pulp Dregs
Universitas Sumatera Utara
Dari tabel 4.5 maka dapat dibuat grafik hubungan antara kuat lentur dengan komposisi limbah pulp dregs ditunjukkan pada gambar 4.5.
Gambar 4.5. Grafik Hubungan antara Kuat Lentur dengan Limbah Padat Pulp Dregs
Dari grafik 4.5 menunjukkan hubungan antara kuat lentur dengan penambahan limbah pulp dregs pada campuran genteng polimer. Dari grafik
tersebut terlihat nilai kuat lentur semakin membaik seiring dengan penambahan limbah pulp dregs pada campuran genteng. Dari data pengujian kuat lentur yang
diperoleh pada tabel diatas yaitu pada komposisi 75:25 merupakan nilai kuat lentur yang maksimum dengan nilai 11,749 MPa dan pada komposisi 100:0
merupakan nilai kuat lentur yang minimum yaitu 1,924 MPa.
4.1.6 Hasil Pengujian SEM-EDX
Hasil analisis pengujian SEM-EDX genteng polimer dengan bahan baku pasir dan limbah padat pulp dregs dan resin polyester sebagai bahan perekat dengan suhu
pemanasan 90°C selama 20 menit ditunjukkan pada gambar berikut:
2 4
6 8
10 12
14
5 10
15 20
25 30
Ku at
L e
n tu
r MPa
LImbah Padat Pulp Dregs gr
Kuat Lentur Vs Limbah Padat Pulp Dregs
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.6. Uji SEM-EDX Perbesaran 500X
Gambar 4.7. Uji SEM-EDX Perbesaran 1000X
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.8. Uji SEM-EDX Perbesaran 1500X Berdasarkan hasil pengamatan morfologi genteng polimer menunjukkan
bahwa sampel genteng polimer dengan penambahan 5 gr limbah padat pulp dregs dan 20 gr resin polyester terlihat campuran bahan baku tercampur merata dan juga
terlihat bahan baku telah berikatan sehingga kekuatan mekanik pada komposisi tersebut maksimum optimal. Dengan menggunakan SEM-EDX dapat diketahui
komposisi unsur seperti pada Tabel 4.6. Tabel 4.6. Komposisi Unsur Menggunakan SEM-EDS
No. Unsur
Simbol Massa
Atom
1 Oksigen
O 44,24
44,91 2
Karbon C
31,18 42,17
3 Silikon
Si 14,82
8,57 4
Aluminium Al
3,45 2,08
5 Besi
Fe 2,85
0,83 6
Kalium K
1,46 0,61
7 Kalsium
Ca 0,74
0,30 8
Belerang S
0,65 0,33
9 Titanium
Ti 0,61
0,21
Universitas Sumatera Utara
Unsur-unsur yang terkadung didalam sampel genteng polimer dengan penambahan 5 gr limbah padat pulp dregs dan 20 gr resin polyester adalah oksigen, Karbon, dan
Silikon.
4.1.7 Analisis Termal DTA
Sifat termal genteng ditentukan dengan metode Differential Thermal Analysis DTA dimana sampel uji akan dipanaskan mulai dari suhu 20°C sampai 800°C
dengan kecepatan pemanasan 10°Cmenit. Hasil analisa ini ditampilkan pada gambar 4.1 sampai dengan gambar 4.6 berikut ini.
Hasil pengujian dengan DTA pada masing - masing sampel genteng polimer menunjukkan perubahan kondisi termalnya melalui enam tahapan yang sama yang
ditunjukkan oleh puncak - puncak yang dihasilkan oleh alat DTA. Perubahan puncak - puncak oleh DTA ini terjadi akibat perubahan dan reaksi kimia yang
diikuti oleh perubahan suhu pada sampel uji.
Gambar 4.9. Uji DTA pada sampel genteng polimer tanpa limbah padat pulp
425°C 330°C
Temperatur : 20 sd 800°C Material : Genteng Polimer A
Thermo couplemv : PR 15mv
DTA Range : ±250μv Heating Speed : 10°Cmenit
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.10. Uji DTA pada sampel genteng polimer dengan tambahan 5 limbah padat pulp
Gambar 4.11. Uji DTA pada sampel genteng polimer dengan tambahan 10 limbah padat pulp
405°C 340°C
Temperatur : 20 sd 800°C Material : Genteng Polimer B
Thermo couplemv : PR 15mv
DTA Range : ±250μv Heating Speed : 10°Cmenit
420°C 325°C
Temperatur : 20 sd 800°C Material : Genteng Polimer C
Thermo couplemv : PR 15mv
DTA Range : ±250μv Heating Speed : 10°Cmenit
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.12. Uji DTA pada sampel genteng polimer dengan tambahan 15 limbah padat pulp
Gambar 4.13. Uji DTA pada sampel genteng polimer dengan tambahan 20 limbah padat pulp
420°C 330°C
Temperatur : 20 sd 800°C Material : Genteng Polimer D
Thermo couplemv : PR 15mv
DTA Range : ±250μv Heating Speed : 10°Cmenit
425°C 330°C
Temperatur : 20 sd 800°C Material : Genteng Polimer E
Thermo couplemv : PR 15mv
DTA Range : ±250μv Heating Speed : 10°Cmenit
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.14. Uji DTA pada sampel genteng polimer dengan tambahan 25 limbah padat pulp
Berdasarkan hasil pengujian DTA, pada tahapan I terjadi melting point pada titik 290°C disini bahan sampel mulai mengalami perubahan bentuk dan pada titik
puncak maksimum pertama untuk proses perubahan termal genteng polimer yang di awali pada suhu 330°C - 425°C materialnya sudah terbakar yang menunjukkan
proses endoterm dimana komposisi genteng polimer mulai menyerap panas. Pada tahanan II terjadi melting point pada titik 290°C bahan sampel mulai mengamali
perubahan bentuk titik awal pada suhu 340°C - 405°C disini material sudah mengalami pembakaran dan perubahan wujud yang menunjukkan trjadinya reaksi
endoterm. Pada tahapan III terjadi melting point pada titik 310°C disini sampel sudah megalami perubahan bentuk dan perubahan termal di awali pada suhu 325°C
- 420°C material sudah menagalami pembakaran dan mengalami reaksi endoterm. Tahapan IV terjadi perubahan titik melting point 295°C perubahan termal diawali
pada suhu 330°C - 420°C disini material sudah terbakar dan berubahan wujud yang menunjukkan proses reaksi endoterm. Tahapan V terjadi melting point pada titik
310°C perubahan termal diawali pada suhu 330°C - 425°C yang menunjukkan
435°C 390°C
330°C
Temperatur : 20 sd 800°C Material : Genteng Polimer F
Thermo couplemv : PR 15mv
DTA Range : ±250μv Heating Speed : 10°Cmenit
Universitas Sumatera Utara
adanya reaski endoterm dan sudah mengalami pembakaran dan perubahan wujud pada sampel. Tahapan terakhir terjadi melting point pada titik 290°C disini ada tiga
titik puncak perubahan termal yang diawali pada suhu 330°C, 390°C - 435°C proses ini merupakan proses endoterm, dimana serapan panas oleh genteng polimer
menyebabkan putusnya rantai molekul genteng dan adanya udara menyebabkan terjadinya proses oksidasi pada genteng polimer dan terjadinya perubahan wujud
pada saat pembakaran. Secara keseluruhan dapat disimpulkan bahwa tahapan termal genteng polimer
pada dasarnya sama namun adanya penambahan variasi massa limbah padat pulp pada bahan dasar pembuatan genteng mempengaruhi kondisi termal genteng yang
dihasilkan. Hal ini ditandai dengan meningkatnya kondisi termal genteng sejalan dengan semakin besarnya jumlah limbah padat pulp yang ditambahkan pada larutan
resin poliester sehingga semakin meningkat pula kelarutan poliester tersebut. Tingginya kelarutan poliester dengan adanya limbah padat pulp berarti bahwa
ikatan molekul poliester dalam pelarutnya semakin kuat sehingga dibutuhkan suhu yang lebih tinggi untuk memutus rantai ikatan tersebut.
Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan mengenai pembuatan dan karakteristik genteng polimer berbasis pasir dan limbah padat pulp dregs sebagai agregat serta
resin polyester sebagai perekat, maka dapat diambil kesimpulan: 1.
Komposisi yang terbaik dari campuran pasir, limbah pulp dan resin poliester, komposisi terbaik pada sifat fisis, mekanik dan termal terdapat
pada komposisi 90:10, yang dapat memberikan kepadatan dan kekuatan serta kelenturan yang baik, dan penambahan limbah padat pulp dregs yang
bertindak sebagai penahan air yang meningkatkan sifat fisis genteng polimer ini. Hasil penelitian ini telah memenuhi standar sesuai dengan SNI
0096:2007 dimana batas maksimum kandungan air dalam campuran limbah padat pulp dregs adalah sebesar 10.
2. Sifat fisis dari genteng polimer dipengaruhi oleh komposisi limbah padat
pulp dregs yang digunakan. Nilai daya serap air dan porositas semakin membaik dengan penambahan massa limbah padat pulp dregs. Penambahan
massa limbah padat pulp dregs berpengaruh pada kekuatan impak dan kekuatan lenturnya dimana pada sampel genteng polimer semakin
meningkat dengan penambahan massa limbah padat pulp dregs.
5.2. Saran
Kategori