BAB 3 METODE PERCOBAAN
3.1 Alat
Nama Alat Merk Alat
1. Kromatografi gas menggunakan detektor Rtx-1 MS
Shimadzu 2.
Rotary evaporator IKA KV600
3. Ultra turax
IKA 4.
Neraca analitik Mettler Toledo
5. Mikropipet 100-1000µl
Eppendorf 6.
Test Tube Iwaki
7. Syringe
Hamilton 8.
Labu Bulat Pyrex
9. Bulb
10. Pipet Volume
Iwaki 11.
Alat-alat gelas lain Iwaki
3.2 Bahan-Bahan
1. Profenofos 98,2
2. Metidation 99,5
3. Klorpirifos 98,8
Universitas Sumatera Utara
4. Fention 95,5
5. Jeruk
6. Aseton
7. Diklorometana
8. Petroleum eter
9. Toluena
10. Air pencuci
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan larutan baku profenofos
1. Ditimbang bahan aktif profenofos sebanyak 32,05 mg
2. Diencerkan profenofos dalam labu takar 25 ml dengan aseton sampai garis
batas,dikocok hingga homogen 3.
Diperoleh larutan baku profenofos 1,2590
mg
4. Dilakukan pengenceran kembali dengan isooktana sehingga diperoleh
konsentrasi larutan baku profenofos 0,9820
ml
ng
3.3.2 Perlakuan terhadap jeruk
µL
1. Sampel buah jeruk dicuci dengan rendaman sabun pencuci buah
- Sebanyak 100 gram sampel dimasukkan kedalam wadah berisi
larutan pencuci buah 1000 ml, kemudian dicuci selama 5 menit
3.3.3 Ekstraksi
1. Dipotong sampel jeruk sampai kecil-kecil
2. Ditimbang sebanyak ±15 gram
3. Dimasukkan kedalam beaker glass
Universitas Sumatera Utara
5. Ditambahkan masing-masing beaker glass dengan larutan baku profenofos
0,9820
ng
4. Ditutup dengan aluminium foil dan didiamkan selama ± 1 jam
µl
5. Ditambahkan 30 ml aseton,30 ml diklorometana,30 ml petroleum eter
6. Dihaluskan menggunakan alat ultra turax
7. Didiamkan sampai filtrat dan endapan terpisah
8. Dipipet filtrat sebanyak 25 ml,dimasukkan kedalam labu bulat
9. Dipekatkan dengan alat rotary evaporator pada suhu penangas air 50
o
10. Dilarutkan residu yang diperoleh dengan 5 ml aseton : toluena 10 : 90
C sampai hampir kering
11. Diinjeksikan 1µ l kedalam alat kromatografi gas
3.3.4 Analisis kualitatif
Kondisi Kromatografi gas : -
Kromatografi gas : Shimadzu 2010,dilengkapi dengan detektor
penangkap elektron -
Kolom : Rtx 1 MS
- Gas pembawa
: Gas Helium dan Nitrogen -
Temperatur injeksi : 230
o
- Temperatur kolom
: 190 C
o
- Temperatur detektor : 230
C
o
C
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori