24
BAB III METODE PENELITIAN
Metode penelitian ini menggunakan metode eksperimental yang meliputi pembuatan sediaan emulgel, penentuan mutu fisik sediaan meliputi uji
homogenitas, penentuan tipe emulsi, uji viskositas, penentuan pH, pengamatan stabilitas sediaan, uji iritasi terhadap kulit serta pengujian nilai SPF sediaan
sebagai tabir surya. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kosmetologi dan Farmasi Fisik Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3.1 Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah gelas ukur Pyrex, gelas beker Pyrex, mortir dan stamfer, gelas arloji, cawan porselin, batang pengaduk,
objek glass, neraca analitik Boeco Germany, viskometer brokfield, pH meter Hanna, Spektrofotometer UV-Vis Shimadzu, dan Mikroskop Boeco
Germany.
3.2 Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah avobenzone, oktilmetoksisinamat, HPMC, paraffin cair, Tween 20, metil paraben, propil
paraben, propilen glikol, aquadest, dan etanol.
3.3 Sukarelawan
Sukarelawan yang dijadikan panel pada uji iritasi sediaan berjumlah 9 orang dengan kriteria sebagai berikut :
1. Wanita berkulit sehat 2. Usia antara 20-30 tahun
3. Tidak ada riwayat penyakit yang berhubungan dengan alergi
25 4. Bersedia menjadi sukarelawan Ditjen POM, 1985.
3.4 Formulasi Sediaan
3.4.1 Formulasi modifikasi emulgel tabir surya Dzuhro, 2011.
Tabel 3.1 Persentase komposisi bahan dalam emulgel
Bahan basis gel Formula
F1 F2
F3 F4
F5 F6
F7 HPMC
3,5 3,5
3,5 3,5
3,5 3,5
3,5 Propilen glikol
10 10
10 10
10 10
10 Metil paraben
0,2 0,2
0,2 0,2
0,2 0,2
0,2 Propil paraben
0,1 0,1
0,1 0,1
0,1 0,1
0,1 Aquadest ad g
100 100
100 100
100 100
100
Bahan basis emulsi Formula
F1 F2
F3 F4
F5 F6
F7 Avobenzone
3 3
3 3
3 3
3 Oktilmetoksisinamat
7,5 7,5
7,5 7,5
7,5 7,5
7,5 Paraffin Cair
7,5 7,5
7,5 7,5
7,5 7,5
7,5 Tween 20
0,1 0,5
1 1,5
2 2,5
3 Aquadest ad g
100 100
100 100
100 100
100 Keterangan : F1 : Konsentrasi Tween 20 0,1
F2 : Konsentrasi Tween 20 0,5 F3 : Konsentrasi Tween 20 1
F4 : Konsentrasi Tween 20 1,5 F5 : Konsentrasi Tween 20 2
F6 : Konsentrasi Tween 20 2,5 F7 : Konsentrasi Tween 20 3
3.4.2 Prosedur Pembuatan Emulgel
Pada proses pembuatan emulgel, dibuat terlebih dahulu masing-masing komponen gel dan emulsi, selanjutnya kedua komponen tersebut dicampurkan
dengan perbandingan sama banyak 1:1. Prosedur pembuatan emulgel sebagai berikut :
1. Dalam lumpang pertama, HPMC dikembangkan dengan air panas suhu
80 C sebanyak 86,2 ml selama setengah jam, dan digerus kuat hingga
terdispersi sempurna dan terbentuk basis gel. Setelah terbentuk basis gel,
26 metil paraben Nipagin dan propil paraben Nipasol dilarutkan dalam
propilen glikol dan ditambahkan kedalam basis gel hingga membentuk massa gel massa 1.
2. Dalam lumpang kedua, dimasukkan avobenzone dan oktilmetoksisinamat
digerus hingga homogen. 3.
Fase minyak disiapkan : Paraffin cair dipanaskan dalam cawan penguap diatas penangas air 70-80
C. 4.
Fase air disiapkan : Tween 20 dilarutkan dalam sisa aquadest dan dipanaskan dalam cawan penguap diatas penangas air 70-80
C. 5.
Fase minyak dan fase air ditambahkan ke dalam lumpang kedua, lalu digerus hingga homogen dan membentuk emulsi massa 2.
6. Massa 2 dimasukkan ke dalam massa 1 dengan rasio 1:1 dan gerus
homogen hingga membentuk emulgel Dzuhro, 2011.
3.5 Penentuan Mutu Fisik Sediaan Emulgel
3.5.1 Pemeriksaan homogenitas
Penentuan homogenitas dilakukan dengan cara : Sejumlah tertentu sediaan jika dioleskan pada sekeping kaca dan diamati
apakah sediaan menunjukkan susunan yang homogen dan tidak terlihat adanya butiran kasar Ditjen POM, 1979.
3.5.2 Penentuan tipe emulsi sediaan
Sejumlah tertentu sediaan diletakkan diatas objek gelas, ditambahkan 1 tetes metilen biru, diaduk menggunakan batang pengaduk.Tutup dengan kaca
penutup dan diamati dibawah mikroskop. Bila metilen biru tersebar merata berarti
27 sediaan tersebut tipe emulsi ma, tetapi bila hanya bintik-bintik biru berarti
sediaan tersebut tipe emulsi am Ditjen POM, 1985.
3.5.3 Penentuan pH sediaan
Penentuan pH sediaan dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Cara: Alat terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan larutan dapar standar
netral pH 7,01 dan larutan dapar pH asam pH 4,01 hingga alat menunjukkan harga pH tersebut. Kemudiaan elektroda dicuci dengan air suling, lalu dikeringkan
dengan tissue. Sampel dibuat dalam konsentrasi 1 yaitu ditimbang 0,25 gram sediaan dan dilarutkan dalam 25 ml air suling. Kemudiaan elektroda dicelupkan
dalam larutan tersebut.Dibiarkan alat menunjukkan harga pH sampai konstan. Angka yang ditunjukkan pH meter merupakan pH sediaan Rawlins, 2003.
3.5.4 Pengamatan perubahan viskositas
Pengukuran viskositas dilakukan dengan cara sediaan emulgel dimasukkan ke dalam beaker glass 100 ml dan dipilih nomor spindle yang sesuai. Pengukuran
ini dilakukan dengan tiga kali pengulangan. Pemeriksaan ini menggunakan viskometer Brookfield DV-E.
3.5.5 Pengamatan stabilitas sediaan
Pengamatan dilakukan dengan cara melihat pecah atau tidaknya emulsi, pemisahan fase, perubahan warna, bentuk dan bau dari sediaan emulgel yang telah
mengalami penyimpanan selama 1, 4, 8, 12 minggu pada temperatur kamar.
3.5.6 Ukuran partikel dan distribusi partikel terdispersi
Pemeriksaan stabilitas sediaan meliputi ukuran partikel dan distribusi partikel terdispersi menggunakan mikroskop. Ukuran partikel terdispersi
ditentukan dengan pengamatan dibawah mikroskop yang diproyeksikan ke
28 sebuah layar dan dilakukan pemotretan dari slide yang sudah disiapkkan. Pada
sistem ini akan muncul ukuran partikel dalam bentuk pixel selanjutnya diubah kedalam bentuk µm 1 pixel= 264,58334 µm. Dari hasil pengamatan kemudian di
plot grafik waktu versus ukuran partikel terdispersi sehingga diamati perubahan ukuran partikel terdispersi. Ukuran rata-rata partikel terdispersi yang semakin
kecil menandakan produk emulsi semakin stabil. Distribusi partikel terdispersi ditentukan dengan memplot ukuran partikel
versus jumlah partikel sehingga diperoleh kurva distribusi partikel terdispersi Sinko, 2006.
3.6 Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan
Percobaan ini dilakukan pada 9 orang sukarelawan yang menggunakan sediaan emulgel yang stabil yaitu formula 7 Tween 20 3 dengan cara :
Sejumlah tertentu emulgel dioleskan dibelakang telinga, kemudian biarkan selama 12 jam siang selama 2 hari berturut-turut Wasitaatmadja, 1997.
3.7 Penentuan Nilai SPF Sediaan
Penentuan nilai SPF menggunakan Metode Mansur.Spektrum serapan sampel diperoleh dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang 290-400 nm dengan menggunakan etanol sebagai blanko. Penentuan ini dilakukan dengan cara ditimbang 1 g sediaan dan dilarutkan dengan pelarut
etanol 96 dalam labu takar 100 ml dan disaring menggunakan kertas saring, lalu dipipet 5 ml dari larutan tersebut, dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml dan
ditambahkan dengan etanol 96 hingga garis tanda. Lalu dipipet 5 ml dari labu takar kedua, dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml dan ditambahkan dengan
29 etanol 96 sampai garis tanda. Larutan yang terakhir ini diukur serapannya
dengan spektrofotometer UV-Vis. Nilai serapan yang diperoleh dikalikan dengan EE x I untuk masing-
masing interval.Jumlah EE x I yang diperoleh dikalikan dengan faktor koreksi akhirnya diperoleh nilai SPF dari sampel yang diuji.
Cara perhitungan SPF menurut metode Mansur :
SPF = CFx x EE x I
Dimana : EE = Spektrum efek eritemal I = Intensitas spektrum sinar
Abs = Serapan produk tabir surya CF = Faktor koreksi = 10
Tabel 3.2 Ketetapan nilai EE x I Sayre et al, 1979
Panjang gelombang nm Nilai EE x I
290 0,0150
295 0,0817
300 0,2874
305 0,3278
310 0,1864
315 0,0839
320 0,0180
a Serapan diukur pada panjang gelombang 290, 295, 300, 305, 310, 315, dan
320 nm. b
Nilai serapan yang diperoleh dikalikan dengan nilai EE x I untuk masing- masing panjang gelombang.
c Hasil perkalian serapan dan EE x I dijumlahkan.
d Hasil penjumlahan kemudian dikalikan dengan faktor koreksi yang nilainya
10 untuk mendapatkan nilai SPF sediaan Dutra et al, 2004.
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Formulasi Emulgel
Pada penelitian ini dihasilkan sediaan emulgel yang berwarna putih susu, dan tidak berbau. Formulasi sediaan emulgel terdiri dari avobenzone sebagai
bahan tabir surya penyerap UVA dengan konsentrasi 3 dan oktilmetoksisinamat OMC sebagai penyerap UVB dengan konsentrasi 7,5 Rieger, 2000.
Penggunaan paraffin cair dalam formula ini sebagai fase minyak dengan konsentrasi 7,5, konsentrasi yang biasa digunakan untuk sediaan topikal adalah
1-32 Rowe et al, 2009. Tween 20 dalam formula ini berfungsi sebagai emulgator hidrofilik dengan variasi konsentrasi 0,1, 0,5, 1, 1,5, 2, 2,5, dan 3.
Tween 20 selain digunakan sebagai emulgator hidrofilik juga sebagai surfaktan nonionik. Oleh karena itu, surfaktan tersebut dapat menurunkan
tegangan permukaan pada fase emulsi Rowe et al, 2009. Bahan pembentuk gel yang digunakan yaitu HPMC yang merupakan
serbuk warna putih yang larut dalam air dingin. HPMC memerlukan air 20-30 untuk membuatnya menjadi gel dengan pengadukan yang kencang serta suhu 80
- 90
C. HPMC juga digunakan sebagai zat pengemulsi, agen pensuspensi, dan agen penstabil Rowe et al, 2009.
` Propilen glikol dalam formula ini berfungsi sebagai humektan untuk
menjaga kelembaban kulit pada konsentrasi 1-15. Propilen glikol juga berfungsi sebagai pelarut pengawet yaitu metil paraben dan propil paraben Rowe et al,
2009.