BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Alat
− Neraca Digital
AS 220C2 Radwag
− Indicator Universal
− Furnace Control
Fisher −
Hotplate Stirrer Thermilyte
− Difraktometer Sinar-X
− Fourier Transform Infrared
− Brunauer-Emmett-Teller adsorpmeter
− Scanning Electron Microscope
− Oven
− Peralatan Gelas
Pyrex −
Pipet Tetes −
Termometer −
Kertas Saring Whatmann no. 42
3.2 Bahan
− Limbah kaca
− HCl
P.a −
NaOH P.a
− Aquades
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Persiapan Bahan Baku Pembuatan Silika
Bahan-bahan yang dipersiapkan terlebih dahulu adalah limbah kaca sebagai sumber silika Si. Limbah kaca ini dibersihkan dan dikeringkan
kemudian dihaluskan hingga halus dan diayak dengan ayakan ≤150 mesh. Serbuk
kaca yang digunakan adalah serbuk kaca yang lolos dari ayakan ≤150 mesh.
3.3.2 Kalsinasi Serbuk Kaca
Lima gram 5 g serbuk kaca yang telah diayak dengan ayakan ≤150
meshditambahkan NaOH pellet sebanyak 7 g lalu dikalsinasi pada suhu900 C
selama 6 jam.
3.3.3 Pembuatan Larutan Natrium Silikat
Setelahdikalsinasi, padatan yang terbentuk berupa padatan natrium silikat. Padatan natrium silikat dilarutkan dalam aquades 500 ml, kemudian diaduk
dengan magnetic stirrer dengan temperatur 100 C. Kemudian disaring dan
diambil filtrat yang merupakan larutan natrium silikat.
3.3.3 Pembuatan Silika
Larutan natrium silikat kemudian ditambahkan dengan HCl 1 N hingga pH mencapai 7 lalu dibiarkan selama 18 jam. Endapan yang berbentuk gel yang
terbentuk dicuci beberapa kali dengan menggunakan aquades lalu disentrifugasi. Silika yang diperoleh dikeringkan di dalam oven pada suhu 120
C selama 2 jam.
3.3.4. Karakterisasi Silika
Silika yang telah dikeringkan kemudian digerus untuk mendapatkan serbuk silika. Kemudian serbuk silika dikalsinasi kembali pada suhu 900
C. Silika yang telah dimurnikan kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan analisa FT-
IR, XRD, BET dan SEM.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Preparasi Sampel
- Dicuci
- Dikeringkan
- Dihaluskan
- Diayak dengan ayakan
≤150 mesh
Kaca Botol Bening
Serbuk Kaca
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Kalsinasi Serbuk Kaca
- Ditambah NaOH pellet sebanyak 7 g - Di kalsinasi pada suhu 900
C selama 6 jam
- Dilarutkan dengan aquadest dan dipanaskan
- Disaring
- Ditambahkan HCl 1 N hinggga pH=7 - Didiamkan selama 18 jam hingga terbentuk gel
- Dicuci dengan 500 ml aquadest - Distrirer selama 20 menit
- Disentrifugasi - Diulangi pencucian beberapa kali
- Dikeringkan dengan oven pada suhu 120 C selama 2 jam
5 g Serbuk Kaca
Hasil kalsinasi
Residu Filtrat
Silika Gel
Universitas Sumatera Utara
3.4.3Karakterisasi Silika
-Dipanaskan pada suhu 900 C selama 4 jam
- Dianalisa dengan:
FT-IR, XRD, BET dan SEM Silika
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pemurnian Silika
Setelah melalui proses kalsinasi pada suhu 900 C dan melalui proses
pemurnian maka diperoleh silika yang berwarna putih. Silika hasil pemurnian dapat dilihat pada gambar 4.1
Gambar 4.1 Silika hasil pemurnian pada suhu 900 C
Kaca yang digunakan dalam penelitian ini merupakan kaca bening dan tidak berwarna yang berasal dari botol bekas. Kaca terlebih dahulu dicuci dengan
air bersih untuk menghilangkan pengotor yang menempel pada permukaan kaca. Kemudian kaca dihaluskan dan diayak dengan ayakan ukuran 150 mesh agar
dihasilkan serbuk kaca dengan ukuran partikel kecil dan homogen. Tahap awal pembuatan silika dari kaca dilakukan dengan mengekstraksi
silika melalui pembentukkan senyawa natrium silikat dengan penambahan natrium hidroksida pellet NaOH. Campuran serbuk kaca dan natrium hidroksida
NaOH dikalsinasi pada suhu 900 C selama 6 jam. Kalsinasi serbuk kaca dan
NaOH menghasilkan padatan natrium silikat yang masih bercampur dengan oksida logam dalam limbah kaca seperti natrium oksida Na
2
O, kalsium oksida CaO, Aluminum oksida Al
2
O
3
, magnesium oksida MgO dan kalium oksida
Universitas Sumatera Utara
Kategori