spektrum getaran tampak bukan sebagai garis-garis melainkan berupa pita-pita. Letak pita dalam spektrum inframerah disajikan sebagai bilangan gelombang atau
panjang gelombang. Satuan bilangan gelombang cm
-1
Silverstein, 1986. Penetapan secara kualitatif dapat dilakukan dengan membandingkan tinggi
peak transmitansi pada panjang gelombang tertentu yang dihasilkan oleh zat yang diuji dan zat yang standar. Dalam ilmu material analisa ini digunakan untuk
mengetahui ada tidaknya reaksi atau interaksi antara bahan-bahan yang dicampurkan. Selain itu, nilai intensitas gugus yang terdeteksi dapat menentukan
jumlah bahan yang bereaksi atau yang terkandung dalam suatu campuran Silverstein, 1986
2.6.2 Spektroskopi Difraksi Sinar – X XRD
Spektroskopi difraksi sinar-x X-Ray diffraction XRD merupakan salah satu metode karakterisasi material. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi
fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkaan ukuran partikel. Difraksi sinar-x terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-x oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar x dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang
konstruktif. Dasar penggunaan difraksi sinar-x untuk mempelajari kisi Kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg Cullity, 1978 :
n. λ = 2.d.sin θ ; n =1,2,…
λ : panjang gelombang sinar-x yang digunakan d : jarak antara dua bidang kisi
θ : sudut antara sinar datang dengan bidang normal n : bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan
Berdasarkan persamaan Bragg, ketika seberkas sinar-x menumbuk sampel kristal, maka bidang kristal itu akan mendifraksi sinar-x yang memiliki panjang
gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal. Semakin banyak jumlah
Universitas Sumatera Utara
elektron yang terdapat disekeliling atom pada suatu bidang, makin besar intensitas pantulan yang disebabkan oleh bidang tersebut dan menyebabkan makin
jelas spot yang terekam pada film. Dengan menggunakan suatu metoda yang dikenal dengan nama metoda sintesis Fourier, kita dapat menghubungkan
intensitas spot dengan kepekatan distribusi elektron yang terdapat dalam unit sel. Dengan mengamati kepekatan distribusi elektron dalam unit sel, kita dapat
menduga letak atom dalam unit sel tersebut. Atom akan terletak pada daerah- daerah yang mempunyai kepekatan distribusi elektron maksimum Bird, 1993.
2.6.3 Metode Adsorpsi Brunauer-Emmet-Teller BET
Teori BET adsorpsi multilayer untuk menentukan luas permukaan S dikembangkan oleh Brunauer, Emmet dan Teller. Proses adsorpsi digambarkan
sebagai proses lapisan dengan lapisan Layer-by-layer, permukaan secara energetik dianggap homogen, medan adsorpsi sama dalam setiap tempat
permukaan. Proses adsorpsi dianggap tidak bergerak setiap molekul yang diadsorbsi pada sisi dasar adsorbsi pada permukaan. Lapisan pertama molekul
yang diadsorbsi memiliki energi interaksi dengan medan adsorbs E
a
dan interaksi vertikal antara molekul setelah lapisan pertama E
L
sama terhadap panasadsorbat dan molekul yang diadsorbsi tidak berinteraksi secara
menyampingRoque-Malherbe, 2007. Untuk menerapkan persamaan isotherm BET terhadap data adsorpsi yang
diperoleh digunakan persamaan linier berikut: � =
�
�
. �.�
�
�
−�.[1+�−1.� �
�
] ⁄
…………………….. 1 Atau dapat dituliskan sebagai berikut:
� �.�
�
−�
=
1 �
�
. �
+
�−1 �
�
. �
.
� �
�
…………………….. 2
Dimana p
= tekanan akhir p
o
= tekanan jenuh
Universitas Sumatera Utara
V = volume gas yang terserap pada tekanan p V
m
= volume gas terserap pada monolayer C merupakan parameter yang dapat ditentukan dengan cara berikut:
� = �. ���
�
1
−�
�
��
………………………… 3
Dengan A adalah konstanta, E
1
merupakan panas yang diserap lapisan pertama dan E
l
adalah panas yang kondensasi dari gas. Untuk area yang dilewati setiap molekul dalam monolayer dianggap
sempurna, dimana untuk nitrogen N
2
= 0,162 nm
2
pada 77K dan argon Ar = 0,138 nm
2
pada 87K Kanellopoulos, N. 2011. Metode BET tidak tepat untuk perhitungan mikropori, karena ketika
metode ini diterapkan pada adsorben mikro maka akan terjadi penyerapan pada tekanan yang relatif rendah sehingga memungkinkan volume monolayer yang
dihitung lebih dari satu lapisan terserap. Jika nilai ini diubah menjadi luas permukaan BET maka nilai yang dihasilkan akan lebih besar dari nilai yang
sebenarnya. Meskipun metode BET tidak menggambarkan keadaan yang sebenarnya, namum metode ini yang lebih umum digunakan untuk analisa
isotherm adsorbsi. Ini disebabkan metode BET relatif sederhana dan dianggap memberikan kapasitas adsorpsi yang baik dari adsorben yang digunakan
Kanellopoulos, N. 2011.
2.6.4 Scanning Electron Microscopy SEM
