milik CaCO
3
dan CaO. Hal ini disebabkan karena beberapa senyawa
CaOH
2
sudah berubah fase saat pemanasan.
4.4 Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Pengeringan dan pemanasan menghasilkan massa hasil sintesis HAp
yang berbeda dengan massa serbuk awal seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Massa CaOH
2
dengan massa hasil sintesis HAp
Perbedaan massa ini disebabkan karena hasil sintesis HAp yang telah
melewati proses
presipitasi dan
penyaringan, dipanaskan dalam furnace. Sehingga terjadi penguapan air.
Sampel yang sudah dihasilkan kemudian dianalisis fasenya dengan
menggunakan XRD. Hasil XRD dapat dilihat pada Tabel 4 dan Gambar 7a, 7b,
8a, 8b. Tabel 4 berdasarkan pada quality analytic
hasil XRD yang menunjukkan fase yang terbentuk pada sampel.
Tabel 4. Fase yang terbentuk dari hasil XRD Kode
Sampel Hasil XRD
Rumus Kimia Nama Kimia
Nama Mineral A1
Ca3PO42.xH2O Calcium Phosphate Hydrate
A2 Ca5PO43OH
Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite
B1 Ca3PO42.xH2O
Calcium Phosphate Hydrate B2
Ca5PO43OH Calcium Phosphate Hydroxid
Hydroxiapatite Kode
Sampel Massa
CaOH
2
gram Massa hasil
sintesis Hap gram
A1 7,6899
5,2937 A2
7,6899 7,4000
B1 3,8449
1,2093 B2
3,8449 2,6729
Kode Sampel
Massa CaOH2
Massa hasil sintesis HAp
A2 7,6899
7,3110 B2
3,8449 1,2542
Hasil XRD nenyatakan bahwa kedua sampel membentk HAp seperti
sampel A2 dan B2. Dapat disimpulkan bahwa sampel yang dibuat dengan
penambahan proses sintering dapat menghasilkan HAp.
Konsentrasi yang
berbeda memperlihatkan pembentukan HAp
yang berbeda. Sampel A terbentuk mayoritas HAp lebih banyak daripada
sampel B. Hal ini dapat terjadi konsentrasi larutan pada sampel A
merupakan dua kali lipat dari larutan pada sampel B.
Dengan menggunakan data dari hasil analisis XRD juga dapat ditentukan
parameter kisi dari sampel yang menghasilkan
HAp. Berdasarkan
analisis XRD
dapat ditentukan
parameter kisi sampel seperti pada Tabel 6.
Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan jarak antara
bidang 00.2 pada geometri kristal hexagonal.
Perhitungan untuk
mendapatkan parameter kisi sampel ada pada Lampiran 5 hal 25. Berdasarkan
Tabel 6, parameter kisi sampel berada pada kisaran HAp dengan kisaran
akurasi parameter kisi
a sebesar 64.06517-99.6087, sedangkan kisaran
akurasi kisi c sebesar 61.07561-
99.56933, sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase HAp.
Akurasi kisi sampel yang kecil, kemungkinan disebabkan oleh proses
presipitasi yang kurang baik dari segi pencocokan suhu pada hotplate dengan
suhu larutan.
Tabel 6. Parameter Kisi Sampel Kode
Sampel Parameter Kisi
a Å Accuracy
c Å Accuracy
A2 9.841414371 95.5042
7,198906 95,42554
B2 9.38114704
99.6087 6,854352
99,56933 A2
12.8023426 64.06517
9,563555 61,07561
B2 7.994737479 84.88785
5,828688 84,67007
Derajat kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya
kandungan kristal dalam suatu material dengan membadingkankan luasan kurva
kristal dengan luasan kurva amorf dan kristal. Pengukuran derajat kristalinitas
diperoleh langsung dari program karakterisasi XRD. Derajat kristalinitas
ditunjukkan pada Tabel 7. Perbedaan derajat kristalinitas sampel disebabkan
karena jumlah konsentrasi mol larutan yang berbeda.
Tabel 7. Derajat Kristalinitas Sampel Kode Sampel
Kristalinitas A2
83,13 B2
87,78 A2
92,10 B2
78,19 Berdasarkan data XRD juga
dapat menghitung ukuran kristal. Ukuran
Kristal yang
didapatkan berbanding
terbalik dengan
nilai FWHM.
Perhitungan untuk
mendapatkan ukuran kristal ada pada Lampiran 6 dan 7 hal 32. Jika nilai
FWHM kecil maka ukuran kristal akan besar. Pada konsentrasi kalsium dan
fosfat 10,6 ukuran kristal lebih kecil dibandingkan
pada sampel
yang memiliki konsentrasi 0,50,3, karena
penambahan konsentrasi mengakibatkan penurunan ukuran kristal.
17
Ukuran kristal pada sampel yang terbentuk HAp
ditunjukkan pada Tabel 8.
Kategori