Formulasi Emulgel Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan

30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Formulasi Emulgel

Pada penelitian ini dihasilkan sediaan emulgel yang berwarna putih susu, dan tidak berbau. Formulasi sediaan emulgel terdiri dari avobenzone sebagai bahan tabir surya penyerap UVA dengan konsentrasi 3 dan oktilmetoksisinamat OMC sebagai penyerap UVB dengan konsentrasi 7,5 Rieger, 2000. Penggunaan paraffin cair dalam formula ini sebagai fase minyak dengan konsentrasi 7,5, konsentrasi yang biasa digunakan untuk sediaan topikal adalah 1-32 Rowe et al, 2009. Tween 20 dalam formula ini berfungsi sebagai emulgator hidrofilik dengan variasi konsentrasi 0,1, 0,5, 1, 1,5, 2, 2,5, dan 3. Tween 20 selain digunakan sebagai emulgator hidrofilik juga sebagai surfaktan nonionik. Oleh karena itu, surfaktan tersebut dapat menurunkan tegangan permukaan pada fase emulsi Rowe et al, 2009. Bahan pembentuk gel yang digunakan yaitu HPMC yang merupakan serbuk warna putih yang larut dalam air dingin. HPMC memerlukan air 20-30 untuk membuatnya menjadi gel dengan pengadukan yang kencang serta suhu 80 - 90 C. HPMC juga digunakan sebagai zat pengemulsi, agen pensuspensi, dan agen penstabil Rowe et al, 2009. ` Propilen glikol dalam formula ini berfungsi sebagai humektan untuk menjaga kelembaban kulit pada konsentrasi 1-15. Propilen glikol juga berfungsi sebagai pelarut pengawet yaitu metil paraben dan propil paraben Rowe et al, 2009. 31

4.2 Penentuan Mutu Fisik Sediaan

4.2.1 Penentuan homogenitas sediaan

Tabel 4.1 Pengamatan homogenitas sediaan No Formula Homogenitas sediaan emulgel Homogen Tidak homogen 1 F1 √ - 2 F2 √ - 3 F3 √ - 4 F4 √ - 5 F5 √ - 6 F6 √ - 7 F7 √ - Keterangan: F1: Konsentrasi Tween 20 0,1 F5:Konsentrasi Tween 20 2 F2: Konsentrasi Tween 20 0,5 F6:Konsentrasi Tween 20 2,5 F3: Konsentrasi Tween 20 1 F7: Konsentrasi Tween 20 3 F4: Konsentrasi Tween 20 1,5 Dari hasil uji homogenitas sediaan yang dapat dilihat pada tabel diatas, sediaan emulgel menunjukkan susunan yang homogen dan tidak terlihat adanya butiran kasar Ditjen POM, 1979.

4.2.2 Tipe emulsi sediaan

Tabel 4.2 Penentuan tipe emulsi sediaan No Formula Tipe emulsi ma am 1 F1 ma - 2 F2 ma - 3 F3 ma - 4 F4 ma - 5 F5 ma - 6 F6 ma - 7 F7 ma - Keterangan: F1: Konsentrasi Tween 20 0,1 F5: Konsentrasi Tween 20 2 F2: Konsentrasi Tween 20 0,5 F6: Konsentrasi Tween 20 2,5 F3: Konsentrasi Tween 20 1 F7: Konsentrasi Tween 20 3 F4: Konsentrasi Tween 20 1,5 ma: minyak dalam air am: air dalam minyak 32 Dari hasil uji tipe emulsi yang dapat dilihat pada tabel diatas bahwa penentuan tipe emulsi dapat dilihat dengan menggunakan metilen biru. Dalam emulsi, air merupakan fase eksternal apabila emulsi bertipe ma, maka metilen biru akan terlarut dan berdifusi merata dalam air Sinko, 2006.

4.2.3 Penentuan pH sediaan

Tabel 4.3 Pengaruh pH sediaan selama penyimpanan Formula pH minggu 1 4 8 12 F1 5,33 5,10 4,86 4,83 F2 5,33 5,33 5,10 5,00 F3 5,67 5,43 5,30 5,13 F4 5,83 5,76 5,50 5,40 F5 5,86 5,80 5,53 5,57 F6 6,06 5,96 5,73 5,70 F7 6,16 6,00 5,90 5,86 Keterangan: F1: Konsentrasi Tween 20 0,1 F5: Konsentrasi Tween 20 2 F2: Konsentrasi Tween 20 0,5 F6: Konsentrasi Tween 20 2,5 F3: Konsentrasi Tween 20 1 F7: Konsentrasi Tween 20 3 F4: Konsentrasi Tween 20 1,5 Gambar 4.1 Pengaruh pH sediaan selama penyimpanan Hasil pengujian pH sediaan menunjukkan semakin tinggi konsentrasi Tween 20 semakin besar nilai pH. Hasil penyimpanan semua formula dari sediaan 33 selama 12 minggu pada suhu kamar menunjukkan sedikit penurunan pH, namun pH sediaan masih sesuai dengan pH kulit yaitu antara 4,5 – 6,5 sehingga aman digunakan dan tidak menyebabkan iritasi pada kulit Tranggono, dan Latifah., 2007.

4.2.4 Pengamatan perubahan viskositas sediaan

Tabel 4.4 Pengaruh viskositas sediaan terhadap penyimpanan Formula Viskositas dalam poise minggu 1 4 8 12 F1 48,67 41,33 38,67 34,00 F2 52,00 45,33 40,67 39,33 F3 54,00 47,33 46,00 42,00 F4 58,67 56,00 49,33 47,67 F5 62,67 60,00 53,67 50,00 F6 66,00 63,33 60,67 55,33 F7 70,67 68,67 64,00 60,00 Keterangan: F1: Konsentrasi Tween 20 0,1 F5: Konsentrasi Tween 20 2 F2: Konsentrasi Tween 20 0,5 F6: Konsentrasi Tween 20 2,5 F3: Konsentrasi Tween 20 1 F7: Konsentrasi Tween 20 3 F4: Konsentrasi Tween 20 1,5 Gambar 4.2 Pengaruh viskositas sediaan terhadap penyimpanan Berdasarkan hasil uji viskositas pada grafik diatas disimpulkan bahwa peningkatan konsentrasi Tween 20 menyebabkan terjadinya peningkatan 34 viskositas sediaan namun seiring lamanya penyimpanan menyebabkan viskositas menurun, hal ini disebabkan karena penurunan viskositas berhubungan dengan pemisahan fase. Jika fase terdispersi kurang rapat dibandingkan fase kontinyu menyebabkan creaming ke atas Martin, 1993. Creaming pada emulgel ditandai dengan fase emulsi berada dibagian atas dan fase gel dibagian bawah. Pemisahan emulsi secara sempurna terjadi karena pembentukan tetesan yang lebih besar dengan penggabungan dari tetesan yang lebih kecil Syukri et al, 2009. Menurut persamaan Stokes, laju pemisahan fase terdispersi dari emulsi dapat dihubungkan dengan faktor-faktor seperti ukuran partikel dari fase terdispersi, perbedaan dalam kerapatan antar fase dan viskositas fase luar.

4.2.5 Pengamatan stabilitas sediaan

Tabel 4.5 Pengaruh stabilitas sediaan selama penyimpanan No Formula Pengamatan selama penyimpanan minggu Awal 1 4 8 12 x y z x y Z x y z x y z x y z 1 F1 - - - - - - - - √ - - √ - - √ 2 F2 - - - - - - - - √ - - √ - - √ 3 F3 - - - - - - - - √ - - √ - - √ 4 F4 - - - - - - - - √ - - √ - - √ 5 F5 - - - - - - - - - - - √ - - √ 6 F6 - - - - - - - - - - - √ - - √ 7 F7 - - - - - - - - - - - - - - √ Keterangan: F1: Konsentrasi Tween 20 0,1 F5: Konsentrasi Tween 20 2 F2: Konsentrasi Tween 20 0,5 F6: Konsentrasi Tween 20 2,5 F3: Konsentrasi Tween 20 1 F7: Konsentrasi Tween 20 3 F4: Konsentrasi Tween 20 1,5 x: Perubahan warna y: Perubahan bau z: Creaming √: Terjadiperubahan -: Tidak terjadi perubahan Pada tabel tersebut tampak bahwa semua sediaan tidak mengalami perubahan warna dan bau selama 12 minggu penyimpanan pada suhu kamar, tetapi sediaan mengalami perubahan yaitu terbentuknya krim creaming. 35 Creaming pada emulgel terus mengalami peningkatan dengan bertambahnya umur sediaan. Pada formula 1, 2, 3, dan 4 terbentuknya krim terjadi pada 4 minggu penyimpanan pada suhu kamar. Pada formula 5 dan 6 creaming terjadi pada 8 minggu penyimpanan pada suhu kamar dan formula 7 terbentuknya krim terjadi setelah 8 minggu penyimpanan. Pembentukan krim creaming yang terjadi pada semua formula dapat dihomogenkan kembali dengan pengocokan yang cukup. Creaming menyebabkan suatu sediaan emulsi memerlukan pengocokan untuk menjadi homogen kembali karena sebagian fase minyak mengalami penggabungan membentuk lapisan yang lebih pekat di permukaan. Pembentukan creaming masih diperbolehkan dalam suatu sediaan emulsi karena terjadinya creaming bersifat reversibel, artinya dengan pengocokan yang cukup emulsi tersebut dapat kembali homogen. Berbeda dengan koalesensibreaking pecahnya sediaan emulsi yang bersifat irreversibel Ansel, 1989.

4.2.6 Hasil pemeriksaan ukuran partikel dan distribusi partikel terdispersi

4.2.6.1 Ukuran partikel terdispersi

Hasil pengamatan mikroskopik dari emulgel tabir surya yang dibuat pada variasi konsentrasi Tween 20 dapat dilihat pada Lampiran 11. Dari keseluruhan gambar pada Lampiran 11, dapat kita lihat bahwa ukuran partikel terdispersi semakin kecil dengan bertambahnya konsentrasi Tween 20, namun selama penyimpanan 8 minggu ukuran partikel terdispersi semakin besar. Peristiwa ini mungkin disebabkan karena fase terdispersi kurang rapat dibandingkan fase luar sehingga menyebabkan creaming. Pengamatan diameter globul minyak bertujuan untuk mengevaluasi adanya koalesensi atau 36 penggabungan globul-globul minyak menjadi lebih besar pada sediaan emulsi selama 8 minggu penyimpanan. Tabel 4.6 Pengaruh penyimpanan terhadap ukuran rata-rata partikel terdispersi Formula Ukuran partikel terdispersi dalam µm minggu 1 2 3 4 5 6 7 8 F1 29,35 29,71 31,95 33,20 34,22 36,04 36,95 38,09 45,95 F2 22,53 22,97 24,55 25,14 25,17 27,23 28,08 29,20 29,51 F3 24,05 26,82 26,85 28,38 28,89 32,02 36,59 37,92 42,29 F4 17,18 18,21 19,17 19,46 19,82 20,00 20,31 21,03 22,39 F5 18,50 18,87 19,01 19,03 19,18 19,62 19,95 22,52 22,81 F6 16,27 18,21 18,98 19,00 19,76 20,09 20,31 21,22 21,59 F7 17,36 19,54 20,06 20,18 20,51 20,55 20,66 20,79 20,89 Keterangan: F1: Konsentrasi Tween 20 0,1 F5: Konsentrasi Tween 20 2 F2: Konsentrasi Tween 20 0,5 F6: Konsentrasi Tween 20 2,5 F3: Konsentrasi Tween 20 1 F7: Konsentrasi Tween 20 3 F4: Konsentrasi Tween 20 1,5 Gambar 4.3 Pengaruh penyimpanan terhadap ukuran rata-rata partikel terdispersi. Berdasarkan hasil pengamatan yang dilakukan, peningkatan konsentrasi Tween 20 menyebabkan ukuran partikel semakin kecil. Hal ini disebabkan semakin besar penambahan Tween 20, maka akan semakin banyak partikel minyak yang terbungkus oleh film monomolekuler yang dibentuk Tween 20. 37 Faktor internal yang mempengaruhi stabilitas emulsi tergantung pada ukuran partikel. Ukuran partikel yang semakin kecil menandakan produk emulsi yang semakin stabil Martin, 1993. Penggunaan kombinasi Tween yang hidrofilik dan Span yang lipofilik mungkin akan menghasilkan produk emulsi yang lebih stabil dibandingkan penggunaan Tween saja Sinko, 2006.

4.2.6.2 Penentuan distribusi partikel terdispersi

Hasil distribusi partikel selama 8 minggu dapat dilihat pada Lampiran 12. Distribusi partikel masing – masing formula semakin meningkat sesuai dengan penambahan konsentrasi Tween 20. Menurut Patrick 2006, cara yang tepat untuk menentukan stabilitas emulgel dengan melihat analisis ukuran-jumlah emulsi selama penyimpanan. Pengamatan mikroskopik dapat dihentikan setelah emulsi memecah. Pengamatan yang dilakukan hanya 8 minggu, ini dikarenakan emulgel telah memisah. Gambar 4.4 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F1 38 Gambar 4.5 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F2 Gambar 4.6 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F3 Gambar 4.7 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F4 39 Gambar 4.8 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F5 Gambar 4.9 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F6 Gambar 4.10 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F7 40 Gambar 4.11 Grafik waktu penyimpanan terhadap distribusi partikel terdispersi semua formula Pada keseluruhan Gambar 4.11 dapat dilihat bahwa formula 7 Tween 20 3 lebih stabil dimana jumlah partikel terdispersi paling banyak 100 per lapangan pandang dan ukuran partikel terdispersi paling kecil 40 µm. Distribusi partikel terdispersi masing – masing formula selama penyimpanan 8 minggu semakin menurun dimana jumlah partikel terdispersi mengalami penurunan dan ukuran partikel terdispersi semakin besar sehingga menyebabkan emulgel kurang stabil.

4.3 Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan

Salah satu cara untuk menghindari terjadinya efek samping pada penggunaan kosmetik adalah dengan melakukan uji kulit. Uji kulit dapat dilakukan dengan mengoleskan kosmetik dibelakang telinga selama 2 hari berturut-turut Wasitaatmadja, 1997. Berdasarkan hasil uji iritasi terhadap sukarelawan yang dilakukan terhadap formula 7 konsentrasi Tween 20 yaitu 3 dapat dilihat pada Tabel 4.7 tidak terlihat adanya reaksi iritasi seperti erythema dan edema pada kulit oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa formula 1-6 juga tidak menyebabkan iritasi pada kulit 41 dan dapat disimpulkan keseluruhan sediaan emulgel tabir surya aman untuk digunakan. Komponen dalam kosmetik yang berpotensi mengiritasi kulit antara lain zat pengawet zat antimikroba, antioksidan, pewangi, dan pewarna. Namun, komponen ini berada dalam jumlah kecil dan tidak mempengaruhi keseluruhan potensi iritasi dari produk akhir Barel et al, 2001. Tabel 4.7 Data uji iritasi terhadap kulit sukarelawan. Formula Sukarelawan Reaksi 24 jam siang hari 2 hari F7 Tween 20 3 I Erythema Edema II Erythema Edema III Erythema Edema IV Erythema Edema V Erythema Edema VI Erythema Edema VII Erythema Edema VIII Erythema Edema IX Erythema Edema Keterangan : Erythema Tidak erythema Sangat sedikit erythema 1 Sedikit erythema 2 Erythema sedang 3 Erythema sangat parah 4 Edema Tidak edema Sangat sedikit edema 1 Sedikit edema 2 Edema sedang 3 Edema sangat parah 4 Barel et al, 2001. 42

4.4 Penentuan Nilai SPF Sediaan