19
B. METODE PENELITIAN
Metode penelitian dibagi menjadi dua bagian yaitu tahapan penelitian dan prosedur percobaan. Tahapan penelitian menjelaskan tentang langkah-
langkah yang harus dilalui untuk mencapai tujuan penelitian, sedangkan prosedur percobaan merupakan urutan kegiatan dan tata cara secara teknis
tentang percobaan yang akan dikerjakan.
1. Tahapan Penelitian
Penelitian ini terdiri dari 5 tahapan, yaitu karakterisasi metil ester dan adsorben, penentuan laju pengadukan optimum, penentuan kondisi
kesetimbangan proses adsorpsi, penentuan konstanta laju adsorpsi k dan energi aktivasi Ea, dan penentuan kualitas adsorpsi. Diagram alir tahapan
penelitian dapat dilihat pada Gambar 6.
Karakterisasi awal Mulai
Penetuan kondisi kesetimbangan proses adsorpsi
Penentuan konstanta laju adsorpsi k dan energi aktivasi Ea
Penentuan kualitas adsorpsi
Selesai Penentuan laju pengadukan Optimum
Gambar 6. Diagram alir tahapan penelitian
20
a Karakterisasi Awal
Karakterisasi awal dilakukan untuk mengetahui karakteristik metil ester dan adsorben yang akan digunakan dalam proses adsorpsi
β-Karoten. Parameter karakteristik metil ester yang digunakan adalah Bilangan asam, kadar air dan index bias. Sedangkan parameter
karakteristik adsorben yang digunakan adalah warna, bentuk dan ukuran partikel.
b Penentuan Laju Pengadukan Optimum
Laju pengadukan optimum dilakukan pada kondisi suhu 80 °C , dengan menggunakan konsentrasi adsorben 3 bv dengan lama
waktu reaksi selama 60 menit dan variasi laju pengadukan yang digunakan antara 50 – 450 rpm. Laju pengadukan optimum dicapai
ketika pada kecepatan pengadukan tertentu diperoleh persentase penyerapan β-karoten yang paling tinggi.
c Penentuan Kondisi Kesetimbangan Adsorpsi
Kondisi kesetimbangan adsorpsi terjadi ketika konsentrasi β- karoten yang terdapat di dalam metil ester tidak lagi mengalami
penurunan dengan peningkatan lama waktu adsorpsi. Parameter yang ditentukan pada saat tercapai kondisi kesetimbangan adalah lama
waktu adsorpsi t menit dan juga nilai konsentrasi β-karoten dalam metil ester c µgml. Penentuan kondisi kesetimbangan dilakukan
pada tiga suhu yang berbeda yaitu 65 °C , 80 °C , dan 90 °C . Konsentrasi penyerapan β-karoten di dalam adsorben q dapat
ditentukan dengan menggunakan model isoterm adsorpsi yang sesuai pada data percobaan. q dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan :
q =
c
o
-c
t
X
V m
2
21 Dimana q adalah konsenrasi penyerapan β-karoten di dalam
adsorben µgg,
c
o
merupakan konsentrasi awal β-karoten dalam metil ester µgml,
c
t
merupakan konsentrasi β-karoten pada lama adsorpsi tertentu µgml, V adalah volume metil ester ml dan m adalah massa
adsorben yang digunakan. Selanjutnya dapat diketahui hubungan antara konsentrasi penyerapan β-karoten dalam adsorben q dengan
konsentrasi β-karoten dalam metil ester
d Penentuan Laju Adsorpsi
Parameter yang akan ditentukan dalam proses adsorpsi ini adalah konstanta laju adsorpsi k dan energi aktivasi Ea.
1 Penentuan Konstanta Laju Adsorpsi
Konstanta laju adsorpsi k dapat ditentukan dengan cara memplotkan nilai adsorbansi dari metil ester pada waktu tertentu
A dan waktu kontak antara adsorben dan metil ester t dengan menggunakan persamaan Brimberg. Model Brimberg dapat dilihat
pada persamaan dibawah ini : ln CCo = -kt
0.5
..............................................................3 Dimana t adalah waktu kontak antara adsorben dengan metil
ester, C adalah konsentrasi pigmen β-karoten dalam metil ester pada waktu tertentu, Co adalah konsentrasi awal pigmen β-karoten
dalam metil ester dan k adalah konstanta laju adsorpsi. Berdasarkan hukum Beer-Lambert nilai absorbansi memiliki
proporsi yang sama dengan konsentrasi pigmen β-karoten dalam metil ester sehingga model Brimberg dapat ditulis dalam bentuk
persamaan berikut ini : ln A = -kt
0.5
+ ln Ao ..............................................................4
22 Dimana A merupakan absorbansi dari metil ester pada waktu
t tertentu dan Ao merupakan absorbansi dari metil ester sebelum proses adsorpsi. Regresi linear antara ln A dan t
0,5
akan menghasilkan sebuah garis lurus dimana slopenya sama dengan
nilai konstanta laju adsorpsi k.
2 Penentuan Energi Aktivasi Ea
Energi aktivasi Ea dapat ditentukan dengan cara
memplotkan nilai konstanta laju adsorpsi k dan suhu T dengan menggunakan persamaan Arrhenius. Plot antara ln k dengan 1T
menghasilkan bentuk linear dari model Arhenius yang dapat dilihat pada persamaan di bawah ini :
Dimana k merupakan konstanta laju adsorpsi, T merupakan Suhu mutlak Kelvin, Ea adalah energi aktivasi kJmol, R
merupakan konstanta tetapan gas 1,987 calK.mol, dan Ao merupakan konstanta proporsionalitas besarnya bergantung dari
frekuensi tumbukan dan orientasi molekul selama tumbukan. Penentuan energi aktivasi dapat dilihat pada Tabel 5.
Tabel 5. Penentuan nilai energi aktivasi
Perlakuan Konstanta Laju
Adsorpsi Energi Aktivasi
kJmol Jenis Adsorben
Suhu °C
Atapulgit 65
k
1
Ea
1
80 k
2
90 k
3
Magnesium silikat sintetik
65 k
4
Ea
2
80 k
5
90 k
6
1 T
ln k = -
Ea R
+ ln Ao ………………………………..5
23
e Penentuan Kualitas Adsorpsi
Kualitas adsorpsi terdiri atas selektivitas adsorpsi. Selektivitas adsorpsi dapat diketahui berdasarkan penyerapan komponen β-karoten,
penyerapan sisa basa, penurunan bilangan asam dan indek bias. Penentuan nilai absorbansi β-karoten dilakukan dengan menggunakan
spektrofotometer
2. Prosedur Percobaan