4.2.2 Difraksi Sinar- X XRD
Difraktogram hasil analisis XRD produk silika yang dihasilkan diperlihatkan pada gambar 4.3 berikut ini.
Gambar 4.3 Difraktogram XRD Silika hasil kalsinasi pada suhu 900 C
Data difraktogram XRD silika hasil kalsinasi diperlihatkan pada Tabel 4.2.
Meas. data:048-XRD-2016Data 1
2-theta deg
In ten
sity cps
20 40
60 80
5000 10000
15000 20000
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2 Pengukuran Difraktogram Silika Hasil Kalsinasi Pada Suhu 900 C
No. 2-thetadeg
dang. Heightcps
FWHMdeg Int. Icps deg
Int. Wdeg Asym. factor
1 27.382
3.2553 22243
0.4712 14421
0.62 46
2 29.3576
3.03996 85584
0.14515 13710
0.163 53
3 29.48712
3.026812 1613116
0.223 41830
0.264 0.289
4 29.70611
3.005011 108995
0.08618 10532
0.104 1.68
5 36.23910
2.47687 1463110
0.14714 30014
0.212 0.62
6 43.328
2.0874 18439
0.386 8012
0.4316 22
7 47.673
1.906111 45962
0.253 13314
0.297 43
8 48.692
1.86858 71877
0.25118 19711
0.275 2.18
9 57.60015
1.59904 66274
0.162 12911
0.204 43
10 60.887
1.520316 16637
0.3617 12012
0.72 1.011
11 63.23511
1.46932 54767
0.1279 786
0.143 1.14
Data hasil pengukuran difraktogram XRD Silika pada Gambar 4.3 ditunjukkan pada Tabel 4.2. Data yang diperoleh pada tabel 4.2 kemudian
dicocokkan dengan data pola difraksi sinar – X dari tabel Standard X-Ray Diffraction Powder Patterns pada lampiran 1, puncak – puncak yang muncul pada
sudut 2 θ = 27,38 ; 29,357 ; 29,487 ; 29,706 ; 36,239 ; 57,600 menunjukkan fasa
kristalin silika. Dari data difraktogram yang telah diperoleh, meskipun di dalam silika terbentuk fasa kristalin tetapi fasa amorf lebih banyak. Hal tersebut
ditunjukkan dengan terbentuknya puncak yang tidak terlalu tajam dengan intensitas yang relatif rendah. Sehingga dapat diketahui bahwa silika memiliki
fasa campuran yaitu fasa kristalin dan fasa amorf dengan fasa amorf yang lebih banyak.
Universitas Sumatera Utara
4.2.3 Brunauer – Emment – Teller BET
Untuk membuktikan luas permukaan dari silika yang dihasilkan ditentukan dengan menggunakan instrument Quantachrome novawin surface area analyzer
menggunakan rumus Brunauer-Emment-Teller BET. Sebelum analisa, ditentukan beberapa titik adsorbsi yang ingin diukur dinyatakan dalam nilai PP
. Alat akan mengukur berapa banyak gas yang terserap pada titik PP
yang dimasukkan sebelumnya kemudian data akan dinyatakan dalam tabel atau grafik
isotherm adsorbsi. Setelah didapat titik – titik data tersebut maka di dalam alat sudah dibekali dengan software untuk penghitungan dengan menggunakan metoda
yang diinginkan. Misalnya untuk menghitung luas permukaan, maka tersedia metode BET dan software akan menghitungnya secara cepat. Data adsorbsi -
desorbsi isotherm nitrogen dan data distribusi ukuran pori dapat dilihat pada tabel 4.3 dan tabel 4.4
Tabel 4.3 Tabel Adsorbsi – Desorbsi Isotherm Nitrogen
SiO
2
-Adsorption SiO
2
–Desorption
Relative Pressure Quantity Adsorbed
Relative Pressure Quantity Adsorbed
PP cm³g STP
PP cm³g STP
0.010415852 42.66766303
0.992970659 375.8038118
0.031349571 48.05495808
0.978047222 372.1679886
0.060713301 52.04342242
0.966542519 366.7638693
0.078465952 53.8615298
0.949218763 357.3411563
0.100029904 55.75697909
0.926315457 342.3639217
0.120148879 57.33591786
0.904644171 319.3668305
0.140291273 58.79055579
0.873924475 256.5769068
0.160523005 60.17936069
0.848501198 194.0226821
0.180599681 61.4805721
0.829714044 161.5048846
0.20131289 62.79651447
0.802950642 135.2420551
0.248508832 65.6459581
0.745871426 112.2686113
0.302459607 68.84580775
0.697617057 104.0548882
0.353790093 71.92032531
0.64529607 97.08183762
0.400100027 74.80018368
0.60181479 92.15048255
0.450141833 78.07855427
0.550568734 87.1665003
0.500038147 81.61755694
0.500404282 82.98306284
0.550089463 85.5298907
0.451621848 78.71711766
0.59995656 89.95353782
0.40004678 74.88873092
0.649975787 95.13895878
0.350414495 71.77937921
Universitas Sumatera Utara
0.700004954 101.2725478
0.300739568 68.81463743
0.749554548 108.7552521
0.250238749 65.82705642
0.799147576 118.444234
0.200162164 62.82252953
0.820273343 124.5954226
0.140607538 58.98501512
0.847269622 137.3716616
0.080416497 54.28572958
0.871074293 157.2562084
0.898958931 199.9495134
0.918387213 249.2847612
0.943508135 314.2252135
0.981771721 363.9762927
0.990807072 373.2232887
0.992970659 375.8038118
Dari tabel 4.3 diatas, diperoleh grafik adsorbsi – desorbsi nitrogen yang ditunjukkan pada gambar 4.4
Gambar 4.4. Grafik Adsorpsi - Desorpsi isotherm nitrogen
50 100
150 200
250 300
350 400
0,2 0,4
0,6 0,8
1 1,2
PPo V
ol u
me cm
3
g
Universitas Sumatera Utara
Dari gambar 4.4 terlihat bahwa adsorpsi- desorpsi isotherm nitrogen untuk silika menunjukkan adanya pembentukkan multilayer. Grafik ini menunjukkan
adanya adsorbsi pada permukaan mesopori pada tekanan relative PPo antara 0,75 – 0,99. Pembentukkan multilayer ini merupakan adsorbsi isotherm Tipe IV
menurut klasifikasi IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry.
Gambar 4.5 Tipe Grafik Isotherm Adsorbsi Berdasarkan IUPACInternational Union OfPure and Applied Chemistry
Universitas Sumatera Utara
Penentuan isotherm adsorbsi-desorbsi merupakan variabel yang sangat penting untuk menentukan tipe pori dan metode BET digunakan untuk
menentukan total luas permukaan Brown,2003. Data distribusi ukuran pori ditunjukkan pada Tabel 4.4
Tabel 4.4 Tabel Distribusi Ukuran Pori
Pore Width Pore Volume
nm cm³g
212.1371124 0.004193829
108.1844429 0.019523362
35.89742199 0.108695229
25.13595076 0.229766069
20.44439614 0.324092912
16.1486047 0.406239965
13.70172361 0.443480382
11.69505297 0.465990951
10.4917482 0.475748524
8.442654389 0.489851855
7.049543278 0.500786576
6.025777381 0.509781295
5.243950716 0.517439232
4.625269338 0.523890374
4.117214147 0.52954345
3.692227755 0.53465842
3.326563369 0.539382433
3.029041244 0.54356074
2.733965521 0.548031982
2.452731878 0.552761966
2.223185084 0.557020268
2.125422328 0.559088251
2.031491631 0.561088212
1.936884086 0.563338054
1.841766197 0.56569067
1.744496788 0.568356392
Universitas Sumatera Utara
Dari tabel distribusi ukuran pori pada tabel 4.4, diperoleh grafik distribusi ukuran pori yang ditunjukkan pada gambar 4.6
Gambar 4.6 Grafik Distribusi ukuran pori Pada grafik distribusi ukuran pori menunjukkan bahwa pori dari silika
pada suhu 900 C terdistribusi antara 1,93 nm – 13,70 nm, sehingga silika tersebut
diklasifikasikan sebagai material mesopori Greg dan Sing, 1982. Volume pori dan luas permukaan berdasarkan data BJH pada lampiran 2
diperoleh volume pori silika 0,5683 cm
3
g
-1
luas permukaan 210,8715 m
2
g
-1
. Dari data BJH diperoleh data adsorbsi-desorbsi nitrogen, distribusi ukuran pori,
volume pori silika dan luas permukaan silika yang ditunjukkan pada tabel 4.5 Tabel 4.5 Data karakterisasi BET silika
Suhu Adsorpsi - Desorpsi
Distribusi Volume Pori
Luas permukaan
Kalsinasi Nitrogen
Ukuran Pori Silika cm
3
g
-1
Silika m
2
g Silika nm
900 C
0,75 – 0,99 1,93 – 13,70
0,5683 210,8715
0,1 0,2
0,3 0,4
0,5 0,6
50 100
150 200
250
cm
3
g
D nm
Universitas Sumatera Utara
4.2.4 Scanning Electron Microscopy SEM