konsentrasi larutan Ca, dan H
3
PO
4
yang digunakan ada 2 yaitu:
1 Larutan Ca 1 M massa 7,6889
gram dan H
3
PO
4
0,6 M volume 3,4386 ml
2 Larutan Ca 0,5 M massa 3,8449
dan H
3
PO
4
0,3 M volume 1,7193
Ketika larutan Ca ditambahkan, permukaan gelas piala ditutup dengan
menggunakan aluminium foil agar tidak bereaksi dengan udara. Kemudian hasil
presipitasi tersebut diendapkan selama 5 jam pada suhu kamar. Hasil endapan
tersebut disaring dengan menggunakan vakum dan dipanaskan dalam furnace.
Variasi suhu yang digunakan ada 2 yaitu:
1 Suhu 110°C selama 5 jam, dan
hasilnya langsung ditumbuk hingga halus.
2 Suhu 110°C selama 5 jam, lalu sintering pada suhu 900°C selama 5
jam, dan hasilnya ditumbuk hingga halus.
Sampel akan dibuat dengan spesifikasi seperti pada Tabel 2.
Tabel 2: Spesifikasi Sampel Kode
Konsentrasi Larutan Suhu Pengeringan °C
Sintering °C A1
1 M Ca0,6 M H
3
PO
4
110 -
A2 1 M Ca0,6 M H
3
PO
4
110 900 5 jam
B1 0,5 M Ca0,3 M H
3
PO
4
110 -
B2 0,5 M Ca0,3 M H
3
PO
4
100 900 5 jam
Setelah sampel
diperoleh, kemudian
dikarakterisasi dengan
menggunakan XRD dan FTIR.
3.5 Karakterisasi Sampel Hasil Sintesis
3.5.1 Karakterisasi
menggunakan XRD
Karakterisasi yang ke-2 ini dilakukan pada semua sampel yang
dibuat. Karakterisasi ini untuk melihat apakah hidroksiapatit yang dibuat sudah
terbentuk pada sampel tersebut. Sampel berupa serbuk sebanyak 200 mg
ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu
dikarakterisasi menggunakan XRD XD- 610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,
yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan
sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data
difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 2θ = 10
o
sampai 2θ = 80
o
dengan kecepatan baca di set 0,02
o
per detik.
3.5.2 Karakterisasi
menggunakan FTIR
Karakterisasi ini dilakukan pada 2 sampel, A2 dan B2 yang
pembuatannya dengan
sintering. Sampel berupa serbuk sebanyak 2 mg
dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu,
sampel dikarakterisasi
dengan menggunakan FTIR HITACHI 270–50
dengan jangkauan bilangan gelombang 400 – 4000 cm
-1
.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Preparasi Bahan
Sumber kalsium yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang
keong sawah yang telah dikalsinasi. Proses perlakuan cangkang keong sawah
meliputi perebusan keong sawah, pembersihan, pengeringan dan kalsinasi.
Perlakuan diawali dengan perebusan keong sawah hingga masak. Kemudian
dilakukan proses pemisahan daging
milik CaCO
3
dan CaO. Hal ini disebabkan karena beberapa senyawa
CaOH
2
sudah berubah fase saat pemanasan.
4.4 Hasil Sintesis Hidroksiapatit
Pengeringan dan pemanasan menghasilkan massa hasil sintesis HAp
yang berbeda dengan massa serbuk awal seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Massa CaOH
2
dengan massa hasil sintesis HAp
Perbedaan massa ini disebabkan karena hasil sintesis HAp yang telah
melewati proses
presipitasi dan
penyaringan, dipanaskan dalam furnace. Sehingga terjadi penguapan air.
Sampel yang sudah dihasilkan kemudian dianalisis fasenya dengan
menggunakan XRD. Hasil XRD dapat dilihat pada Tabel 4 dan Gambar 7a, 7b,
8a, 8b. Tabel 4 berdasarkan pada quality analytic
hasil XRD yang menunjukkan fase yang terbentuk pada sampel.
Tabel 4. Fase yang terbentuk dari hasil XRD Kode
Sampel Hasil XRD
Rumus Kimia Nama Kimia
Nama Mineral A1
Ca3PO42.xH2O Calcium Phosphate Hydrate
A2 Ca5PO43OH
Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite
B1 Ca3PO42.xH2O
Calcium Phosphate Hydrate B2
Ca5PO43OH Calcium Phosphate Hydroxid
Hydroxiapatite Kode
Sampel Massa
CaOH
2
gram Massa hasil
sintesis Hap gram
A1 7,6899
5,2937 A2
7,6899 7,4000
B1 3,8449
1,2093 B2
3,8449 2,6729
