Formulasi dan Evaluasi Emulgel Tabir Surya dari Oksibenzon dan Oktilmetoksisinamat Menggunakan Kombinasi Tween 80 dan Span 80
(2)
(3)
(4)
Lampiran 4 Oksibenzon, Oktilmetoksisinamat (OMC), HPMC, Tween 80 dan Span 80
Oksibenzon
Oktilmetoksisinamat HPMC
(5)
Neraca Analitik Viskometer Brookfield pH meter
(6)
(7)
Gambar homogenitas emulgelHLB 6(Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%); HLB 7 (Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%); HLB 8 (Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%); HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%);
(8)
Lampiran 8 Gambar stabilitas sediaan
Sediaan emulgel setelah pembuatan
(9)
Tipe emulsi m/a
Mikroskopik tipe emulsi m/a (F1) Mikroskopik tipe emulsi m/a (F2)
Mikroskopik tipe emulsi m/a (F3) Mikroskopik tipe emulsi m/a (F4)
(10)
Lampiran 10 Perhitungan HLB (ICI Americas, 1976)
Rumus :
Ket : X = HLB yang dibutuhkan
1. F1 = HLB 6
A 100 -H ሺ ሻ
H ሺAሻ-H Tween 80 100 6-4,3
15-4,3 Tween 80 100 1,7 10,7 Tween 80 16
sehingga, Span 80 100-16
Span 80 84
2. F2 = HLB 7
A 100 -H ሺ ሻ
H ሺAሻ-H Tween 80 100 7-4,3
15-4,3 Tween 80 100 2,7 10,7 Tween 80 25
sehingga, Span 80 100-25
Span 80 75
Diketahui : HLB Tween 80 = 15; HLB Span 80 = 4,3
A H ሺAሻ-H 100 -H ሺ ሻ 100- A
(11)
3. F3 = HLB 8
A 100 -H ሺ ሻ
H ሺAሻ-H Tween 80 100 8-4,3
15-4,3 Tween 80 100 3,7 10,7
Tween 80 35
sehingga, Span 80 100-35
Span 80 65 4. F4 = HLB 9
A 100 -H ሺ ሻ
H ሺAሻ-H Tween 80 100 9-4,3
15-4,3 Tween 80 100 4,7 10,7
Tween 80 44
sehingga, Span 80 100-44
Span 80 56
5. F5 = HLB 10
A 100 -H ሺ ሻ
H ሺAሻ-H Tween 80 100 10-4,3
15-4,3 Tween 80 100 5,7 10,7
(12)
Lampiran 10 (Lanjutan)
sehingga, Span 80 100-53
(13)
Jumlah emulgator yang digunakan dalam bahan emulsi adalah 4%, sehingga :
umlah emulgator 4 x 100g 4g dalam bahan emulsi 1. F1 = HLB 6
Berdasarkan perhitungan HLB, perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 adalah 16% : 84%, sehingga dalam bahan emulsi Tween 80 dan Span 80 yang digunakan adalah :
Tween 80 16 x 4 g 0,64 g Span 80 84 x 4 g 3,36 g
maka, % Tween 80 dalam bahan emulsi adalah 0,64 g
100 g x 100 0,64
dan, % Span 80 dalam bahan emulsi adalah 3,36 g100 g x 100 3,36
2. F2 = HLB 7
Berdasarkan perhitungan HLB, perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 adalah 25% : 75%, sehingga dalam bahan emulsi Tween 80 dan Span 80 yang digunakan adalah :
Tween 80 25 x 4 g 1 g Span 80 75 x 4 g 3 g
maka, % Tween 80 dalam bahan emulsi adalah 1 g
100 g x 100 1
dan, % Span 80 dalam bahan emulsi adalah 100 g3 g x 100 3
3. F3 = HLB 8
Berdasarkan perhitungan HLB, perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 adalah 35% : 65%, sehingga dalam bahan emulsi Tween 80 dan Span 80 yang digunakan adalah :
Tween 80 35 x 4 g 1,4 g Span 80 65 x 4 g 2,6 g
maka, % Tween 80 dalam bahan emulsi adalah 1,4 g
100 g x 100 1,4
dan, % Span 80 dalam bahan emulsi adalah 2,6 g
(14)
Lampiran 11 (Lanjutan)
4. F4 = HLB 9
Berdasarkan perhitungan HLB, perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 adalah 44% : 56%, sehingga dalam bahan emulsi Tween 80 dan Span 80 yang digunakan adalah :
Tween 80 44 x 4 g 1,76 g Span 80 56 x 4 g 2,24 g
maka, % Tween 80 dalam bahan emulsi adalah 1,76 g
100 g x 100 1,76
dan, % Span 80 dalam bahan emulsi adalah 2,24 g
100 g x 100 2,24
5. F5 = HLB 10
Berdasarkan perhitungan HLB, perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 adalah 53% : 47%, sehingga dalam bahan emulsi Tween 80 dan Span 80 yang digunakan adalah :
Tween 80 53 x 4 g 2,12 g Span 80 47 x 4 g 1,88 g
maka, % Tween 80 dalam bahan emulsi adalah 2,12 g
100 g x 100 2,12
dan, % Span 80 dalam bahan emulsi adalah 1,88 g
(15)
Konversi satuan pixel menjadi mikrometer (µm) 1 pixel = 0,026458334 cm
= 0,026458334 x 104 µm Contoh perhitungan ukuran partikel :
Ukuran partikel adalah 2 pixel pada perbesaran 40 kali Maka : 2 x 0,026458334 x 104
40 = 13,25 µm.
Formula Minggu Ukuran Partikel (pixel) Ukuran partikel (µm) Jumlah partikel Ukuran partikel (µm) x jumlah partikel
Ukuran partikel rata-rata
F1 M0 2 13,23 132 1746,25 20,48
4 26,46 109 2883,96
8 52,92 4 211,67
12 79,38 3 238,13
Jumlah 248 5080,00
M1 2 13,23 130 1719,79 21,18
4 26,46 108 2857,50
8 52,92 5 264,58
10 66,15 3 198,44
16 105,83 2 211,67
Jumlah 248 5251,98
M2 2 13,23 131 1733,02 21,28
4 26,46 106 2804,58
8 52,92 7 370,42
14 92,60 4 370,42
Jumlah 248 5278,44
M3 2 13,23 130 1719,79 21,44
4 26,46 101 2672,29
6 39,69 6 238,13
8 52,92 7 370,42
12 79,38 4 317,50
Jumlah 248 5318,13
M4 2 13,23 128 1693,33 21,52
4 26,46 99 2619,38
(16)
Lampiran 12 (Lanjutan)
12 79,38 3 238,13
16 105,83 1 105,83
Jumlah 241 5185,83
M5 2 13,23 126 1666,88 22,54
4 26,46 99 2619,38
8 52,92 11 582,08
12 79,38 5 396,88
16 105,83 2 211,67
Jumlah 243 5476,88
M6 2 13,23 125 1653,65 22,99
4 26,46 97 2566,46
6 39,69 12 476,25
10 66,15 11 727,60
14 92,60 3 277,81
Jumlah 248 5701,77
M7 2 13,23 123 1627,19 25,32
4 26,46 98 2592,92
6 39,69 16 635,00
8 52,92 15 793,75
10 66,15 12 793,75
16 105,83 3 317,50
Jumlah 267 6760,10
M8 2 13,23 121 1600,73 28,76
4 26,46 97 2566,46
6 39,69 18 714,38
8 52,92 17 899,58
10 66,15 14 926,04
12 79,38 9 714,38
16 105,83 4 423,33
20 132,29 2 264,58
Jumlah 282 8109,48
M9 2 13,23 124 1640,42 28,54
4 26,46 95 2513,54
8 52,92 20 1058,33
10 66,15 17 1124,48
16 105,83 5 529,17
18 119,06 3 357,19
20 132,29 3 396,88
Jumlah 267 7620,00
M10 2 13,23 115 1521,35 31,56
4 26,46 87 2301,88
8 52,92 23 1217,08
12 79,38 18 1428,75
(17)
20 132,29 3 396,88
28 185,21 2 370,42
38 251,35 1 251,35
Jumlah 254 8016,88
M11 2 13,23 117 1547,81 36,90
4 26,46 86 2275,42
8 52,92 25 1322,92
12 79,38 20 1587,50
16 105,83 11 1164,17
23 152,14 9 1369,22
37 244,74 3 734,22
Jumlah 271 10001,25
M12 2 13,23 115 1521,35 38,51
4 26,46 87 2301,88
8 52,92 27 1428,75
12 79,38 20 1587,50
16 105,83 10 1058,33
21 138,91 8 1111,25
28 185,21 5 926,04
33 218,28 3 654,84
Jumlah 275 10589,95
F2 M0 2 13,23 135 1785,94 20,37
4 26,46 118 3122,08
6 39,69 6 238,13
8 52,92 4 211,67
Jumlah 263 5357,81
M1 2 13,23 128 1693,33 21,98
4 26,46 102 2698,75
8 52,92 5 264,58
12 79,38 4 317,50
16 105,83 2 211,67
20 132,29 1 132,29
Jumlah 242 5318,13
M2 2 13,23 129 1706,56 22,18
4 26,46 101 2672,29
8 52,92 6 317,50
10 66,15 4 264,58
16 105,83 3 317,50
20 132,29 1 132,29
Jumlah 244 5410,73
M3 2 13,23 130 1719,79 22,25
(18)
Lampiran 12 (Lanjutan)
8 52,92 9 476,25
12 79,38 5 396,88
18 119,06 2 238,13
Jumlah 245 5450,42
M4 2 13,23 128 1693,33 22,93
4 26,46 98 2592,92
8 52,92 9 476,25
12 79,38 6 476,25
18 119,06 3 357,19
Jumlah 244 5595,94
M5 2 13,23 127 1680,10 24,25
4 26,46 97 2566,46
8 52,92 9 476,25
12 79,38 7 555,63
16 105,83 4 423,33
20 132,29 2 264,58
Jumlah 246 5966,35
M6 2 13,23 129 1706,56 24,57
4 26,46 95 2513,54
8 52,92 11 582,08
16 105,83 6 635,00
20 132,29 3 396,88
28 185,21 1 185,21
Jumlah 245 6019,27
M7 2 13,23 125 1653,65 28,16
4 26,46 94 2487,08
8 52,92 14 740,83
12 79,38 11 873,13
16 105,83 9 952,50
20 132,29 4 529,17
Jumlah 257 7236,35
M8 2 13,23 121 1600,73 29,99
4 26,46 90 2381,25
8 52,92 16 846,67
12 79,38 13 1031,88
16 105,83 10 1058,33
22 145,52 5 727,60
Jumlah 255 7646,46
M9 2 13,23 115 1521,35 31,52
4 26,46 88 2328,33
6 39,69 18 714,38
10 66,15 15 992,19
12 79,38 14 1111,25
(19)
20 132,29 3 396,88
30 198,44 1 198,44
Jumlah 264 8321,15
M10 2 13,23 118 1561,04 31,73
4 26,46 88 2328,33
9 59,53 19 1131,09
17 112,45 13 1461,82
25 165,36 8 1322,92
Jumlah 246 7805,21
M11 2 13,23 109 1441,98 32,74
4 26,46 88 2328,33
8 52,92 25 1322,92
12 79,38 21 1666,88
17 112,45 15 1686,72
Jumlah 258 8446,82
M12 2 13,23 111 1468,44 39,27
4 26,46 86 2275,42
8 52,92 24 1270,00
12 79,38 18 1428,75
16 105,83 12 1270,00
20 132,29 10 1322,92
27 178,59 5 892,97
32 211,67 3 635,00
Jumlah 269 10563,49
F3 M0 2 13,23 130 1719,79 20,25
4 26,46 112 2963,33
8 52,92 3 158,75
12 79,38 2 158,75
Jumlah 247 5000,63
M1 2 13,23 129 1706,56 21,27
4 26,46 101 2672,29
8 52,92 7 370,42
12 79,38 5 396,88
Jumlah 242 5146,15
M2 2 13,23 128 1693,33 21,59
4 26,46 99 2619,38
8 52,92 5 264,58
10 66,15 4 264,58
16 105,83 3 317,50
Jumlah 239 5159,38
M3 2 13,23 127 1680,10 21,59
(20)
Lampiran 12 (Lanjutan)
6 39,69 6 238,13
10 66,15 6 396,88
14 92,60 3 277,81
Jumlah 239 5159,38
M4 2 13,23 128 1693,33 21,74
4 26,46 100 2645,83
8 52,92 7 370,42
12 79,38 4 317,50
16 105,83 2 211,67
Jumlah 241 5238,75
M5 2 13,23 124 1640,42 22,97
4 26,46 95 2513,54
8 52,92 10 529,17
10 66,15 7 463,02
16 105,83 2 211,67
20 132,29 1 132,29
Jumlah 239 5490,10
M6 2 13,23 122 1613,96 25,62
4 26,46 90 2381,25
8 52,92 12 635,00
12 79,38 6 476,25
16 105,83 4 423,33
20 132,29 3 396,88
26 171,98 1 171,98
Jumlah 238 6098,65
M7 2 13,23 121 1600,73 26,87
4 26,46 92 2434,17
6 39,69 17 674,69
8 52,92 15 793,75
12 79,38 7 555,63
16 105,83 5 529,17
20 132,29 3 396,88
Jumlah 260 6985,00
M8 2 13,23 120 1587,50 26,88
4 26,46 93 2460,63
8 52,92 17 899,58
10 66,15 9 595,31
14 92,60 5 463,02
18 119,06 3 357,19
25 165,36 2 330,73
Jumlah 249 6693,96
M9 2 13,23 115 1521,35 28,78
4 26,46 89 2354,79
(21)
12 79,38 9 714,38
16 105,83 7 740,83
20 132,29 5 661,46
Jumlah 245 7051,15
M10 2 13,23 116 1534,58 29,52
4 26,46 87 2301,88
8 52,92 18 952,50
12 79,38 18 1428,75
15 99,22 12 1190,63
Jumlah 251 7408,33
M11 2 13,23 115 1521,35 32,74
4 26,46 89 2354,79
8 52,92 21 1111,25
12 79,38 16 1270,00
16 105,83 9 952,50
20 132,29 7 926,04
26 171,98 2 343,96
Jumlah 259 8479,90
M12 2 13,23 116 1534,58 40,31
4 26,46 86 2275,42
8 52,92 20 1058,33
12 79,38 19 1508,13
16 105,83 13 1375,83
20 132,29 12 1587,50
27 178,59 10 1785,94
Jumlah 276 11125,73
F4 M0 2 13,23 124 1640,42 20,04
4 26,46 105 2778,13
6 39,69 3 119,06
8 52,92 2 105,83
10 66,15 1 66,15
Jumlah 235 4709,58
M1 2 13,23 122 1613,96 21,06
4 26,46 97 2566,46
8 52,92 4 211,67
10 66,15 3 198,44
16 105,83 2 211,67
Jumlah 228 4802,19
M2 2 13,23 121 1600,73 23,32
4 26,46 95 2513,54
6 39,69 7 277,81
(22)
Lampiran 12 (Lanjutan)
12 79,38 4 317,50
16 105,83 2 211,67
24 158,75 2 317,50
Jumlah 236 5503,33
M3 2 13,23 119 1574,27 23,74
4 26,46 92 2434,17
8 52,92 6 317,50
10 66,15 8 529,17
20 132,29 3 396,88
28 185,21 1 185,21
Jumlah 229 5437,19
M4 2 13,23 115 1521,35 25,60
4 26,46 93 2460,63
8 52,92 10 529,17
12 79,38 5 396,88
16 105,83 4 423,33
20 132,29 3 396,88
28 185,21 1 185,21
Jumlah 231 5913,44
M5 2 13,23 110 1455,21 28,13
4 26,46 90 2381,25
8 52,92 11 582,08
12 79,38 7 555,63
16 105,83 5 529,17
20 132,29 3 396,88
25 165,36 2 330,73
32 211,67 1 211,67
Jumlah 229 6442,60
M6 2 13,23 111 1468,44 29,44
4 26,46 88 2328,33
8 52,92 12 635,00
12 79,38 9 714,38
16 105,83 8 846,67
20 132,29 7 926,04
Jumlah 235 6918,85
M7 2 13,23 108 1428,75 29,89
4 26,46 88 2328,33
8 52,92 12 635,00
10 66,15 11 727,60
14 92,60 7 648,23
18 119,06 5 595,31
24 158,75 2 317,50
26 171,98 2 343,96
(23)
M8 2 13,23 107 1415,52 30,13
4 26,46 87 2301,88
8 52,92 15 793,75
12 79,38 11 873,13
16 105,83 7 740,83
20 132,29 7 926,04
Jumlah 234 7051,15
M9 2 13,23 102 1349,38 31,56
4 26,46 86 2275,42
8 52,92 15 793,75
12 79,38 13 1031,88
16 105,83 8 846,67
20 132,29 6 793,75
30 198,44 1 198,44
Jumlah 231 7289,27
M10 2 13,23 100 1322,92 33,86
4 26,46 86 2275,42
8 52,92 17 899,58
12 79,38 14 1111,25
16 105,83 9 952,50
20 132,29 6 793,75
24 158,75 4 635,00
Jumlah 236 7990,42
M11 2 13,23 110 1455,21 33,50
4 26,46 87 2301,88
8 52,92 16 846,67
12 79,38 15 1190,63
16 105,83 10 1058,33
20 132,29 5 661,46
24 158,75 5 793,75
Jumlah 248 8307,92
M12 2 13,23 120 1587,50 33,02
4 26,46 86 2275,42
8 52,92 20 1058,33
12 79,38 16 1270,00
16 105,83 11 1164,17
20 132,29 5 661,46
24 158,75 4 635,00
Jumlah 262 8651,88
F5 M0 2 13,23 126 1666,88 19,96
4 26,46 96 2540,00
(24)
Lampiran 12 (Lanjutan)
10 66,15 1 66,15
20 132,29 1 132,29
Jumlah 226 4511,15
M1 2 13,23 124 1640,42 21,06
4 26,46 98 2592,92
8 52,92 7 370,42
10 66,15 3 198,44
16 105,83 1 105,83
Jumlah 233 4908,02
M2 2 13,23 120 1587,50 22,78
4 26,46 86 2275,42
6 39,69 15 595,31
8 52,92 7 370,42
12 79,38 5 396,88
16 105,83 1 105,83
Jumlah 234 5331,35
M3 2 13,23 107 1415,52 23,55
4 26,46 95 2513,54
8 52,92 11 582,08
10 66,15 8 529,17
16 105,83 2 211,67
Jumlah 223 5251,98
M4 2 13,23 102 1349,38 27,06
4 26,46 86 2275,42
8 52,92 15 793,75
12 79,38 9 714,38
16 105,83 5 529,17
20 132,29 2 264,58
Jumlah 219 5926,67
M5 2 13,23 100 1322,92 27,66
4 26,46 87 2301,88
8 52,92 16 846,67
12 79,38 10 793,75
16 105,83 8 846,67
Jumlah 221 6111,88
M6 2 13,23 98 1296,46 29,33
4 26,46 85 2248,96
8 52,92 16 846,67
12 79,38 11 873,13
16 105,83 9 952,50
20 132,29 2 264,58
Jumlah 221 6482,29
M7 2 13,23 100 1322,92 30,67
(25)
8 52,92 17 899,58
12 79,38 13 1031,88
16 105,83 11 1164,17
24 158,75 2 317,50
Jumlah 226 6932,08
M8 2 13,23 97 1283,23 34,06
4 26,46 84 2222,50
8 52,92 20 1058,33
12 79,38 15 1190,63
16 105,83 13 1375,83
20 132,29 5 661,46
32 211,67 1 211,67
Jumlah 235 8003,65
M9 2 13,23 95 1256,77 36,35
4 26,46 82 2169,58
8 52,92 20 1058,33
10 66,15 17 1124,48
16 105,83 14 1481,67
20 132,29 5 661,46
24 158,75 3 476,25
32 211,67 2 423,33
Jumlah 238 8651,88
M10 2 13,23 96 1270 35,78
4 26,46 81 2143,125
8 52,92 21 1111,25
12 79,38 20 1587,5
16 105,83 10 1058,333
20 132,29 6 793,75
26 171,98 3 515,9375
Jumlah 237 8479,896
M11 2 13,23 90 1190,63 35,81
4 26,46 82 2169,58
8 52,92 30 1587,50
12 79,38 20 1587,50
18 119,06 17 2024,06
Jumlah 239 8559,27
M12 2 13,23 88 1164,17 36,69
4 26,46 79 2090,21
8 52,92 35 1852,08
12 79,38 20 1587,50
16 105,83 9 952,50
20 132,29 4 529,17
28 185,21 3 555,63
(26)
Lampiran 13 Gambar mikroskopik sediaan emulgel
Ukuran partikel F1 (HLB 6; Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%) pada perbesaran 40x selama 12 minggu
2
Awal 1
5 4
3
8 7
6
11 10
9
(27)
Ukuran partikel F2 (HLB 7; Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%) pada perbesaran 40x selama 12 minggu
Awal 1 2
5 4
3
8 7
6
11 10
9
(28)
Lampiran 13 (Lanjutan)
Ukuran partikel F3 (HLB 8; Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%) pada perbesaran 40x selama 12 minggu
2 1
Awal
5 4
3
8 7
6
11 10
9
(29)
Ukuran partikel F4 (HLB 9; Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) pada perbesaran 40x selama 12 minggu
2 1
Awal
5 4
3
8 7
6
11 10
9
(30)
Lampiran 13 (Lanjutan)
Ukuran partikel F5 (HLB 10; Tween 80 : Span 80 = 2,12% : 1,88%) pada perbesaran 40x selama 12 minggu
2 1
Awal
5 4
3
8 7
6
11 10
9
(31)
Formula M0 M1 M2 M3 M4 M5 M6
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
F1 13,23 132 13,23 130 13,23 131 13,23 130 13,23 128 13,23 126 13,23 125
26,46 109 26,46 108 26,46 106 26,46 101 26,46 99 26,46 99 26,46 97
52,92 4 52,92 5 52,92 7 39,69 6 52,92 10 52,92 11 39,69 12
79,38 3 66,15 3 92,60 4 52,92 7 79,38 3 79,38 5 66,15 11
105,83 2 79,38 4 105,83 1 105,83 2 92,60 3
M7 M8 M9 M10 M11 M12
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
13,23 123 13,23 121 13,23 124 13,23 115 13,23 117 13,23 115
26,46 98 26,46 97 26,46 95 26,46 87 26,46 86 26,46 87
39,69 16 39,69 18 52,92 20 52,92 23 52,92 25 52,92 27
52,92 15 52,92 17 66,15 17 79,38 18 79,38 20 79,38 20
66,15 12 66,15 14 105,83 5 105,83 5 105,83 11 105,83 10
105,83 3 79,38 9 119,06 3 132,29 3 152,14 9 138,91 8
105,83 4 132,29 3 185,21 2 244,74 3 185,21 5
132,29 2 251,35 1 218,28 3
(32)
Lampiran 14 (Lanjutan)
Formula M0 M1 M2 M3 M4 M5 M6
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
F2 13,23 135 13,23 128 13,23 129 13,23 130 13,23 128 13,23 127 13,23 129
26,46 118 26,46 102 26,46 101 26,46 99 26,46 98 26,46 97 26,46 95
39,69 6 52,92 5 52,92 6 52,92 9 52,92 9 52,92 9 52,92 11
52,92 4 79,38 4 66,15 4 79,38 5 79,38 6 79,38 7 105,83 6
105,83 2 105,83 3 119,06 2 119,06 3 105,83 4 132,29 3
132,29 1 132,29 1 132,29 2 185,21 1
M7 M8 M9 M10 M11 M12
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
13,23 125 13,23 121 13,23 115 13,23 118 13,23 109 13,23 111
26,46 94 26,46 90 26,46 88 26,46 88 26,46 88 26,46 86
52,92 14 52,92 16 39,69 18 59,53 19 52,92 25 52,92 24
79,38 11 79,38 13 66,15 15 112,45 13 79,38 21 79,38 18
105,83 9 105,83 10 79,38 14 165,36 8 112,45 15 105,83 12
132,29 4 145,52 5 105,83 10 132,29 10
132,29 3 178,59 5
198,44 1 211,67 3
(33)
Formula M0 M1 M2 M3 M4 M5 M6
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
F3 13,23 130 13,23 129 13,23 128 13,23 127 13,23 128 13,23 124 13,23 122
26,46 112 26,46 101 26,46 99 26,46 97 26,46 100 26,46 95 26,46 90
52,92 3 52,92 7 52,92 5 39,69 6 52,92 7 52,92 10 52,92 12
79,38 2 79,38 5 66,15 4 66,15 6 79,38 4 66,15 7 79,38 6
105,83 3 92,60 3 105,83 2 105,83 2 105,83 4
132,29 1 132,29 3
171,98 1
M7 M8 M9 M10 M11 M12
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
13,23 121 13,23 120 13,23 115 13,23 116 13,23 115 13,23 116
26,46 92 26,46 93 26,46 89 26,46 87 26,46 89 26,46 86
39,69 17 52,92 17 52,92 20 52,92 18 52,92 21 52,92 20
52,92 15 66,15 9 79,38 9 79,38 18 79,38 16 79,38 19
79,38 7 92,60 5 105,83 7 99,22 12 105,83 9 105,83 13
105,83 5 119,06 3 132,29 5 132,29 7 132,29 12
132,29 3 165,36 2 171,98 2 178,59 10
(34)
Lampiran 14 (Lanjutan)
Formula M0 M1 M2 M3 M4 M5 M6
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
F4 13,23 124 13,23 122 13,23 121 13,23 119 13,23 115 13,23 110 13,23 111
26,46 105 26,46 97 26,46 95 26,46 92 26,46 93 26,46 90 26,46 88
39,69 3 52,92 4 39,69 7 52,92 6 52,92 10 52,92 11 52,92 12
52,92 2 66,15 3 52,92 5 66,15 8 79,38 5 79,38 7 79,38 9
66,15 1 105,83 2 79,38 4 132,29 3 105,83 4 105,83 5 105,83 8
105,83 2 185,21 1 132,29 3 132,29 3 132,29 7
158,75 2 185,21 1 165,36 2
211,67 1
M7 M8 M9 M10 M11 M12
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
13,23 108 13,23 107 13,23 102 13,23 100 13,23 110 13,23 120
26,46 88 26,46 87 26,46 86 26,46 86 26,46 87 26,46 86
52,92 12 52,92 15 52,92 15 52,92 17 52,92 16 52,92 20
66,15 11 79,38 11 79,38 13 79,38 14 79,38 15 79,38 16
92,60 7 105,83 7 105,83 8 105,83 9 105,83 10 105,83 11
119,06 5 132,29 7 132,29 6 132,29 6 132,29 5 132,29 5
158,75 2 198,44 1 158,75 4 158,75 5 158,75 4
171,98 2
(35)
Formula M0 M1 M2 M3 M4 M5 M6
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
F5 13,23 126 13,23 124 13,23 120 13,23 107 13,23 102 13,23 100 13,23 98
26,46 96 26,46 98 26,46 86 26,46 95 26,46 86 26,46 87 26,46 85
52,92 2 52,92 7 39,69 15 52,92 11 52,92 15 52,92 16 52,92 16
66,15 1 66,15 3 52,92 7 66,15 8 79,38 9 79,38 10 79,38 11
132,29 1 105,83 1 79,38 5 105,83 2 105,83 5 105,83 8 105,83 9
105,83 1 132,29 2 132,29 2
M7 M8 M9 M10 M11 M12
ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n ɸ (µm) n
13,23 100 13,23 97 13,23 95 13,23 96 13,23 90 13,23 88
26,46 83 26,46 84 26,46 82 26,46 81 26,46 82 26,46 79
52,92 17 52,92 20 52,92 20 52,92 21 52,92 30 52,92 35
79,38 13 79,38 15 66,15 17 79,38 20 79,38 20 79,38 20
105,83 11 105,83 13 105,83 14 105,83 10 119,06 17 105,83 9
158,75 2 132,29 5 132,29 5 132,29 6 132,29 4
211,67 1 158,75 3 171,98 3 185,21 3
211,67 2
(36)
Lampiran 15 Hasil pengukuran SPF menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
Blanko
Formula 1 (F1)
(37)
Pengulangan 2x
(38)
Lampiran 15 (Lanjutan)
Formula 2 (F2)
Pengulangan 1x
(39)
Pengulangan 3x
Formula 3 (F3)
(40)
Lampiran 15 (Lanjutan)
Pengulangan 2x
(41)
Formula 4 (F4)
Pengulangan 1x
(42)
Lampiran 15 (Lanjutan)
Pengulangan 3x
Formula 5 (F5)
(43)
Pengulangan 2x
(44)
Lampiran 16 Tabel penentuan nilai SPF sediaan
Formula Panjang
Gelombang Absorbansi EEx1 EEx1xAbs
Nilai SPF
Blanko 290 0,013 0,0150 0,0002 0,13
295 0,013 0,0817 0,0011
300 0,013 0,2874 0,0037
305 0,013 0,3278 0,0043
310 0,013 0,1864 0,0024
315 0,013 0,0839 0,0011
320 0,011 0,0180 0,0002
Ʃ 0,0130 F1
(Pengulangan 1x)
290 0,946 0,0150 0,0142 9,28
295 0,943 0,0817 0,0770
300 0,927 0,2874 0,2664
305 0,926 0,3278 0,3035
310 0,944 0,1864 0,1760
315 0,909 0,0839 0,0763
320 0,816 0,0180 0,0147
Ʃ 0,9281 F1
(Pengulangan 2x)
290 0,962 0,0150 0,0144 9,46
295 0,962 0,0817 0,0786
300 0,947 0,2874 0,2722
305 0,943 0,3278 0,3091
310 0,961 0,1864 0,1791
315 0,925 0,0839 0,0776
320 0,830 0,0180 0,0149
Ʃ 0,9460 F1
(Pengulangan 3x)
290 0,960 0,0150 0,0144 9,42
295 0,957 0,0817 0,0782
300 0,944 0,2874 0,2713
305 0,939 0,3278 0,3078
310 0,955 0,1864 0,1780
315 0,919 0,0839 0,0771
320 0,828 0,0180 0,0149
Ʃ 0,9417 F2
(Pengulangan 1x)
290 0,950 0,0150 0,0143 9,38
295 0,952 0,0817 0,0778
300 0,938 0,2874 0,2696
305 0,936 0,3278 0,3068
(45)
315 0,920 0,0839 0,0772
320 0,825 0,0180 0,0149
Ʃ 0,9383 F2
(Pengulangan 2x)
290 0,952 0,0150 0,0143 9,39
295 0,952 0,0817 0,0778
300 0,938 0,2874 0,2696
305 0,937 0,3278 0,3071
310 0,957 0,1864 0,1784
315 0,917 0,0839 0,0769
320 0,825 0,0180 0,0149
Ʃ 0,9390 F2
(Pengulangan 3x)
290 0,943 0,0150 0,0141 9,30
295 0,944 0,0817 0,0771
300 0,932 0,2874 0,2679
305 0,927 0,3278 0,3039
310 0,946 0,1864 0,1763
315 0,910 0,0839 0,0763
320 0,818 0,0180 0,0147
Ʃ 0,9304 F3
(Pengulangan 1x)
290 0,992 0,0150 0,0149 9,76
295 0,992 0,0817 0,0810
300 0,978 0,2874 0,2811
305 0,975 0,3278 0,3196
310 0,989 0,1864 0,1843
315 0,949 0,0839 0,0796
320 0,848 0,0180 0,0153
Ʃ 0,9758 F3
(Pengulangan 2x)
290 0,996 0,0150 0,0149 9,79
295 0,996 0,0817 0,0814
300 0,981 0,2874 0,2819
305 0,978 0,3278 0,3206
310 0,993 0,1864 0,1851
315 0,952 0,0839 0,0799
320 0,850 0,0180 0,0153
Ʃ 0,9791 F3
(Pengulangan 3x)
290 0,993 0,0150 0,0149 9,77
295 0,994 0,0817 0,0812
300 0,980 0,2874 0,2817
(46)
Lampiran 16 (Lanjutan)
310 0,990 0,1864 0,1845
315 0,949 0,0839 0,0796
320 0,848 0,0180 0,0153
Ʃ 0,9768 F4
(Pengulangan 1x)
290 1,006 0,0150 0,0151 9,99
295 1,008 0,0817 0,0824
300 0,998 0,2874 0,2868
305 0,997 0,3278 0,3268
310 1,020 0,1864 0,1901
315 0,981 0,0839 0,0823
320 0,881 0,0180 0,0159
Ʃ 0,9994 F4
(Pengulangan 2x)
290 1,005 0,0150 0,0151 9,99
295 1,009 0,0817 0,0824
300 0,998 0,2874 0,2868
305 0,996 0,3278 0,3265
310 1,020 0,1864 0,1901
315 0,979 0,0839 0,0821
320 0,880 0,0180 0,0158
Ʃ 0,9989 F4
(Pengulangan 3x)
290 1,003 0,0150 0,0150 9,98
295 1,008 0,0817 0,0824
300 0,997 0,2874 0,2865
305 0,994 0,3278 0,3258
310 1,018 0,1864 0,1898
315 0,979 0,0839 0,0821
320 0,881 0,0180 0,0159
Ʃ 0,9975 F5
(Pengulangan 1x)
290 0,856 0,0150 0,0128 8,76
295 0,871 0,0817 0,0712
300 0,871 0,2874 0,2503
305 0,878 0,3278 0,2878
310 0,900 0,1864 0,1678
315 0,864 0,0839 0,0725
320 0,767 0,0180 0,0138
Ʃ 0,8762 F5
(Pengulangan 2x)
290 0,959 0,0150 0,0144 9,81
295 0,974 0,0817 0,0796
(47)
305 0,983 0,3278 0,3222
310 1,006 0,1864 0,1875
315 0,968 0,0839 0,0812
320 0,858 0,0180 0,0154
Ʃ 0,9809 F5
(Pengulangan 3x)
290 0,885 0,0150 0,0133 9,07
295 0,900 0,0817 0,0735
300 0,902 0,2874 0,2592
305 0,908 0,3278 0,2976
310 0,933 0,1864 0,1739
315 0,893 0,0839 0,0749
320 0,795 0,0180 0,0143
(48)
DAFTAR PUSTAKA
Ansel, H.C. (2008). Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi Keempat. Jakarta: UI Press. Hal. 387-388.
Aulton, M.E., Collet., Diana, M. (1990). Pharmaceutical Practice.United States of America: Churchill Livingstone Inc. Hal. 115.
Barel, A.O., Paye, M., dan Howard, I. (2001). Handbook of Cosmetic Science and Technology. New York : Marcel Dekker Inc. Hal. 452,455-457.
Budavari, S. (2001). The Merck Index Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals. 13th Edition. Whitehouse: Merck & Co. Hal. 1115.
Butler, H. (2000). Poucher’s Perfumes, Cosmetics and Soaps. 10th Edition. London : Kluwer Academic Publishers. Hal. 474.
Croda Europe. (2010). Span and Tween. England : Croda Europe Ltd Cowick Hall Snaith. Hal. 1-6.
Ditjen, POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 33.
Ditjen, POM. (1985). Formularium Kosmetika Indonesia. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 32-36,86,399-404.
Dutra, A., Alamanca, D., dan Hackmann, E. (2004). Determination of Sun Protector Factor (SPF) of Sunscreen by Ultraviolet Spectrophotometry. Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences. Brazil : Universidade de Sao Paulo. 40(3): 381-382.
Feller, R.L., dan Wilt, M. (1990). Evaluation of Cellulose Ethers for Conservation. 3th Edition. USA : The Getty Conservation Institute. Hal : 88.
Gadri, A., Darijono, S. T., Mauludin, R., dan Iwo, M. I. (2012). Formulasi Sediaan Tabir Surya dengan Bahan Aktif Nanopartikel Cangkang Telur Ayam Broiler. Jurnal Matematika dan Sains. 17(3): 89-97.
Haneefa, K.P.M., Easo, S., Hafsa, P.V., Mohanta, G.P., dan Nayar, C. (2013). Emulgel : An Advanced Review. Journal of Pharmaceutical Sciences and Research. 5(12): 255.
ICI Americas. (1976). The HLB System – a time –saving guide to emulsifier selection. Wilmington : ICI Americas Inc. Hal. 3.
Khunt, D.M., Mishra, A.D., dan Shah, D.R. (2012). Formulation Design & Development of Piroxicam Emulgel. International Journal of PharmTech Research.4(3): 1332-1344.
(49)
Mansur, J.S., Breder, M.N., Mansur M.C., dan Azulay, R.D. (1986). Determinaco do Fator de Protecao Solar Por Espectrofotomeria. An. Bras. Dermatol. 61: 121-124.
Martin, A., Swarbrick, J., dan Commarata, A. (1993). Farmasi Fisik. Alih bahasa Yoshita & Iis Aisyah. Edisi Ketiga. Jakarta : Universitas Indonesia Press. Hal. 1143-1161.
Mitsui, T. (1997). New Cosmetic Science. 1th Edition. Amsterdam : Elsevier Sciences B.V. Hal. 38-45.
Preeti, B., dan Gnanaranjan, G. (2013). Emulgels : A Novel Formulation Approach For Topical Delivery Of Hydrophobic Drug. International Research Journal Of Pharmacy. 4(2): 12-16.
Rawlins, E.A. (2003). Bentley’s Textbook of Pharmaceutics. 18th Edition. London: Bailierre Tindall. Hal. 22,355.
Rieger, M.M. (2000). Harry’s Cosmetology. 8th Edition. New York : Chemical Publishing Co., Inc. Hal. 420-421.
Rowe, R.C., Sheskey, P.J., dan Quinn, M.E. (2009). Handbook of Pharmaceutical Excipients. 6th Edition. Washington D.C : Pharmaceutical Press and American Pharmacists Association. Hal. 314,441,474,549,592,596,675.
Sayre, R.M., Agin, P.P., Levee, G.J., dan Marlowe, E. (1979). Comparison of In Vivo and In Vitro testing of sunscreening Formulas. Journal of The Society of Cosmetic Chemists. Oxford : Photochem Photobiol. 29(3): 559-566.
Sinko, J.P. (2002). Martin Farmasi Fisika dan Ilmu Farmasetika. Alih bahasa Joshita Djajadisastra. Edisi Kelima. Jakarta: EGC. Hal. 648-680.
SNI 16-4399-1996. (1996). Sediaan Tabir Surya. Badan Standarisasi Nasional. Jakarta. Hal. 1-7.
Tranggono, R. I., dan Latifah, F. (2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Hal. 11,26-27,48,83.
Tria, M. (2015). Formulasi dan Evaluasi Emulgel Tabir Surya dari Kombinasi Avobenzone dan Oktilmetoksisinamat Sebagai Tabir Surya. Skripsi. Medan : Universitas Sumatera Utara. Hal. 44.
USP 26 – NF 21. (2003). United States Pharmacopeia and The National Formulary. Rockville (MD): The United States Pharmacopeial Convention. Hal. 1364.
(50)
Wang, S., Burnett, M.E., dan Lim, H.W. (2011). Safety of Oxybenzone: Putting Numbers Into Perspective. Arch Dermatol.147(7): 865.
Wasitaadmadja, S.M. (1997), Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta: Penerbit UI Press. Hal 3,11-12,117-120.
(51)
METODE PENELITIAN
Metode penelitian ini menggunakan metode eksperimental yang meliputi pembuatan sediaan emulgel, penentuan mutu fisik sediaan meliputi uji homogenitas, penentuan tipe emulsi, uji viskositas, penentuan pH, penentuan ukuran partikel, pengamatan stabilitas sediaan dan uji iritasi terhadap kulit serta pengujian nilai SPF sediaan sebagai tabir surya. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Farmasi Fisik Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3.1 Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah gelas ukur (Pyrex), gelas beker (Pyrex), mortir dan stamfer, gelas arloji, cawan porselin, spatula, batang pengaduk, objek glass, deck glass, botol kaca, neraca analitik (Boeco Germany), Viskometer Brookfield, pH meter (RohS), Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu), Mikroskop (Boeco Germany).
3.2 Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah oksibenzon, oktilmetoksisinamat, HPMC, paraffin cair, Tween 80, Span 80, metil paraben, propil paraben, propilen glikol, aquadest, etanol.
3.3 Sukarelawan
Sukarelawan yang dijadikan panel pada uji iritasi sediaan berjumlah 8 orang dengan kriteria sebagai berikut :
1. Wanita berbadan sehat 2. Usia antara 20-30 tahun
(52)
4. Bersedia menjadi sukarelawan (Ditjen, POM., 1985). 3.4 Formulasi Sediaan
Pada penelitian ini formula dibuat sesuai dengan formula hasil penelitian menurut Tria (2015), tetapi dimodifikasi dengan menggantikan avobenzone dengan oksibenzon dan emulgator yang digunakan adalah Tween 80 dan Span 80.
Formula emulgel tabir surya menurut Tria (2015) adalah sebagai berikut: a. Bahan gel
R/ HPMC 3,5%
Propilen glikol 10% Metil paraben 0,2% Propil paraben 0,1% Aquadest ad 100 g b. Bahan emulsi
R/ Avobenzon 3%
Oktilmetoksisinamat 7,5% Paraffin cair 7,5%
Tween 20% 3%
(53)
Tabel 3.1 Persentase komposisi bahan dalam emulgel yang dibuat
Ket : Formula F1 : HLB 6, Konsentrasi Tween 80 : Span 80 (0,64% : 3,36%) Formula F2 : HLB 7, Konsentrasi Tween 80 : Span 80 (1% : 3%) Formula F3 : HLB 8, Konsentrasi Tween 80 : Span 80 (1,4% : 2,6%) Formula F4 : HLB 9, Konsentrasi Tween 80 : Span 80 (1,76% : 2,24%) Formula F5 : HLB 10, Konsentrasi Tween 80 : Span 80 (2,12% : 1,88%) Perhitungan perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 dalam formula terdapat pada Lampiran 11.
3.4.2 Prosedur pembuatan emulgel
Pada proses pembuatan emulgel, dibuat terlebih dahulu masing-masing komponen gel dan emulsi, selanjutnya kedua komponen tersebut dicampurkan dengan perbandingan sama banyak 1:1 (Preeti dan Gnanaranjan, 2013). Prosedur pembuatan emulgel sebagai berikut :
Bahan gel Formula
F1 F2 F3 F4 F5
HPMC (%) 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5
Propilen glikol (%) 10 10 10 10 10
Metil paraben (%) 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
Propil paraben (%) 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
Aquadest ad (g) 100 100 100 100 100
Bahan emulsi Formula
F1 F2 F3 F4 F5
Oksibenzon (%) 6 6 6 6 6
Oktilmetoksisinamat (%) 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5
Paraffin cair (%) 7,5 7,5 7,5 7,5 7,5
Tween 80 (%) 0,64 1 1,4 1,76 2,12
Span 80 (%) 3,36 3 2,6 2,24 1,88
(54)
1. Dalam lumpang pertama, HPMC dikembangkan dengan air panas (suhu 800C) sejumlah 20 kali bobotnya selama setengah jam, dan digerus hingga terdispersi sempurna dan terbentuk gel. Metil paraben (Nipagin) dan propil paraben (Nipasol) dilarutkan dalam propilen glikol dan ditambahkan ke dalam gel, kemudian ditambahkan sisa aquadest ke dalam gel dan terbentuk massa gel (massa 1).
2. Fase minyak disiapkan : paraffin cair, Span 80, oksibenzon dan oktilmetoksisinamat dipanaskan dalam cawan penguap diatas penangas air 70 - 800C.
3. Fase air disiapkan : Tween 80 dilarutkan dalam aquadest dan dipanaskan dalam cawan penguap diatas penangas air 70-800C.
4. Dalam lumpang kedua, fase minyak ditambahkan ke fase air pada suhu 70-800C, lalu digerus kencang hingga membentuk emulsi (massa 2).
5. Massa 2 dimasukkan ke dalam massa 1 dengan rasio 1:1 dan gerus homogen hingga membentuk emulgel.
3.5 Penentuan Mutu Fisik Sediaan Emulgel 3.5.1 Pemeriksaan homogenitas
Penentuan homogenitas dilakukan dengan cara :
Sejumlah tertentu sediaan jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang cocok, sediaan harus menunjukkan susunan yang homogen dan tidak terlihat adanya butiran kasar ( Ditjen, POM., 1979).
3.5.2 Penentuan tipe emulsi sediaan
Sejumlah tertentu sediaan diletakkan diatas objek gelas, ditambahkan 1 tetes metilen biru, diaduk menggunakan batang pengaduk. Tutup dengan kaca
(55)
sediaan tersebut tipe emulsi m/a, tetapi bila hanya bintik-bintik biru berarti sediaan tersebut tipe emulsi a/m (Ditjen, POM., 1985).
3.5.3 Penentuan pH sediaan
Penentuan pH sediaan dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Cara: Alat terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan larutan dapar standar netral (pH 7,01) dan larutan dapar pH asam (pH 4,01) hingga alat menunjukkan harga pH tersebut. Kemudiaan elektroda dicuci dengan air suling, lalu dikeringkan dengan tisu. Sampel dibuat dalam konsentrasi 1% yaitu ditimbang 0,25 gram sediaan dan dilarutkan dalam 25 ml air suling. Kemudiaan elektroda dicelupkan dalam larutan tersebut. Dibiarkan alat menunjukkan harga pH sampai konstan. Angka yang ditunjukkan pH meter merupakan pH sediaan (Rawlins, 2003).
3.5.4 Pengamatan perubahan viskositas
Pengukuran viskositas dilakukan dengan cara sediaan emulgel dimasukkan ke dalam beaker glass 100 ml dan dipilih nomor spindle 64 dengan kecepatan 12 rpm (Khunt, 2012). Pengukuran ini dilakukan dengan tiga kali pengulangan. Pemeriksaan ini menggunakan viskometer Brookfield DV-E.
3.5.5 Pengamatan stabilitas sediaan
Pengamatan dilakukan dengan cara melihat pecah atau tidaknya emulsi, pemisahan fase, perubahan warna, bentuk dan bau dari sediaan emulgel yang telah mengalami penyimpanan selama 1, 4, 8, 12 minggu pada suhu kamar.
3.5.6 Ukuran partikel dan distribusi partikel terdispersi
Pemeriksaan stabilitas sediaan meliputi ukuran partikel dan distribusi partikel terdispersi menggunakan mikroskop. Ukuran partikel terdispersi
(56)
ditentukan dengan pengamatan dibawah mikroskop yang diproyeksikan ke sebuah layar dan dilakukan pemotretan dari slide yang sudah disiapkan. Pada sistem ini akan muncul ukuran partikel dalam bentuk pixel selanjutnya diubah kedalam bentuk µm (1 pixel = 264,58334 µm). Dari hasil pengamatan kemudian diplot grafik waktu penyimpanan versus ukuran partikel terdispersi sehingga diamati perubahan ukuran partikel terdispersi. Ukuran rata-rata partikel terdispersi yang semakin kecil menandakan produk emulsi semakin stabil.
Distribusi partikel terdispersi ditentukan dengan memplot ukuran partikel versus jumlah partikel sehingga diperoleh kurva distribusi partikel terdispersi (Sinko, 2002).
3.6 Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan
Percobaan ini dilakukan pada 8 orang sukarelawan (Preeti dan Gnanaranjan, 2013) yang menggunakan sediaan emulgel yang stabil yaitu formula F4 (HLB 9) dengan cara : Sediaan dioleskan di lengan bagian bawah, kemudian biarkan selama 24 jam dan lihat perubahan yang terjadi berupa iritasi seperti : kemerahan pada kulit, gatal dan bengkak (Wasitaatmadja, 1997).
3.7 Penentuan Nilai SPF Sediaan
Penentuan nilai SPF menggunakan Metode Mansur. Spektrum serapan sampel diperoleh dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 290-400 nm dengan menggunakan etanol 96% sebagai blanko. Penentuan ini dilakukan dengan cara ditimbang 1 g sediaan dan dilarutkan dengan pelarut etanol 96% dalam labu takar 100 ml, lalu dipipet 5 ml dari larutan tersebut, dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml dan ditambahkan dengan etanol 96% hingga garis tanda. Lalu dipipet 5 ml dari labu takar kedua, dimasukkan ke
(57)
Larutan yang terakhir ini diukur serapannya dengan spektrofotometer UV-Vis. Nilai serapan yang diperoleh dikalikan dengan EE x I untuk masing-masing interval. Nilai EE x I tiap interval dapat dilihat pada Tabel 3.2. Jumlah EE x I yang diperoleh dikalikan dengan factor koreksi akhirnya diperoleh nilai SPF dari sampel yang diuji.
Cara perhitungan SPF menurut metode Mansur : SPF = Abs x EE x I x CF Dimana : EE = Spektrum efek eritemal
I = Intensitas spektrum sinar Abs = Serapan produk tabir surya CF = Faktor koreksi
Tabel 3.2 Ketetapan nilai EE x I (Sayre, et al., 1979) Panjang gelombang
(nm) Nilai EE x I
290 0,0150
295 0,0817
300 0,2874
305 0,3278
310 0,1864
315 0,0839
320 0,0180
a) Serapan diukur pada panjang gelombang 290,295,300,305,310,315,320 nm. b) Nilai serapan yang diperoleh dikalikan dengan nilai EE x I untuk
masing-masing panjang gelombang yang terdapat pada Tabel 3.2. c) Hasil perkalian serapan dan EE x I dijumlahkan.
d) Hasil penjumlahan kemudian dikalikan dengan faktor koreksi yang nilainya 10 untuk mendapatkan nilai SPF sediaan (Dutra, et al., 2004).
(58)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Formulasi Emulgel
Pada penelitian ini dihasilkan sediaan emulgel yang berwarna putih susu, dan tidak berbau. Formulasi sediaan emulgel terdiri dari oksibenzon sebagai bahan tabir surya penyerap UVA dengan konsentrasi 6% dan oktilmetoksisinamat sebagai bahan penyerap UVB dengan konsentrasi 7,5% (Barel, et al., 2001).
Penggunaan parafin cair dalam formula ini sebagai fase minyak dengan konsentrasi 7,5%, konsentrasi yang biasa digunakan untuk sediaan topikal adalah 1-32% (Rowe, et al., 2009). Tween 80 dalam formula ini berfungsi sebagai emulgator hidrofilik dan Span 80 sebagai emulgator lipofilik, dimana variasi konsentrasi keduanya dihitung berdasarkan nilai HLB. Adapun variasi konsentrasi Tween 80 : Span 80 tersebut adalah F1: HLB 6 (0,64% : 3,36%), F2: HLB 7 (1% : 3%), F3: HLB 8 (1,4% : 2,6%), F4: HLB 9 (1,76% : 2,24%) dan F5: HLB 10 (2,12% : 1,88%).
Bahan pembentuk gel yang digunakan yaitu HPMC yang merupakan serbuk warna putih yang larut dalam air dingin. HPMC memerlukan air untuk membuatnya menjadi gel pada suhu 80o-90oC (Rowe, et al., 2009). Propilen glikol dalam formula ini berfungsi sebagai humektan untuk menjaga kelembaban kulit pada konsentrasi 1-15%. Selain itu, propilen glikol juga berfungsi sebagai pelarut pengawet yaitu metil paraben dan propil paraben (Rowe, et al., 2009).
(59)
4.2.1 Penentuan homogenitas sediaan Tabel 4.1 Pengamatan homogenitas sediaan
No Formula Homogenitas sediaan emulgel
Homogen Tidak homogen
1 F1 √ -
2 F2 √ -
3 F3 √ -
4 F4 √ -
5 F5 √ -
Ket: F1 : HLB 6 (Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%) F2 : HLB 7 (Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%) F3 : HLB 8 (Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%) F4 : HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) F5 : HLB 10 (Tween 80 : Span 80 = 2,12% : 1,88%)
Dari hasil uji homogenitas sediaan yang dapat dilihat pada Tabel 4.1 di atas, sediaan emulgel menunjukkan susunan yang homogen dan tidak terlihat adanya butiran kasar ( Ditjen, POM., 1979).
4.2.2 Tipe emulsi sediaan
Tabel 4.2 Penentuan tipe emulsi sediaan
No Formula Tipe emulsi
m/a a/m
1 F1 m/a -
2 F2 m/a -
3 F3 m/a -
4 F4 m/a -
5 F5 m/a -
Ket : F1 : HLB 6 (Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%) F2 : HLB 7 (Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%) F3 : HLB 8 (Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%) F4 : HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) F5 : HLB 10 (Tween 80 : Span 80 = 2,12% : 1,88%) a/m : air dalam minyak
(60)
Dari hasil uji tipe emulsi yang dapat dilihat pada Tabel 4.2 di atas bahwa penentuan tipe emulsi dapat dilihat dengan menggunakan metilen biru. Dalam emulsi, air merupakan fase eksternal apabila emulsi bertipe m/a, maka metilen biru akan terlarut dan berdifusi merata dalam air (Ditjen, POM., 1985).
4.2.3 Penentuan pH sediaan
Tabel 4.3 Pengaruh pH terhadap penyimpanan
Formula Lama penyimpanan (minggu)
0 1 4 8 12
F1 6,97±0,12 6,97±0,06 6,97±0,06 6,87±0,06 6,73±0,06 F2 6,97±0,21 6,97 ±0,06 6,97±0,06 6,90±0,10 6,73±0,06 F3 6,97±0,06 6,97±0,06 6,97±0,12 6,90±0,10 6,77±0,06 F4 7,00±0,10 7,00±0,00 7,00±0,10 6,87±0,12 6,83±0,06 F5 7,00±0,17 7,00±0,10 7,00±0,00 6,87±0,06 6,83±0,06 Ket : F1 : HLB 6 (Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%)
F2 : HLB 7 (Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%) F3 : HLB 8 (Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%) F4 : HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) F5 : HLB 10 (Tween 80 : Span 80 = 2,12% : 1,88%)
Gambar 4.1 Pengaruh pH sediaan selama penyimpanan
Hasil penyimpanan semua formula selama 12 minggu pada suhu kamar menunjukkan sedikit penurunan pH, namun pH sediaan masih sesuai dengan pH kulit yaitu antara 4,5 – 7,0 sehingga aman digunakan dan tidak menyebabkan iritasi pada kulit (Wasitaatmadja, 1997) serta masih sesuai dengan syarat mutu pH tabir surya yaitu 4,5 – 8,0 (SNI, 1996).
6 6,5 7 7,5 8
0 1 4 8 12
pH
Lama penyimpanan (minggu)
F1 (HLB 6) F2 (HLB 7) F3 (HLB 8) F4 (HLB 9) F5 (HLB 10)
(61)
Tabel 4.4 Pengaruh viskositas sediaan terhadap nilai HLB pada awal pembuatan Formula Viskositas dalam poise
F1 323,30
F2 250,80
F3 172,50
F4 140,80
F5 114,15
Ket : F1 : HLB 6 (Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%) F2 : HLB 7 (Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%) F3 : HLB 8 (Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%)
F4 : HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) F5 : HLB 10 (Tween 80 : Span 80 = 2,12% : 1,88%) Berdasarkan hasil uji viskositas pada Tabel 4.4 di atas dapat disimpulkan bahwa peningkatan nilai HLB menyebabkan terjadinya penurunan viskositas sediaan. Hal ini disebabkan karena semakin tinggi nilai HLB maka semakin besar konsentrasi Tween 80 yang digunakan. Tween 80 merupakan emulgator yang bersifat hidrofilik (larut dalam air) sehingga dengan meningkatnya konsentrasi Tween 80 menyebabkan persentase fase luar juga meningkat karena sediaan memiliki tipe m/a dimana air merupakan fase luarnya. Peningkatan persentase fase luar menyebabkan emulgel lebih cair sehingga viskositas mengalami penurunan (Lachman, dkk., 1994).
Tabel 4.5 Pengaruh viskositas sediaan terhadap penyimpanan
Formula Lama penyimpanan (minggu)
0 1 4 8 12
F1 323,30 275,50 203,30 77,90 37,50
F2 250,80 248,35 159,15 70,40 27,92
F3 172,50 162,10 134,15 63,35 23,33
F4 140,80 140,00 125,00 84,15 52,92
F5 114,15 100,40 84,15 60,25 52,08
Ket : F1 : HLB 6 (Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%) F2 : HLB 7 (Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%)
(62)
F3 : HLB 8 (Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%) F4 : HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) F5 : HLB 10 (Tween 80 : Span 80 = 2,12% : 1,88%)
Gambar 4.2 Pengaruh viskositas sediaan selama penyimpanan
Hasil pengamatan viskositas sediaan emulgel selama 12 minggu menunjukkan bahwa semua sediaan mengalami penurunan viskositas, hal ini disebabkan karena HPMC sebagai basis gel yang digunakan menghasilkan gel yang akan mengalami penurunan nilai viskositas secara berangsur-angsur seiring bertambahnya waktu penyimpanan (Feller dan Wilt, 1990), namun nilai viskositas semua sediaan masih sesuai dengan syarat mutu viskositas tabir surya yaitu 20 – 500 poise (SNI, 1996).
4.2.5 Pengamatan stabilitas sediaan
Tabel 4.6 Pengaruh stabilitas sediaan selama penyimpanan
No Formula
Pengamatan selama penyimpanan (minggu)
awal 1 4 8 12
x y z x y z x y z x y z x y z
1 F1 - - - √
2 F2 - - - √
3 F3 - - - √
4 F4 - - - -
5 F5 - - - √
Ket : F1 : HLB 6 (Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%) 0 50 100 150 200 250 300 350
0 1 4 8 12
visk
ositas
(poi
se
)
Lama penyimpanan (minggu)
F1 (HLB 6) F2 (HLB 7) F3 (HLB 8) F4 (HLB 9) F5 (HLB 10)
(63)
F4 : HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) F5 : HLB 10 (Tween 80 : Span 80 = 2,12% : 1,88%)
x : Perubahan warna y : Perubahan bau z : Pemisahan fase
√ : Terjadi pemisahan - : Tidak terjadi pemisahan
Pada Tabel 4.6 di atas dapat dilihat bahwa semua sediaan tidak mengalami perubahan warna dan bau selama 12 minggu penyimpanan pada suhu kamar, namun pada minggu ke -12 formula F1, F2, F3, dan F5 mengalami perubahan yaitu terbentuknya krim (creaming), sedangkan formula F4 tidak terjadi perubahan. Pembentukan krim (creaming) yang terjadi pada formula F1, F2, F3 dan F5 dapat dihomogenkan kembali dengan pengocokan yang cukup.
Creaming merupakan suatu proses bolak-balik. Sediaan yang menggumpal bisa didispersikan kembali dengan mudah, dan dapat terbentuk kembali suatu campuran yang homogen dari suatu emulsi yang membentuk krim dengan pengocokan, karena bola-bola minyak masih dikelilingi oleh suatu lapisan pelindung dari zat pengemulsi (Martin, dkk., 1993).
4.2.6 Hasil pemeriksaan ukuran partikel dan distribusi partikel terdispersi 4.2.6.1Ukuran partikel terdispersi
Hasil pengamatan mikroskopik dari emulgel tabir surya yang dibuat pada variasi konsentrasi Tween 80 dan Span 80 berdasarkan perhitungan nilai HLB dapat dilihat pada Lampiran13.
Dari keseluruhan gambar pada Lampiran 13 dapat kita lihat bahwa ukuran partikel terdispersi semakin kecil dengan bertambahnya nilai HLB, namun selama penyimpanan 12 minggu ukuran partikel terdispersi semakin besar. Pengamatan
(64)
globul minyak bertujuan untuk mengevaluasi adanya koalesensi atau penggabungan globul-globul minyak menjadi lebih besar pada sediaan emulsi selama 12 minggu penyimpanan.
Tabel 4.7 Pengaruh penyimpanan terhadap ukuran rata-rata partikel terdispersi
Formula Lama penyimpanan (minggu)
0 1 4 8 12
F1 20,48 21,18 21,52 28,76 38,51
F2 20,37 21,98 22,93 29,99 39,27
F3 20,25 21,27 21,74 26,88 40,31
F4 20,04 21,06 25,60 30,13 33,02
F5 19,96 21,06 27,06 34,06 36,69
Ket : F1 : HLB 6 (Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%) F2 : HLB 7 (Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%) F3 : HLB 8 (Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%) F4 : HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) F5 : HLB 10 (Tween 80 : Span 80 = 2,12% : 1,88%)
Gambar 4.3 Pengaruh penyimpanan terhadap ukuran rata-rata partikel terdispersi Berdasarkan hasil pengamatan yang dilakukan, pada Tabel 4.7 dapat diketahui bahwa peningkatan nilai HLB menyebabkan ukuran partikel semakin kecil. Hal ini disebabkan karena semakin besar nilai HLB maka semakin kecil konsentrasi Span 80 yang digunakan. Span 80 merupakan emulgator yang bersifat lipofilik (larut dalam minyak) sehingga dengan menurunnya konsentrasi Span 80
0 10 20 30 40 50
0 1 4 8 12
Uk ura n pa rt ik el ter dis persi (µ m )
Waktu pengamatan (minggu)
F1 (HLB 6) F2 (HLB 7) F3 (HLB 8) F4 (HLB 9) F5 (HLB 10)
(65)
m/a dimana minyak merupakan fase dalamnya. Hal ini menyebabkan persentase partikel minyak yang terbungkus oleh lapisan pelindung dari zat pengemulsi juga semakin sedikit sehingga semakin banyak zat pengemulsi yang berkesempatan membentuk lapisan monomolekuler pada fase terdispersi (Sinko, 2002).
Peningkatan ukuran partikel selama penyimpanan 12 minggu disebabkan karena seiring dengan terjadinya pemisahan fase. Pada pengukuran 12 minggu diketahui bahwa formula F4 memiliki ukuran partikel paling kecil yaitu 33,02 µm sehingga dapat disimpulkan bahwa formula F4 lebih stabil diantara formula lain. 4.2.6.2Penentuan distribusi partikel terdispersi
Hasil distribusi partikel selama 12 minggu dapat dilihat pada Lampiran 14. Menurut Patrick (2006), cara yang tepat untuk menentukan stabilitas emulgel dengan melihat analisis ukuran-jumlah emulsi selama penyimpanan. Pengamatan mikroskopik dapat dihentikan setelah emulsi pecah.
Gambar 4.4 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F1) 0 20 40 60 80 100 120 140 160
0 50 100 150 200 250 300
J u m la h p a rtik el p er la p a n g a n p a n d a n g
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
Awal pembuatan Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Minggu 4 Minggu 5 Minggu 6 Minggu 7 Minggu 8 Minggu 9 Minggu 10 Minggu 11 Minggu 12
(66)
Gambar 4.5 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F2)
Gambar 4.6 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F3) 0 20 40 60 80 100 120 140 160
0 50 100 150 200 250
J um la h pa rt ik el per la pa ng a n pa nd a ng
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
Awal pembuatan Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Minggu 4 Minggu 5 Minggu 6 Minggu 7 Minggu 8 Minggu 9 Minggu 10 Minggu 11 Minggu 12 0 20 40 60 80 100 120 140 160
0 50 100 150 200
J um la h pa rt ik el per la pa ng a n pa nd a ng
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
Awal pembuatan Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Minggu 4 Minggu 5 Minggu 6 Minggu 7 Minggu 8 Minggu 9 Minggu 10 Minggu 11 Minggu 12
(67)
Gambar 4.7 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F4)
Gambar 4.8 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F5) 0 20 40 60 80 100 120
0 50 100 150 200 250
J um la h pa rt ik el per la pa ng a n pa nd a ng
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
Awal pembuatan Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Minggu 4 Minggu 5 Minggu 6 Minggu 7 Minggu 8 Minggu 9 Minggu 10 Minggu 11 Minggu 12 0 20 40 60 80 100 120 140
0 50 100 150 200 250
J um la h pa rt ik el per la pa ng a n pa nd a ng
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
Awal pembuatan Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Minggu 4 Minggu 5 Minggu 6 Minggu 7 Minggu 8 Minggu 9 Minggu 10 Minggu 11 Minggu 12
(68)
Gambar 4.9 Grafik waktu penyimpanan terhadap distribusi partikel terdispersi semua formula
Pada Gambar 4.9 dapat dilihat bahwa formula F4 (HLB 9; Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) lebih stabil dimana jumlah partikel terdispersi paling banyak (120 per lapangan pandang) dan ukuran partikel paling kecil (158,75 µm). 4.3 Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan
Berdasarkan hasil uji iritasi terhadap sukarelawan yang dilakukan terhadap formula F4 (HLB 9; Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) dapat dilihat pada Tabel 4.8 bahwa tidak terlihat adanya reaksi iritasi seperti erythema dan edema pada kulit oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa formula F1, F2, F3 dan F5 juga tidak menyebabkan iritasi pada kulit dan dapat disimpulkan keseluruhan sediaan emulgel tabir surya aman untuk digunakan.
0 20 40 60 80 100 120 140
0 50 100 150 200 250
J um la h pa rt ik el per la pa ng a n pa nd a ng
Ukuran rata-rata partikel terdispersi (µm)
F1 (HLB 6) F2 (HLB 7) F3 (HLB 8) F4 (HLB 9) F5 (HLB 10)
(69)
menyebabkan reaksi iritasi. Untuk mengetahui ada atau tidaknya reaksi iritasi tersebut maka dilakukan uji iritasi terhadap kulit. Uji tempel adalah uji iritasi yang dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui apakah sediaan uji itu menimbulkan iritasi atau tidak (Ditjen, POM., 1985). Konsumen yang akan menggunakan kosmetika baru dapat melakukan pengujian ini. Jika dibiarkan selama 24 – 48 jam yang dilakukan di lengan bagian bawah tidak terjadi reaksi kulit yang tidak diinginkan maka kosmetika tersebut aman digunakan (Wasitaatmadja, 1997). Tabel 4.8 Data uji iritasi terhadap kulit sukarelawan
Formula Sukarelawan Reaksi 24 jam
(2 hari) F4 (HLB 9;
Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%)
I Erythema 0
Edema 0
II Erythema 0
Edema 0
III Erythema 0
Edema 0
IV Erythema 0
Edema 0
V Erythema 0
Edema 0
VI Erythema 0
Edema 0
VII Erythema 0
Edema 0
VIII Erythema 0
Edema 0
Ket : Erythema
Tidak erythema 0 Sangat sedikit erythema 1 Sedikit erythema 2 Erythema sedang 3 Erythema sangat parah 4 Edema
Tidak edema 0
Sangat sedikit edema 1
(70)
Edema sedang 3
Edema sangat parah 4 (Barel, et al., 2001). 4.4 Penentuan Nilai SPF Sediaan
Tabel 4.9 Data penentuan nilai SPF
Formula Sun Protecting Factor (SPF) Rata-rata Kategori efektivitas
I II II
F1 9,28 9,46 9,42 9,39 ± 0,09 Maksimal
F2 9,38 9,39 9,30 9,36 ± 0,05 Maksimal
F3 9,76 9,79 9,77 9,77 ± 0,02 Maksimal
F4 9,99 9,99 9,98 9,99 ± 0,01 Maksimal
F5 8,76 9,81 9,07 9,21 ± 0,54 Maksimal
Ket : F1 : HLB 6 (Tween 80 : Span 80 = 0,64% : 3,36%) F2 : HLB 7 (Tween 80 : Span 80 = 1% : 3%) F3 : HLB 8 (Tween 80 : Span 80 = 1,4% : 2,6%) F4 : HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) F5 : HLB 10 (Tween 80 : Span 80 = 2,12% : 1,88%)
Gambar 4.10 Grafik nilai SPF emulgel
Dari hasil penentuan nilai SPF pada tabel dan grafik diatas, menunjukkan bahwa nilai SPF semua formula berkisar antara 9,21 ± 0,54 sampai 9,99 ± 0,01 dan termasuk dalam kategori efektivitas maksimal. Sediaan emulgel yang memiliki proteksi tabir surya paling baik adalah formula F4 karena memiliki nilai
9,39 9,36 9,77 9,99 9,21
0 2 4 6 8 10 12
F1 (HLB 6) F2 (HLB 7) F3 (HLB 8) F4 (HLB 9) F5 (HLB 10)
N il a i S P F Formula
Nilai SPF
Nilai SPF(71)
0,01.
Kategori faktor perlindungan terhadap sinar matahari menurut Pathak dalam Wasitaatmadja (1997) adalah sebagai berikut :
1. Minimal, bila SPF antara 2-4 2. Sedang, bila SPF antara 4-6 3. Ekstra, bila SPF antara 6-8 4. Maksimal, bila SPF antara 8-15 5. Ultra, bila SPF lebih dari 15
(72)
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
a. Oksibenzon dan oktilmetoksisinamat dapat diformulasikan sebagai sediaan emulgel tabir surya dengan konsentrasi emulgator 4% dari jumlah bahan emulsi dengan perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 dihitung berdasarkan nilai HLB berturut-turut yaitu F1: HLB 6 (0,64% : 3,36%), F2: HLB 7 (1% : 3%), F3: HLB 8 (1,4% : 2,6%), F4: HLB 9 (1,76% : 2,24%) dan F5: HLB 10 (2,12% : 1,88%).
b. Perbandingan konsentrasi Tween 80 dan Span 80 berdasarkan perhitungan HLB berpengaruh terhadap stabilitas sediaan emulgel tabir surya. Formula F1, F2, F3, F5 mengalami creaming pada 12 minggu dan formula F4 dengan HLB 9 (Tween 80 : Span 80 = 1,76% : 2,24%) lebih stabil dibandingkan formula lainnya karena tidak terjadi creaming setelah 12 minggu.
c. Nilai SPF yang dihasilkan dari masing-masing formula memiliki aktivitas sebagai tabir surya dengan nilai SPF dari F1, F2, F3, F4, dan F5 berturut-turut adalah 9,39 ± 0,09; 9,36 ± 0,05; 9,77 ± 0,02; 9,99 ± 0,01; dan 9,21 ± 0,54.
5.2 Saran
Sebaiknya kepada peneliti selanjutnya untuk memformulasi sediaan emulgel tabir surya yang mengandung oksibenzon dan oktilmetoksisinamat dengan penambahan bahan tabir surya fisik seperti titanium oksida dan seng oksida.
(73)
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kulit
Kulit merupakan “selimut” yang menutupi permukaan tubuh dan memiliki
fungsi utama sebagai pelindung dari berbagai macam gangguan dan rangsangan luar. Fungsi perlindungan ini terjadi melalui sejumlah mekanisme biologis, seperti pembentukan lapisan tanduk secara terus-menerus (keratinasi dan pelepasan sel-sel yang sudah mati), respirasi dan pengaturan suhu tubuh, produksi sebum dan keringat, dan pembentukan pigmen melanin untuk melindungi kulit dari bahaya sinar ultraviolet matahari, sebagai peraba dan perasa, serta pertahanan terhadap tekanan dan infeksi dari luar (Tranggono dan Latifah, 2007).
Kulit terbagi atas dua lapisan utama, yaitu :
1. Epidermis (kulit ari), sebagai lapisan yang paling kuat 2. Dermis (korium, kutis, kulit jangat)
Dibawah dermis terdapat subkutis atau jaringan lemak di bawah kulit (Tranggono dan Latifah, 2007).
2.2 Tabir surya
Kosmetik tabir surya dianjurkan di negara-negara yang penuh sinar matahari. Fungsi tabir surya adalah untuk melindungi kulit dari radiasi ultraviolet dalam sinar matahari yang dapat menimbulkan berbagai kerusakan pada kulit, seperti penuaan dini, kekeringan, hiperpigmentasi, sampai kanker kulit (Tranggono dan Latifah, 2007).
Sediaan tabir surya adalah sediaan kosmetika yang digunakan untuk maksud membaurkan atau menyerap secara efektif cahaya matahari, terutama
(74)
daerah panjang gelombang ultraviolet sehingga dapat mencegah terjadinya gangguan kulit karena cahaya matahari (Ditjen, POM., 1985).
2.2.1 Sinar ultraviolet
Adapun pembagian sinar ultraviolet berdasarkan panjang gelombang adalah :
1. Ultraviolet A
Ultraviolet A adalah sinar dengan panjang gelombang antara 320 - 400 nm, dapat menyebabkan warna coklat pada kulit tanpa menimbulkan kemerahan sebelumnya disebabkan oleh adanya oksidasi melanin.
2. Ultarviolet B
Ultraviolet B adalah sinar dengan panjang gelombang antara 280 - 320 nm, dapat menimbulkan sengatan surya dan terjadi reaksi pembentukan melanin.
3. Ultraviolet C
Ultraviolet C adalah sinar dengan panjang gelombang di bawah 280 nm, dapat merusak jaringan kulit, tetapi sebagian besar telah tersaring lapisan ozon dalam atmosfer (Ditjen, POM., 1985).
2.2.2 Jenis tabir surya
Adapun jenis tabir surya meliputi :
1. Tabir surya kimia, misalnya PABA, PABA ester, benzofenon, salisilat dan antranilat, yang dapat mengabsorbsi energi radiasi sinar ultraviolet. Tabir surya kimia mengabsorbsi hampir 95% radiasi sinar UVB yang dapat menyebabkan sunburn (eritema dan kerut) namun hampir tidak dapat
(75)
timbulnya kanker.
2. Tabir surya fisik, misalnya titanium dioksida, Mg silikat, seng oksida, dan kaolin, yang dapat memantulkan sinar ultraviolet. Tabir surya fisik dapat menahan UVA maupun UVB (Wasitaatmadja, 1997).
Tabel 2.1 Bahan aktif tabir surya yang diizinkan untuk digunakan
Bahan aktif tabir surya
Konsentrasi Maksimum % (Amerika Serikat)
Konsentrasi Maksimum % (Komunitas Ekonomi
Eropa)
Asam aminobenzoat 15 5
Avobenzon 3 5
Sinosat 3 10
Dioksibenzon 3 10
Homosalat 15 10
Maradimat
(Mentil antranilat) 5 -
Oktotrilen (etilheksil
2-siano-3,3-difenilakrilat) 10 10
Oktinosat
(Oktilmetoksisinamat) 7,5 10
Oktisalat (Oktil salisilat) 5 5
Oksibenzon 6 10
Padimat O 8 8
Ensulizol (Asam sulfonat fenilbenzimidazol)
4 8
Sulisobenzon 10 -
Titanium dioksida 25 -
Trolamin salisilat
(trietanolamin salisilat) 12 -
Zink Oksida 25 -
(76)
Untuk mengoptimalkan kemampuan dari tabir surya sering dilakukan kombinasi antara tabir surya kimia dan tabir surya fisik, bahkan ada yang menggunakan beberapa macam tabir surya dalam satu sediaan kosmetika (Wasitaatmadja, 1997).
Kemampuan menahan sinar ultraviolet dari tabir surya dinilai dalam faktor proteksi sinar (Sun Protecting Factor/SPF) yaitu perbandingan antara dosis minimal yang diperlukan untuk menimbulkan eritema pada kulit yang diolesi oleh tabir surya dengan yang tidak. Nilai SPF ini berkisar antara 0 sampai 100. Pathak membagi tingkat kemampuan tabir surya sebagai berikut :
1. Minimal, bila SPF antara 2-4, contoh salisilat, antranilat 2. Sedang, bila SPF antara 4-6, contoh sinamat, benzofenon 3. Ekstra, bila SPF antara 6-8, contoh derivate PABA 4. Maksimal, bila SPF antara 8-15, contoh PABA
5. Ultra, bila SPF lebih dari 15, contoh kombinasi PABA, non-PABA, dan fisik (Wasitaatmadja, 1997).
2.3 SPF (Sun Protecting Factor)
Efektivitas dari suatu sediaan tabir surya dapat ditunjukkan salah satunya adalah dengan nilai Sun Protecting Factor (SPF), yang didefenisikan sebagai jumlah energi UVB yang dibutuhkan untuk mencapai minimal erythema dose (MED) pada kulit yang dilindungi oleh suatu tabir surya, dibagi dengan jumlah energi UVB yang dibutuhkan untuk mencapai MED pada kulit yang tidak diberikan perlindungan (Dutra, et al., 2004).
Secara sederhana SPF dapat dirumuskan sebagai berikut :
(77)
terendah atau dosis radiasi sinar UV yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya erythema pada kulit yang tidak diberikan perlindungan (Dutra, et al., 2004).
Mansur et al (1986), mengembangkan suatu persamaan matematis untuk mengukur nilai SPF secara in vitro dengan menggunakan spektrofotometer. Persamaannya adalah sebagai berikut :
∑
Dimana : EE = Spektrum efek eritemal I = Intensitas spektrum sinar Abs = Serapan produk tabir surya CF = Faktor koreksi
Tabel 2.2 Ketetapan nilai EE x I (Sayre, et al., 1979) Panjang gelombang
(nm)
Nilai EE x I
290 0,0150
295 0,0817
300 0,2874
305 0,3278
310 0,1864
315 0,0839
320 0,0180
2.4 Efek Sinar Matahari Terhadap Kulit
Penyinaran matahari mempunyai dua efek, baik yang menguntungkan maupun yang merugikan, tergantung dari frekuensi dan lamanya sinar matahari mengenai kulit, intensitas sinar matahari, serta aktivitas seseorang. Efek nyata penyinaran matahari, pertama-tama adalah erythema kulit yang diikuti oleh warna
(78)
cokelat kemerahan. Pada dasarnya timbulnya warna cokelat kemerahan merupakan reaksi perlindungan terhadap kerusakan akibat sinar matahari (Ditjen, POM., 1985).
Penyinaran matahari yang sedang, secara psikologi dan fisiologi akan menimbulkan rasa nyaman dan sehat, dapat merangsang peredaran darah serta meningkatkan pembentukan hemoglobin (Ditjen, POM., 1985).
Penyinaran matahari mempunyai efek yang merugikan, baik yang singkat maupun yang lanjut. Penyinaran matahari yang singkat pada kulit dapat menyebabkan kerusakan epidermis sementara, gejalanya biasa disebut sengatan surya. Sinar matahari dapat menyebabkan erythema ringan hingga luka bakar yang nyeri pada kasus yang lebih parah. Umumnya, erythema tersebut terjadi 2-3 jam setelah sengatan surya. Penyinaran yang lama akan mengakibatkan perubahan degeneratif pada jaringan pengikat dalam korium. Keadaan tersebut menyebabkan kulit akan menebal, kehilangan kekenyalan sehingga kulit terlihat keriput disebabkan karena kulit kehilangan kapasitas ikat-air (Ditjen, POM., 1985).
2.5 Oksibenzon
Gambar 2.1 Rumus bangun Oksibenzon (Sumber : USP 26-NF 21, 2003). Rumus Molekul : C14H12O3
Berat Molekul : 228,25 g/mol
(79)
memiliki absorbansi pada panjang gelombang lebih besar dari 320 nm dan digolongkan sebagai tabir surya UVA. Oksibenzon ini banyak digunakan dengan konsentrasi mencapai 10% dengan dikombinasi dengan tabir surya UVB untuk memberikan spektrum perlindungan (Butler, 2000). Menurut FDA (American Standard) penggunaan oksibenzon mencapai konsentrasi maksimal hanya 6% (Barel, et al., 2001).
2.6 Oktilmetoksisinamat
Gambar 2.2 Rumus bangun Oktilmetoksisinamat (Sumber : Budavari, 2001).
Rumus Molekul : C18H26O3
Berat Molekul : 290,40 g/mol
Kelarutan : Larut dalam minyak (lipofilik) (Barel, et al., 2001). Oktilmetokisinamat adalah bahan yang paling banyak digunakan dalam sediaan tabir surya. Oktilmetoksisinamat tergolong dalam tabir surya kimia yang melindungi kulit dengan cara menyerap energi dari radiasi UVB (Barel, et al., 2001).
2.7 HPMC (Hydroxy Propyl Methyl Cellulose)
Dalam suatu formula HPMC digunakan sekitar 0,25 – 5%. Selain sebagai pembuat gel, HPMC juga digunakan sebagai emulsifier, suspending agent, bahan pengental, dan bahan penstabil untuk sediaan topikal gel. Sebagai pelindung
(80)
koloid, HPMC dapat mencegah droplet dan partikel dari koalesensi dan aglomerasi, dan juga menghambat terjadinya sedimentasi (Rowe, et al., 2009). 2.8 Tween 80
Gambar 2.3 Rumus bangun Tween 80 (Sumber : Rowe, et al., 2009). Rumus Molekul : C64H124O26
Berat Molekul : 1310
Nama Lain : Polioksietilen (20) sorbitan monooleat
pH : 6,0 – 8,0
Nilai HLB : 15,0
Tween 80 berupa cairan kental berwarna kuning dan agak pahit. Konsentrasi Tween 80 yang digunakan untuk emulsi minyak dalam air jika dikombinasikan dengan emulsifier hidrofobik adalah 1-10%. Tween 80 larut dalam air dan etanol (95%), namun tidak larut dalam mineral oil dan vegetable oil (Rowe, et al., 2009).
2.9 Span 80
Gambar 2.4 Rumus bangun Span 80 (Rowe, et al., 2009). Rumus Molekul : C24H44O6
(81)
Nama lain : Sorbitan monooleat
pH : < 8,0
Nilai HLB : 4,3
Span 80 merupakan ester sorbitan yang secara luas digunakan dalam kosmetik, produk makanan, dan formulasi sebagai surfaktan nonionik lipofilik. Ester sorbitan secara umum dalam formulasi berfungsi sebagai emulsifying agent dalam pembuatan krim, emulsi, dan salep untuk penggunaan topikal. Ketika digunakan sebagai emulsifying tunggal, ester sorbitan menghasilkan emulsi air dalam minyak yang stabil dan mikroemulsi, namun ester sorbitan lebih sering digunakan dalam kombinasi bersama bermacam-macam proporsi polisorbate untuk menghasilkan emulsi atau krim, baik tipe m/a atau a/m. Konsentrasi Span 80 yang digunakan untuk emulsi minyak dalam air jika dikombinasikan dengan emulsifier hidrofilik adalah 1-10% (Rowe, et al., 2009).
2.10 Emulgel
Emulgel merupakan campuran emulsi dan gel. Pada kenyataannya keberadaan bahan pembentuk gel pada fase air mengubah emulsi sederhana menjadi emulgel. Sistem minyak dalam air dalam emulgel digunakan untuk menjerat obat lipofilik sedangkan obat hidrofilik dikemas pada sistem air dalam minyak (Haneefa, et al., 2013).
Suatu emulsi adalah suatu sistem yang tidak stabil secara termodinamik yang mengandung paling sedikit dua fase cair yang tidak bercampur, dimana satu diantaranya didispersikan sebagai bola-bola dalam fase cair lain. Sistem dibuat stabil dengan adanya suatu zat pengemulsi. Baik fase terdispers atau fase kontinyu
(82)
bisa berkisar dalam konsistensi dari suatu cairan sampai suatu massa setengah padat (semisolid). Diameter partikel dari fase terdispersi umumnya berkisar dari 0,1-10 µm, walaupun partikel sekecil 0,01 µm dan sebesar 100 µm bukan tidak biasa dalam beberapa sediaan (Martin, dkk., 1993).
Dibandingkan sediaan lain, emulgel memiliki beberapa kelebihan, yaitu : 1. Obat yang bersifat hidrofobik dapat dengan mudah digabungkan ke dalam
gel dengan adanya emulsi tipe m/a. Kebanyakan obat yang bersifat hidrofobik tidak dapat menyatu secara langsung ke dalam basis gel karena kelarutannya yang bertindak sebagai penghalang. Obat hidrofobik dilarutkan dalam fase minyak dan kemudian globul minyak didispersikan ke dalam fase air sehingga membentuk emulsi m/a yang kemudian emulsi ini akan dicampurkan ke dalam basis gel.
2. Stabilitas yang lebih baik. Sediaan transdermal/topikal lain memiliki stabilitas yang lebih rendah bila dibandingkan dengan emulgel. Misalnya salep dapat menjadi tengik karena menggunakan basis berminyak.
3. Kapasitas penyerapan obat lebih baik bila dibandingkan dengan sistem partikulat seperti niosom dan liposom. Niosom dan liposom yang berukuran nano dan merupakan struktur vesikular dapat menyebabkan kebocoran dan menyebabkan efisiensi penyerapan obat yang lebih rendah. Sedangkan gel yang merupakan konstituen dengan jaringan yang lebih luas dapat menyerap obat lebih baik.
4. Memungkinkan biaya produksi yang lebih rendah. Pembuatan emulgel terdiri dari tahapan yang pendek dan sederhana sehingga memungkinkan untuk diproduksi. Tidak ada alat khusus yang dibutuhkan untuk
(83)
bahan yang mudah didapat dan ekonomis.
5. Tidak memerlukan proses sonikasi yang intensif. Dalam membuat molekul vesikular memerlukan sonikasi yang dapat menyebabkan kebocoran atau degradasi obat. Namun, permasalahan ini tidak ditemui ketika membuat emulgel karena tidak memerlukan sonikasi (Haneefa, et al., 2013).
2.11 HLB (Hydrophile-Lipophile Balance)
HLB pada emulsifier merupakan pernyataan keseimbangan ukuran dan kekuatan dari gugus hidrofilik (polar) dan gugus lipofilik (nonpolar) dari emulsifier. Seluruh emulsifier terdiri dari molekul yang terdapat kombinasi keduanya yaitu gugus hidrofil dan lipofil. Emulsifier yang bersifat lipofilik ditandai dengan angka HLB yang rendah (dibawah 9) dan emulsifier yang bersifat hidrofilik ditandai dengan angka HLB yang tinggi (diatas 11) (ICI Americas, 1976).
Adapun fungsi surfaktan yang ditetapkan berdasarkan HLB dikelompokkan menjadi :
Tabel 2.3 Aktivitas dan harga HLB surfaktan
Aktivitas HLB
Antibusa 1 sampai 3
Pengemulsi (a/m) 3 sampai 6
Zat pembasah 7 sampai 9
Pengemulsi (m/a) 8 sampai 18
Pelarut 15 sampai 20
Detergen 13 sampai 15
(Sumber : Ansel, 2008).
Dalam suatu sistem HLB, harga HLB juga ditetapkan untuk minyak-minyak dari zat-zat yang seperti minyak-minyak. Dengan menggunakan dasar HLB dalam
(1)
2.4 Efek Sinar Matahari Terhadap Kulit ... 10
2.5 Oksibenzon ... 11
2.6 Oktilmetoksisinamat ... 12
2.7 HPMC (Hydroxy Propyl Methyl Cellulose) ... 12
2.8 Tween 80 ... 13
2.9 Span 80 ... 13
2.10 Emulgel ... 14
2.11 HLB (Hydrophyle – Lipophyle Balance) ... 16
2.12 Teori Emulsifikasi ... 17
2.12.1 Adsorpsi monomolekular ... 17
2.12.2 Adsorpsi molekular ... 19
2.12.3 Adsorpsi partikel padat ... 20
2.13 Stabilitas Emulsi ... 20
2.14 Ketidakstabilan Emulsi ... 20
2.15 Analisa Ukuran Partikel ... 22
BAB III METODE PENELITIAN ... 24
3.1 Alat ... 24
3.2 Bahan ... 24
3.3 Sukarelawan ... 24
3.4 Formulasi Sediaan ... 25
3.4.1 Formulasi modifikasi emulgel tabir surya ... 26
3.4.2 Prosedur pembuatan emulgel ... 26
3.5 Penentuan Mutu Fisik Sediaan Emulgel ... 27
(2)
3.5.2 Penentuan tipe emulsi sediaan ... 27
3.5.3 Penentuan pH sediaan ... 28
3.5.4 Pengamatan perubahan viskositas ... 28
3.5.5 Pengamatan stabilitas sediaan ... 28
3.5.6 Ukuran partikel dan distribusi partikel terdispersi ... 28
3.6 Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan ... 29
3.7 Penentuan Nilai SPF Sediaan ... 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 31
4.1 Formulasi Emulgel ... 31
4.2 Penentuan Mutu Fisik Sediaan ... 32
4.2.1 Penentuan homogenitas sediaan ... 32
4.2.2 Tipe emulsi sediaan ... 32
4.2.3 Penentuan pH sediaan ... 33
4.2.4 Pengamatan perubahan viskositas sediaan ... 34
4.2.5 Pengamatan stabilitas sediaan ... 35
4.2.6 Hasil pemeriksaan ukuran partikel dan distribusi partikel terdispersi ... 36
4.2.6.1 Ukuran partikel terdispersi ... 36
4.2.6.2 Penentuan distribusi partikel terdispersi ... 38
4.3 Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan ... 41
(3)
DAFTAR PUSTAKA ... 46 LAMPIRAN ... 49
(4)
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Bahan aktif tabir surya yang diizinkan untuk digunakan ... 8
2.2 Ketetapan nilai EE x 1 ... 10
2.3 Aktivitas dan harga HLB surfaktan ... 16
3.1 Persentase komposisi bahan dalam emulgel yang dibuat ... 26
3.2 Ketetapan nilai EE x 1 ... 30
4.1 Pengamatan homogenitas sediaan ... 32
4.2 Penentuan tipe emulsi sediaan ... 32
4.3 Pengaruh pH terhadap penyimpanan ... 33
4.4 Pengaruh viskositas sediaan terhadap nilai HLB pada awal pembuatan ... 34
4.5 Pengaruh viskositas sediaan terhadap penyimpanan ... 34
4.6 Pengaruh stabilitas sediaan terhadap penyimpanan ... 35
4.7 Pengaruh penyimpanan terhadap ukuran rata-rata partikel terdispersi ... 37
4.8 Data uji iritasi terhadap kulit sukarelawan ... 42
(5)
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1.1 Kerangka Pikir Penelitian ... 5
2.1 Rumus bangun Oksibenzon ... 11
2.2 Rumus bangun Oktilmetoksisinamat ... 12
2.3 Rumus bangun Tween 80 ... 13
2.4 Rumus bangun Span 80 ... 13
2.5 Gambaran skematis dari tetesan minyak dalam suatu emulsi minyak-air menunjukkan orientasi molekul Tween dan Span pada antarmuka ... 18
4.1 Pengaruh pH sediaan selama penyimpanan ... 33
4.2 Pengaruh viskositas sediaan selama penyimpanan ... 35
4.3 Pengaruh penyimpanan terhadap ukuran rata-rata partikel terdispersi ... 37
4.4 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F1) ... 38
4.5 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F2) ... 39
4.6 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F3) ... 39
4.7 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F4) ... 40
4.8 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan (F5) ... 40
4.9 Grafik waktu penyimpanan terhadap distribusi partikel terdispersi semua formula ... 41
(6)
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Sertifikat HPMC ... 49
2 Sertifikat Oksibenzon ... 50
3 Sertifikat Oktilmetoksisinamat (OMC) ... 51
4 Oksibenzon, Oktilmetoksisinamat (OMC), HPMC, Tween 80, dan Span 80 ... 52
5 Neraca analitik, Viskometer Brookfield, pH meter, Spektrofotometer UV-Vis, dan Mikroskop ... 53
6 Contoh surat pernyataan sukarelawan ... 54
7 Gambar homogenitas sediaan ... 55
8 Gambar stabilitas sediaan ... 56
9 Gambar tipe emulsi sediaan ... 57
10 Perhitungan HLB ... 58
11 Perhitungan persentase Tween 80 dan Span 80 ... 61
12 Perhitungan mikroskopik ukuran partikel ... 63
13 Gambar mikroskopik sediaan emulgel ... 74
14 Tabel distribusi partikel terhadap penyimpanan ... 79
15 Hasil pengukuran SPF menggunakan Spektrofotometer UV-Vis ... 84