Kesimpulan Saran KESIMPULAN DAN SARAN

Lampiran 4. Data Base JCPDS a H3PO4, b AKA, c AKB, d CaOH 2 e CaO, dan f HAp a b c d e f 25 Lampiran 5. Perhitungan mendapatkan parameter kisi sampel 1 2 = 4 3 ℎ 2 + ℎ + 2 2 + 2 2 Sampel A2 2θ h k l α γ 2θ rad θ δ sin 2 θ α sin 2 θ γ sin 2 θ δ sin 2 θ α 2 γ 2 δ 2 αγ γδ αδ 10.8847 1 0 0 1 0 0.189974 0.094987 0.35658 0.008995 0.008995 0 0.003208 1 0 0.127149 0.35658 21.797 2 0 0 4 0 0.380429 0.190215 1.37878 0.035747 0.142989 0 0.049288 16 0 1.901033 0 5.515119 25.8791 0 0 2 4 0.451676 0.225838 1.905092 0.050141 0 0.200566 0.095524 16 3.629376 0 7.620369 28.1587 1 0 2 1 4 0.491462 0.245731 2.227041 0.059178 0.059178 0.236712 0.131792 1 16 4.959713 4 8.908165 2.227041 31.7923 2 1 1 7 1 0.55488 0.27744 2.77562 0.075018 0.525128 0.075018 0.208222 49 1 7.704069 7 2.77562 19.42934 32.2071 1 1 2 3 4 0.56212 0.28106 2.840689 0.076936 0.230809 0.307746 0.218552 9 16 8.069513 12 11.36276 8.522067 32.9323 3 0 0 9 0 0.574777 0.287389 2.955528 0.080343 0.723089 0 0.237457 81 0 8.735147 0 26.59975 34.0722 2 0 2 4 4 0.594672 0.297336 3.138657 0.085834 0.343335 0.343335 0.269403 16 16 9.851166 16 12.55463 12.55463 35.4704 3 0 1 9 1 0.619075 0.309538 3.367275 0.092792 0.835131 0.092792 0.312457 81 1 11.33854 9 3.367275 30.30548 39.2211 2 1 1 7 1 0.684537 0.342269 3.998218 0.112644 0.788509 0.112644 0.450376 49 1 15.98575 7 3.998218 27.98753 39.8257 3 1 0 13 0.69509 0.347545 4.101816 0.116002 1.508024 0 0.475818 169 16.8249 0 53.32361 41.9894 3 1 1 13 1 0.732853 0.366427 4.475518 0.128366 1.668754 0.128366 0.574503 169 1 20.03026 13 4.475518 58.18173 43.885 1 1 3 3 9 0.765938 0.382969 4.805445 0.139634 0.418901 1.256703 0.671002 9 81 23.0923 27 43.249 14.41633 45.3177 2 0 3 4 9 0.790943 0.395472 5.055448 0.148412 0.59365 1.335712 0.750291 16 81 25.55755 36 45.49903 20.22179 46.7108 2 2 2 12 4 0.815257 0.407629 5.298413 0.157159 1.885913 0.628638 0.832696 144 16 28.07319 48 21.19365 63.58096 48.1129 3 1 2 13 4 0.839729 0.419864 5.542235 0.166168 2.160178 0.66467 0.920939 169 16 30.71637 52 22.16894 72.04906 48.6212 3 2 0 19 0.8486 0.4243 5.630337 0.169483 3.220174 0 0.954246 361 0 31.70069 0 106.9764 49.495 2 1 3 7 9 0.863851 0.431925 5.78131 0.175243 1.2267 1.577185 1.013133 49 81 33.42355 63 52.03179 40.46917 50.5054 3 2 1 19 1 0.881486 0.440743 5.95497 0.181997 3.457948 0.181997 1.083788 361 1 35.46167 19 5.95497 113.1444 Dimana 26 51.2992 4 1 0 21 0.89534 0.44767 6.09058 0.187373 3.934838 0 1.141212 441 0 37.09516 0 127.9022 52.1068 4 0 2 16 4 0.909435 0.454718 6.227687 0.192904 3.086468 0.771617 1.201347 256 16 38.78409 64 24.91075 99.643 53.2158 0 0 4 0 16 0.928791 0.464395 6.414352 0.200599 0 3.209578 1.28671 256 41.14392 0 102.6296 55.9067 3 2 2 19 4 0.975756 0.487878 6.857925 0.219729 4.174849 0.878916 1.506884 361 16 47.03113 76 27.4317 130.3006 57.1796 3 1 3 13 9 0.997972 0.498986 7.062279 0.228996 2.976952 2.060966 1.617236 169 81 49.87579 117 63.56051 91.80963 59.9822 4 2 0 28 0 1.046887 0.523443 7.497309 0.249865 6.996234 0 1.873319 784 0 56.20964 0 209.9247 60.387 3 3 1 27 1 1.053952 0.526976 7.558265 0.25293 6.829122 0.25293 1.911715 729 1 57.12737 27 7.558265 204.0732 61.6517 2 1 4 7 16 1.076025 0.538013 7.745362 0.262585 1.838094 4.201358 2.033815 49 256 59.99063 112 123.9258 54.21753 63.0038 5 0 2 25 4 1.099624 0.549812 7.939463 0.273034 6.825857 1.092137 2.167746 625 16 63.03507 100 31.75785 198.4866 64.0826 3 0 4 9 16 1.118452 0.559226 8.089655 0.281463 2.533163 4.5034 2.276935 81 256 65.44252 144 129.4345 72.80689 65.04 5 1 1 31 1 1.135162 0.567581 8.219283 0.289007 8.959226 0.289007 2.375433 961 1 67.55661 31 8.219283 254.7978 65.3407 5 1 1 31 1 1.14041 0.570205 8.259261 0.291389 9.033065 0.291389 2.406659 961 1 68.2154 31 8.259261 256.0371 66.4304 4 2 2 28 4 1.159429 0.579715 8.401098 0.300069 8.401921 1.200274 2.520906 784 16 70.57844 112 33.60439 235.2307 71.6257 4 0 4 16 16 1.250104 0.625052 9.006342 0.342388 5.478213 5.478213 3.083666 256 256 81.1142 256 144.1015 144.1015 74.0001 4 2 3 28 9 1.291545 0.645773 9.24025 0.362182 10.1411 3.259639 3.346654 784 81 85.38222 252 83.16225 258.727 75.6147 2 1 5 7 25 1.319725 0.659863 9.382769 0.375779 2.630455 9.394483 3.52585 49 625 88.03635 175 234.5692 65.67938 77.1144 5 1 3 31 9 1.3459 0.67295 9.502687 0.388497 12.04342 3.496477 3.69177 961 81 90.30106 279 85.52418 294.5833 78.2008 5 2 2 39 4 1.364861 0.682431 9.58187 0.397759 15.51259 1.591035 3.811273 1521 16 91.81222 156 38.32748 373.6929 Ʃ 131.193 49.11351 51.03182 11522 2319 1475.914 2245 1392.136 3747.875 Diperoleh nilai : B = 0.011449507 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.008168522 a = b = 9.841414 Å dan c = 7.198906 Å D = 519747213.2 a = 95.5042 dan c = 95.42554 27 Sampel B2 2θ h k l α ɣ 2θ rad θ δ sin 2 θ α sin 2 θ ɣ sin 2 θ δ sin 2 θ α 2 ɣ 2 δ 2 αɣ ɣ δ αδ 10.8997 1 0 0 1 0 0.190236 0.095118 0.357551 0.00902 0.00902 0 0.003225 1 0 0.127843 0 0.357551 21.797 2 0 0 4 0 0.380429 0.190215 1.37878 0.035747 0.142989 0 0.049288 16 0 1.901033 0 5.515119 25.8749 0 0 2 4 0.451602 0.225801 1.904517 0.050125 0 0.200502 0.095465 16 3.627183 0 7.618066 28.1163 1 0 2 1 4 0.490722 0.245361 2.220886 0.059004 0.059004 0.236014 0.13104 1 16 4.932337 4 8.883546 2.220886 31.7842 2 1 1 7 1 0.554739 0.277369 2.774354 0.074981 0.524867 0.074981 0.208024 49 1 7.697042 7 2.774354 19.42048 32.1816 1 1 2 3 4 0.561675 0.280837 2.836676 0.076818 0.230454 0.307271 0.217907 9 16 8.046728 12 11.3467 8.510027 32.9212 3 0 0 9 0 0.574583 0.287292 2.95376 0.080291 0.722615 0 0.237159 81 8.7247 0 26.58384 34.0621 2 0 2 4 4 0.594496 0.297248 3.137021 0.085784 0.343138 0.343138 0.269108 16 16 9.840899 16 12.54808 12.54808 35.517 3 0 1 9 1 0.619889 0.309944 3.374965 0.093028 0.837256 0.093028 0.313968 81 1 11.39039 9 3.374965 30.37468 39.2511 2 1 2 7 4 0.685061 0.34253 4.003348 0.11281 0.789668 0.451239 0.451617 49 16 16.0268 28 16.01339 28.02344 39.81 3 1 0 13 0 0.694816 0.347408 4.099121 0.115914 1.506883 0 0.475146 169 0 16.80279 0 53.28857 42.0044 3 1 1 13 1 0.733115 0.366558 4.478121 0.128453 1.669893 0.128453 0.575229 169 1 20.05357 13 4.478121 58.21558 43.8484 1 1 3 3 9 0.765299 0.382649 4.799062 0.139412 0.418237 1.254711 0.669049 9 81 23.031 27 43.19156 14.39719 45.3077 2 0 3 4 9 0.790769 0.395384 5.053703 0.14835 0.593402 1.335154 0.749719 16 81 25.53991 36 45.48332 20.21481 46.4271 2 2 2 12 4 0.810306 0.405153 5.248973 0.155362 1.864338 0.621446 0.815488 144 16 27.55172 48 20.99589 62.98768 46.7047 2 2 2 12 4 0.815151 0.407575 5.297351 0.157121 1.885448 0.628483 0.832323 144 16 28.06192 48 21.1894 63.56821 48.0914 3 1 2 13 4 0.839353 0.419677 5.538505 0.166028 2.158362 0.664111 0.919546 169 16 30.67503 52 22.15402 72.00056 48.5962 3 2 0 19 0 0.848164 0.424082 5.626008 0.169319 3.217065 0 0.952591 361 0 31.65197 0 106.8942 49.4786 2 1 3 7 9 0.863564 0.431782 5.778483 0.175134 1.225938 1.576206 1.012009 49 81 33.39087 63 52.00635 40.44938 50.5079 3 2 1 19 1 0.881529 0.440765 5.955398 0.182014 3.458268 0.182014 1.083966 361 1 35.46677 19 5.955398 113.1526 51.3001 4 1 0 21 0 0.895356 0.447678 6.090733 0.187379 3.934966 0 1.141278 441 0 37.09703 0 127.9054 52.0681 4 0 2 16 4 0.90876 0.45438 6.221139 0.192638 3.082205 0.770551 1.198426 256 16 38.70257 64 24.88455 99.53822 53.1944 0 0 4 0 16 0.928417 0.464209 6.41077 0.200449 0 3.207185 1.285033 256 41.09797 0 102.5723 55.8884 3 2 2 19 4 0.975437 0.487718 6.854959 0.219597 4.172337 0.878387 1.505326 361 16 46.99047 76 27.41984 130.2442 57.158 3 1 3 13 9 0.997595 0.498798 7.058844 0.228838 2.974892 2.059541 1.615331 169 81 49.82728 117 63.5296 91.76498 28 59.9622 4 2 0 28 0 1.046538 0.523269 7.494284 0.249714 6.992003 0 1.871431 784 56.1643 209.84 61.6525 2 1 4 7 16 1.076039 0.53802 7.745479 0.262591 1.838137 4.201456 2.033893 49 256 59.99244 112 123.9277 54.21835 63.0313 5 0 2 25 4 1.100104 0.550052 7.943344 0.273248 6.831204 1.092993 2.170504 625 16 63.09672 100 31.77338 198.5836 63.8611 5 1 0 31 0 1.114586 0.557293 8.059168 0.279726 8.671494 0 2.254356 961 0 64.95019 0 249.8342 64.0476 3 0 4 9 16 1.117841 0.558921 8.08485 0.281188 2.530691 4.499006 2.273362 81 256 65.3648 144 129.3576 72.76365 65.0457 5 1 1 31 1 1.135262 0.567631 8.220044 0.289052 8.960624 0.289052 2.376023 961 1 67.56912 31 8.220044 254.8214 65.2207 5 1 1 31 1 1.138316 0.569158 8.24335 0.290438 9.003577 0.290438 2.394182 961 1 67.95282 31 8.24335 255.5438 71.6191 4 0 4 16 16 1.249989 0.624995 9.005653 0.342334 5.477338 5.477338 3.082938 256 256 81.10178 256 144.0904 144.0904 74.0385 4 2 3 28 9 1.292216 0.646108 9.243797 0.362504 10.15012 3.262539 3.350916 784 81 85.44779 252 83.19418 258.8263 75.5914 3 2 4 19 16 1.319319 0.659659 9.38081 0.375582 7.136065 6.009318 3.523267 361 256 87.9996 304 150.093 178.2354 77.0577 5 1 3 31 9 1.344911 0.672455 9.498376 0.388015 12.02847 3.492136 3.685514 961 81 90.21914 279 85.48538 294.4496 78.2108 5 2 2 39 4 1.365036 0.682518 9.582568 0.397844 15.51593 1.591377 3.812369 1521 16 91.82561 156 38.33027 373.7202 Ʃ 130.9569 45.21807 49.63602 11426 1964 1439.94 2304 1299.135 3733.103 Diperoleh nilai : B = 0.0126295 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.00899 a = b = 9.381147 Å dan c = 6.854352 Å D = 362649111 a = 99.6087 dan c = 99.56933 29 Sampel A2 2θ h k l α ɣ 2θ rad θ δ sin 2 θ α sin 2 θ ɣ sin 2 θ δ sin 2 θ α 2 ɣ 2 δ 2 αɣ ɣ δ αδ 10.8798 1 0 0 1 0 0.189888 0.094944 0.358413 0.008987 0.008987 0 0.003221 1 0.12846 0 0.358413 18.0784 1 1 0 3 0 0.315528 0.157764 0.979139 0.024684 0.074051 0 0.024169 9 0 0.958714 0 2.937418 18.2981 1 1 0 3 0 0.319362 0.159681 1.002672 0.025282 0.075846 0.02535 9 0 1.005352 0 3.008017 28.1387 1 0 2 1 4 0.491113 0.245556 2.316126 0.059096 0.059096 0.236383 0.136873 1 16 5.36444 4 9.264504 2.316126 31.7985 2 1 1 7 1 0.554989 0.277494 2.924421 0.075047 0.525327 0.075047 0.219468 49 1 8.552236 7 2.924421 20.47094 32.2054 1 1 2 3 4 0.56209 0.281045 2.995694 0.076929 0.230786 0.307714 0.230454 9 16 8.974182 12 11.98278 8.987082 32.9339 3 0 0 9 0 0.574805 0.287402 3.125049 0.080351 0.723157 0.2511 81 9.76593 0 28.12544 34.0811 2 0 2 4 4 0.594827 0.297414 3.333209 0.085877 0.34351 0.34351 0.286247 16 16 11.11029 16 13.33284 13.33284 35.4978 3 0 1 9 1 0.619553 0.309777 3.597572 0.092931 0.83638 0.092931 0.334326 81 1 12.94252 9 3.597572 32.37815 39.8289 3 1 0 13 0 0.695145 0.347573 4.452387 0.11602 1.508256 0 0.516565 169 0 19.82375 0 57.88103 42.0194 3 1 1 13 1 0.733377 0.366688 4.909094 0.128541 1.671032 0.128541 0.631019 169 1 24.09921 13 4.909094 63.81823 43.8584 1 1 3 3 9 0.765473 0.382737 5.303801 0.139473 0.418418 1.255255 0.739736 9 81 28.13031 27 47.73421 15.9114 45.321 2 0 3 4 9 0.791001 0.3955 5.624467 0.148433 0.593732 1.335896 0.834856 16 81 31.63463 36 50.62021 22.49787 46.7131 2 2 2 12 4 0.815297 0.407649 5.934791 0.157174 1.886088 0.628696 0.932795 144 16 35.22174 48 23.73916 71.21749 48.1209 3 1 2 13 4 0.839868 0.419934 6.253281 0.166219 2.160853 0.664878 1.039417 169 16 39.10352 52 25.01312 81.29265 48.6527 3 2 0 19 0.84915 0.424575 6.374729 0.169689 3.224094 0 1.081723 361 0 40.63717 0 121.1199 49.4971 2 1 3 7 9 0.863887 0.431944 6.568767 0.175257 1.226797 1.577311 1.151221 49 81 43.1487 63 59.1189 45.98137 50.5183 3 2 1 19 1 0.881711 0.440855 6.805287 0.182084 3.459599 0.182084 1.239135 361 1 46.31193 19 6.805287 129.3005 51.2884 4 1 2 21 4 0.895151 0.447576 6.984901 0.1873 3.933293 0.749199 1.30827 441 16 48.78884 84 27.9396 146.6829 52.101 4 0 2 16 4 0.909334 0.454667 7.175507 0.192864 3.085829 0.771457 1.383899 256 16 51.48791 64 28.70203 114.8081 53.1927 0 0 4 0 16 0.928388 0.464194 7.433183 0.200437 0 3.206995 1.489886 256 55.25221 0 118.9309 55.9067 3 2 2 19 4 0.975756 0.487878 8.080488 0.219729 4.174849 0.878916 1.775517 361 16 65.29429 76 32.32195 153.5293 57.128 3 1 3 13 9 0.997072 0.498536 8.374258 0.228618 2.972034 2.057562 1.914506 169 81 70.12819 117 75.36832 108.8654 60.0271 3 3 1 27 1 1.047671 0.523835 9.07557 0.250205 6.755531 0.250205 2.270751 729 1 82.36596 27 9.07557 245.0404 60.4153 3 3 1 27 1 1.054446 0.527223 9.169744 0.253145 6.83492 0.253145 2.321276 729 1 84.08421 27 9.169744 247.5831 30 61.6767 2 1 4 7 16 1.076461 0.538231 9.475923 0.262777 1.839438 4.20443 2.490054 49 256 89.79313 112 151.6148 66.33146 63.0146 5 0 2 25 4 1.099812 0.549906 9.800671 0.273118 6.827957 1.092473 2.676742 625 16 96.05315 100 39.20268 245.0168 64.021 3 0 4 9 16 1.117377 0.558689 10.04471 0.280979 2.528812 4.495666 2.822355 81 256 100.8963 144 160.7154 90.40243 64.161 3 2 3 19 9 1.119821 0.55991 10.07864 0.282078 5.359484 2.538703 2.842962 361 81 101.5789 171 90.70773 191.4941 65.0357 5 1 1 31 1 1.135087 0.567544 10.29037 0.288973 8.958171 0.288973 2.973642 961 1 105.8917 31 10.29037 319.0015 71.649 4 3 1 37 1 1.250511 0.625255 11.86917 0.342581 12.67551 0.342581 4.066155 1369 1 140.8772 37 11.86917 439.1593 72.3539 5 2 0 39 0 1.262814 0.631407 12.03395 0.348432 13.58883 0 4.193008 1521 0 144.8159 0 469.3239 74.0285 4 2 3 28 9 1.292041 0.646021 12.42167 0.36242 10.14777 3.261784 4.501865 784 81 154.2978 252 111.795 347.8066 76.9978 4 3 2 37 4 1.343865 0.671933 13.0941 0.387506 14.33771 1.550023 5.074041 1369 16 171.4555 148 52.37641 484.4818 77.1777 5 1 3 31 9 1.347005 0.673502 13.13415 0.389036 12.06012 3.501324 5.109656 961 81 172.5058 279 118.2073 407.1586 78.2225 5 2 2 39 4 1.36524 0.68262 13.36499 0.397944 15.51982 1.591777 5.318518 1521 16 178.6229 156 53.45994 521.2345 Ʃ 150.6261 37.86346 64.21078 13990 1519 2281.103 2131 1360.789 5318.855 Diperoleh nilai : B = 0.006488 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.004827 a = b = 12.80234 Å dan c = 9.563555 Å D = 85323362 a = 64.06517 dan c = 61.07561 31 Sampel B2 2θ h k l α ɣ 2θ rad θ δ sin 2 θ α sin 2 θ ɣ sin 2 θ δ sin 2 θ α 2 ɣ 2 δ 2 αɣ ɣ δ αδ 10.8251 1 0 0 1 0 0.188934 0.094467 0.352732 0.008897 0.008897 0 0.003138 1 0 0.124419882 0 0.352732 18.1416 1 1 0 3 0 0.316631 0.158315 0.969491 0.024855 0.074565 0 0.024097 9 0.93991246 0 2.908472 21.782 2 0 0 4 0 0.380168 0.190084 1.376975 0.035699 0.142795 0 0.049156 16 0 1.896059886 5.5079 28.1562 1 0 2 1 4 0.491418 0.245709 2.226678 0.059168 0.059168 0.236671 0.131748 1 16 4.958095756 4 8.906713 2.226678 31.7974 2 1 1 7 1 0.554969 0.277485 2.776418 0.075042 0.525292 0.075042 0.208347 49 1 7.708494979 7 2.776418 19.43492 32.193 1 1 2 3 4 0.561874 0.280937 2.83847 0.076871 0.230613 0.307483 0.218196 9 16 8.05690924 12 11.35388 8.515409 32.9383 3 0 0 9 0 0.574882 0.287441 2.956484 0.080372 0.723345 0 0.237618 81 8.74079663 0 26.60835 34.0874 2 0 2 4 4 0.594937 0.297469 3.141119 0.085908 0.343633 0.343633 0.269848 16 16 9.866629546 16 12.56448 12.56448 35.4871 3 0 1 9 1 0.619367 0.309683 3.370031 0.092877 0.835892 0.092877 0.312998 81 1 11.35710612 9 3.370031 30.33028 39.8357 3 1 0 13 0 0.695264 0.347632 4.103533 0.116058 1.508751 0 0.476247 169 0 16.83898665 0 53.34593 42.0444 3 1 1 13 1 0.733813 0.366907 4.485065 0.128687 1.672931 0.128687 0.577169 169 1 20.11580912 13 4.485065 58.30585 45.3676 2 0 3 4 9 0.791814 0.395907 5.064157 0.148722 0.594889 1.3385 0.753153 16 81 25.64568149 36 45.57741 20.25663 46.7255 2 2 2 12 4 0.815514 0.407757 5.300975 0.157253 1.887034 0.629011 0.833593 144 16 28.10033071 48 21.2039 63.61169 48.1004 3 1 2 13 4 0.83951 0.419755 5.540066 0.166086 2.159122 0.664345 0.920129 169 16 30.69233332 52 22.16026 72.02086 49.4958 2 1 3 7 9 0.863865 0.431932 5.781448 0.175248 1.226737 1.577233 1.013188 49 81 33.42514449 63 52.03303 40.47014 50.5451 3 2 1 19 1 0.882178 0.441089 5.961771 0.182265 3.463029 0.182265 1.08662 361 1 35.54270876 19 5.961771 113.2736 53.1984 0 0 4 0 16 0.928487 0.464244 6.411439 0.200477 0 3.207632 1.285346 256 41.10655506 102.583 55.9134 3 2 2 19 4 0.975873 0.487936 6.85901 0.219777 4.175769 0.879109 1.507455 361 16 47.04602453 76 27.43604 130.3212 57.153 3 1 3 13 9 0.997508 0.498754 7.058049 0.228801 2.974416 2.059211 1.61489 169 81 49.81605556 117 63.52244 91.75464 60.0221 3 3 1 27 1 1.047583 0.523792 7.50334 0.250167 6.75451 0.250167 1.877088 729 1 56.3001062 27 7.50334 202.5902 60.462 3 3 1 27 1 1.055261 0.52763 7.569503 0.2535 6.844491 0.2535 1.918866 729 1 57.29737812 27 7.569503 204.3766 61.695 2 1 4 7 16 1.076781 0.53839 7.751675 0.262917 1.840422 4.20668 2.038051 49 256 60.08846711 112 124.0268 54.26173 63.0746 5 0 2 25 4 1.100859 0.55043 7.94945 0.273585 6.839625 1.09434 2.17485 625 16 63.19375233 100 31.7978 198.7362 63.4962 5 1 0 31 0 1.108218 0.554109 8.008545 0.276871 8.583014 0 2.217337 961 0 64.13679965 0 248.2649 63.981 3 0 4 9 16 1.116679 0.55834 8.075694 0.280665 2.525989 4.490647 2.266568 81 256 65.21682643 144 129.2111 72.68124 32 64.1876 3 2 3 19 9 1.120285 0.560142 8.104043 0.282287 5.363454 2.540583 2.287666 361 81 65.6755054 171 72.93638 153.9768 65.0557 5 1 1 31 1 1.135436 0.567718 8.221379 0.289132 8.963077 0.289132 2.37706 961 1 67.59107361 31 8.221379 254.8628 66.4604 4 2 2 28 4 1.159953 0.579976 8.404934 0.300309 8.408641 1.201234 2.524074 784 16 70.64291202 112 33.61974 235.3381 71.6765 4 0 4 16 16 1.250991 0.625495 9.011641 0.342809 5.484945 5.484945 3.089272 256 256 81.20966622 256 144.1862 144.1862 74.0185 4 2 3 28 9 1.291867 0.645933 9.241951 0.362337 10.14542 3.261029 3.348696 784 81 85.41365147 252 83.17756 258.7746 75.6147 2 1 5 7 25 1.319725 0.659863 9.382769 0.375779 2.630455 9.394483 3.52585 49 625 88.03635086 175 234.5692 65.67938 77.1077 5 1 3 31 9 1.345783 0.672892 9.502179 0.38844 12.04165 3.495964 3.69103 961 81 90.2913982 279 85.51961 294.5675 78.2125 5 2 2 39 4 1.365066 0.682533 9.582687 0.397859 15.51649 1.591435 3.812556 1521 16 91.8278832 156 38.33075 373.7248 Ʃ 124.5491 49.27584 48.6719 10721 2286 1388.899825 2314 1384.604 3513.831 Diperoleh nilai : B = 0.017465 Maka parameter kisi kristal dan ketepatannya adalah: C = 0.012378 a = b = 7.994737 Å dan c = 5.828688 Å D = 246534237 a = 84.88785 dan c = 84.67007 Lampiran 6. Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2 dan B2 2θ FWHM 2θ FWHM θ cos θ βdeg β cos θ k λ D00.2 rad βrad nm nm 25.8791 0.2002 0.451676 0.003494 0.225838 0.974607 0.001747 0.001703 0.94 0.154056 85.04829 25.8749 0.2164 0.451602 0.003777 0.225801 0.974615 0.001888 0.001841 78.68079 Lampiran 7. Perhitungan ukuran Kristal sampel HAp A2 dan B2 2θ FWHM 2θ FWHM θ cos θ βdeg β cos θ k λ D00.4 rad βrad nm nm 53.1927 0.19 0.928388 0.003316 0.464194 0.894183 0.001658 0.001483 0.94 0.154056 97.67405 53.1984 0.212 0.928487 0.0037 0.464244 0.89416 0.00185 0.001654 87.54025 ABSTRAK BAYU CANDRA WINATA. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Keong SawahPila Ampullacea . Dibimbing oleh KIAGUS DAHLAN. Hydroxyapatite merupakan salah satu biomaterial yang banyak digunakan untuk implantasi tulang karena bersifat bioaktif dan biokompatibel. Untuk meningkatkan sifat bioaktif dan biokompatibel pada pertumbuhan hidroksiapatit, maka digunakan bahan alami sebagai sumber kalsium. Pada penelitian ini, bahan yang digunakan sebagai sumber kalsium adalah cangkang keong sawah. Cangkang keong sawah yang dihasilkan dari proses perebusan, pembersihan, dan pengeringan, dikalsinasi pada suhu 800 C selama 3 jam untuk dijadikan serbuk. Serbuk tersebut diidentifikasi fase kalsium dan kadar kalsium yang terkandung dengan X-Ray diffraction dan atomic absorbption spektroskopi. Hasil analisis menunjukkan bahwa fase kalsium cangkang keong sawah adalah CaOH 2 dengan kadar kalsium sebesar 52,12 . Sintesis hydroxyapatite dilakukan dengan metode presipitasi dengan meneteskan larutan H 3 PO 4 pada larutan kalsium. Selanjutnya dilakukan proses pengeringan 110 C ditambah sintering 900 C. Perbandingan konsentrasi kalsium dan fosfat yang digunakan yaitu konsentasi kalsium 0,5 M dan 1M dengan fosfat 0,3M dan 0,6M. Hasil sintesis dianalisis dengan X-ray diffractometer dan Fourier transform infrared. Hasil analisis menunjukkan bahwa hydroxyapatite terbentuk pada sampel. Kata kunci : Hydroxyapatite, X-ray diffractometer, Fourier transform infrared, cangkang keong sawah

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Biomaterial didefinisikan sebagai bahan inert yang dapat diimplantasikan ke dalam sistem hidup sebagai pengganti fungsi dari jaringan hidup dan organ. 1 Di Indonesia kebutuhan akan biomaterial dalam bidang medis untuk berbagai keperluan terus meningkat. Hal ini antara lain disebabkan oleh meningkatnya berbagai kasus penyakit yang memerlukan adanya graft tulang seperti penyakit kanker tulang, penyakit periodontitis, trauma pada mata, patah tulang, dan lain lain. 17 Untuk menangani kerusakan pada tulang, maka dibutuhkan material yang tepat untuk implantasi tulang. Pemilihan biomaterial yang tepat sangat diperlukan dalam proses implantasi. Tentunya biomaterial yang dipilih adalah yang mudah diperoleh, biokompatibel atau sesuai dengan jaringan keras dalam komposisi dan morfologi, bioaktif dan tidak toksik. 2 Secara komersial, bahan pengganti tulang yang biasa digunakan saat ini adalah senyawa kalsium fosfat diantaranya hidroksiapatit HAp serta trikalsium fosfat TCP. HAp merupakan salah satu anggota kelompok senyawa apatit. HAp memiliki sifat yang menonjol yaitu berpori, terserap tulang reasorpsi, bioaktif, tidak korosi, inert dan tahan aus. TCP keramik bioaktif dengan degradasi sifat yang sangat baik. 3 Pembuatan hidroksiapatit dapat dilakukan secara alami dan sintesis. Pada penelitian ini, hidroksiapatit yang dibuat dari bahan alami. Pertumbuhan hidroksiapatit dari bahan alami lebih baik dikarenakan bahan dapat bersifat bioaktif dan biokompatibel pada tulang. 3 Bahan alami yang digunakan untuk membuat HAp pada penelitian ini adalah cangkang keong sawah yang sudah dihancurkan. Cangkang keong merupakan sumber kalsium secara alami dan banyak tersedia di negara Indonesia sehingga dapat dijadikan hidroksiapatit yang lebih murah bagi masyarakat jika dibandingkan dengan produk hidroksiapatit yang harus diimport dari Luar negeri.

1.2 Tujuan Penelitian

1. Mengetahui kandungan kalsium dari cangkang keong sawah. 2. Mengetahui molaritas CaP optimum pada sintesis hidroksiapatit dari cangkang keong sawah. 3. Menganalisis Hidroksiapatit yang dihasilkan dengan perangkat analisis X-Ray Diffractometer XRD, Atomic Absorbtion Spectroscopy AAS dan Fourier Transform InfraRed FTIR.

1.2 Perumusan Masalah

1. Apakah cangkang keong sawah dapat digunakan sebagai sumber kalsium pada sintesis hidroksiapatit? 2. Bagaimana pengaruh molaritas CaP dalam sintesis hidroksiapatit? 3. Bagaimana struktur dan komposisi hidroksiapatit yang dihasilkan dari bahan cangkang keong sawah?

1.3 Hipotesis

1. Cangkang Keong Sawah dapat digunakan sebagai sumber kalsium pada sintesis Hidroksiapatit. 2. Molaritas CaP berpengaruh terhadap kualitas kemurnian hidroksiapatit yang dihasilkan. Tabel 1. Kandungan u dalam tulang 9 Unsur Kadung Ca 34,0 P 15,0 Mg 0,5 Na 0,8 K 0,2 C 1,6 Unsur lain 47,9

2.3 Hidroksiapatit

Apatit adalah kr dengan komposisi M 10 ZO dari nama Greek apato, Werner seorang mine Komponen yang menemp X ialah: X = F, Cl, O, OH Ca, Mg, Sr, Ba, Pb, dst. Z Si, Ge, dst. Hidroksiap rumus kimia Ca 10 PO 4 6 O kristal dari hidroksia hexagonal dengan dimensi Å dan c = 6.875 Å seperti 2. 9 Struktur ini dapat dipa struktur kristal ideal heksa packed dari ion PO4 3- ya distorsi akibat kehadiran u ion OH - di celah antara P terdiri dari dua subsel p rombik. Terdapat dua ka yaitu, Z = ¼ dan Z = ¾ tambahan terdapat bid inversi, tepatnya disetiap vertikal dari setiap subs ditunjukkan oleh lingka hijau, atom O ditun lingkaran berwarna biru ditunjukkan oleh lingka merah. Unit sel memiliki yaitu, 1. Ca 1 : memiliki tiga dan dasar dihitung se Masing-masing sub dua atom Ca dari Ca 1 . 2. Ca 2 : memiliki enam a atom Ca dalam se adalah sepuluh terdi dan 6 atom Ca 2. A membentuk dua seg unsur mineral ngan berat kristal mineral ZO 4 6 X 2 , berasal o , dinamai oleh neralogi 1790. pati M, Z, dan H, Br, dst. M = . Z = P, V, As, S, iapatit memiliki OH 2 . Struktur siapatit adalah nsi sel a = 9.423 rti pada Gambar pandang sebagai sagonal closed- yang mengalami unsur Ca 2+ dan PO4 3- . Unit sel prisma segitiga kaca horizontal ¾ dan sebagai bidang tengah ap tengah muka bsel. Atom Ca karan berwarna unjukkan oleh ru dan atom P karan berwarna ki dua atom Ca a pusat, puncak sebagai ½ Ca 1 . ubsel memiliki a 1 . atom Ca 2 , total setiap unit sel rdiri dari 4 Ca1 . Atom-atom Ca 2 segitiga normal hingga sumbu C da sebesar 60 . 9 Gambar 2. Struktur hidro Keterangan Gambar 2:

2.4 Mineral Apatit

Mineral apatit mem kimia M 10 ZO 4 6 X 2 . Unsur p M, Z, dan X dapat digantik unsur-unsur lain, yakni sebag M = Ca, Se, Ba, Cd, Pb, dll As, S, Si, Ge, dll; X = F, Cl, CO 3 , dll. Kristal apatit m banyak karbon dalam bentu Karbonat dalam tubu mensubtitusi formula hi dengan menempati dua po menggantikan posisi OH - ya sebagai apatit karbonat tip terbentuk pada suhu tinggi. menggantikan posisi PO4 3- di karbonat tipe B yang dapa pada suhu rendah. 9 Lingkaran berwarna hij atom Ca Lingkaran berwarna bir atom O Lingkaran berwarna me atom P dan berotasi roksiapatit miliki rumus r pada bagian tikan dengan agai berikut : dll; Z = P, V, l, OH, O, Br, mengandung tuk karbonat. buh dapat hidroksiapatit posisi yakni yang disebut tipe A yang gi. Karbonat disebut apatit pat dibentuk hijau : biru : merah : dibandingkan dengan standar absorbansinya, sehingga konsentrasi sampel dapat ditentukan dari hasil perbandingan dengan konsentrasi contoh, kemudian kadar air unsur-unsur yang dianalisis dapat dicari. Foto alat AAS ada pada Lampiran 3 hal 21.

BAB III METODA PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Januari – September 2011 di Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika IPB, Kampus IPB Darmaga. Karakterisasi XRD dilakukan di Balai Kehutanan, karakterisasi FTIR dilakukan di Laboratorium Biofarmaka IPB, dan karakterisasi AAS dilakukan di Laboratorium Kimia FMIPA IPB.

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi : buret, magnetic stirrer , furnace, timbangan analitik, labu takar, gelas piala, pipet tetes, hot plate, vakum, kertas saring, aluminium foil, XRD, FTIR, dan AAS. Sedangkan bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi cangkang keong sawah, larutan H 3 PO 4 dan aquabides.

3.3 Preparasi Bahan

1 kilogram cangkang keong dicuci dan dikeringkan, dijadikan serpihan-serpihan kecil. Setelah itu 82,8875 gram dipanaskan pada suhu 800 o C selama 3 jam, lalu didinginkan sampai suhu ruang, kemudian sampel ditumbuk dan digerus dengan menggunakan mortar hingga halus.

3.3.1 Karakterisasi

menggunakan AAS Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui berapa besar kandungan kalsium yang ada pada cangkang keong sawah. Massa bubuk cangkang keong 1 gram dimasukan ke dalam labu detuksi. Kemudian, tambahkan 5 ml HCL 37 dan panaskan pada suhu sekitar 70 o C dengan menggunakan hotplate sambil diaduk sampai homogen, dinginkan, lalu masukan ke dalam labu takar dan tambahkan aquades sampai 200 ml, disaring menggunakan kertas saring. Filtrate diobservasi menggunakan AAS Simatsu Tipe 7000, dengan panjang gelombang 422,7 nm dan slite celah 0,2.

3.3.2 Karakterisasi

menggunakan XRD Karakterisasi yang dilakukan pertama ini bertujuan untuk mengetahui kandungan mineral yang ada pada cangkang keong sawah. Timbang sampel sebanyak 200 mg, kemudian ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD XD- 610 SHIMADZU dengan sumber CuKα, yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 2θ = 10 o sampai 2θ = 80 o dengan kecepatan baca di set 0,02 o per detik.

3.4 Sintesis Hidroksiapatit

Hidroksiapatit disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari cangkang keong sawah dan fosfatnya berasal dari H 3 PO 4. Metode sintesisnya yaitu dengan mencampurkan H 3 PO 4 dengan cangkang keong sawah. H 3 PO 4 yang sudah diencerkan dengan 100 aqubides kemudian dimasukan kedalam larutan Ca dengan metode presipitasi menggunakan buret dengan tingkat kecepatan 3 mlmenit dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm. Besarnya variasi konsentrasi larutan Ca, dan H 3 PO 4 yang digunakan ada 2 yaitu: 1 Larutan Ca 1 M massa 7,6889 gram dan H 3 PO 4 0,6 M volume 3,4386 ml 2 Larutan Ca 0,5 M massa 3,8449 dan H 3 PO 4 0,3 M volume 1,7193 Ketika larutan Ca ditambahkan, permukaan gelas piala ditutup dengan menggunakan aluminium foil agar tidak bereaksi dengan udara. Kemudian hasil presipitasi tersebut diendapkan selama 5 jam pada suhu kamar. Hasil endapan tersebut disaring dengan menggunakan vakum dan dipanaskan dalam furnace. Variasi suhu yang digunakan ada 2 yaitu: 1 Suhu 110°C selama 5 jam, dan hasilnya langsung ditumbuk hingga halus. 2 Suhu 110°C selama 5 jam, lalu sintering pada suhu 900°C selama 5 jam, dan hasilnya ditumbuk hingga halus. Sampel akan dibuat dengan spesifikasi seperti pada Tabel 2. Tabel 2: Spesifikasi Sampel Kode Konsentrasi Larutan Suhu Pengeringan °C Sintering °C A1 1 M Ca0,6 M H 3 PO 4 110 - A2 1 M Ca0,6 M H 3 PO 4 110 900 5 jam B1 0,5 M Ca0,3 M H 3 PO 4 110 - B2 0,5 M Ca0,3 M H 3 PO 4 100 900 5 jam Setelah sampel diperoleh, kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan XRD dan FTIR.

3.5 Karakterisasi Sampel Hasil Sintesis

3.5.1 Karakterisasi

menggunakan XRD Karakterisasi yang ke-2 ini dilakukan pada semua sampel yang dibuat. Karakterisasi ini untuk melihat apakah hidroksiapatit yang dibuat sudah terbentuk pada sampel tersebut. Sampel berupa serbuk sebanyak 200 mg ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu dikarakterisasi menggunakan XRD XD- 610 SHIMADZU dengan sumber CuKα, yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 2θ = 10 o sampai 2θ = 80 o dengan kecepatan baca di set 0,02 o per detik.

3.5.2 Karakterisasi

menggunakan FTIR Karakterisasi ini dilakukan pada 2 sampel, A2 dan B2 yang pembuatannya dengan sintering. Sampel berupa serbuk sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu, sampel dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR HITACHI 270–50 dengan jangkauan bilangan gelombang 400 – 4000 cm -1 .

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Preparasi Bahan

Sumber kalsium yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang keong sawah yang telah dikalsinasi. Proses perlakuan cangkang keong sawah meliputi perebusan keong sawah, pembersihan, pengeringan dan kalsinasi. Perlakuan diawali dengan perebusan keong sawah hingga masak. Kemudian dilakukan proses pemisahan daging milik CaCO 3 dan CaO. Hal ini disebabkan karena beberapa senyawa CaOH 2 sudah berubah fase saat pemanasan.

4.4 Hasil Sintesis Hidroksiapatit

Pengeringan dan pemanasan menghasilkan massa hasil sintesis HAp yang berbeda dengan massa serbuk awal seperti yang ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 3. Massa CaOH 2 dengan massa hasil sintesis HAp Perbedaan massa ini disebabkan karena hasil sintesis HAp yang telah melewati proses presipitasi dan penyaringan, dipanaskan dalam furnace. Sehingga terjadi penguapan air. Sampel yang sudah dihasilkan kemudian dianalisis fasenya dengan menggunakan XRD. Hasil XRD dapat dilihat pada Tabel 4 dan Gambar 7a, 7b, 8a, 8b. Tabel 4 berdasarkan pada quality analytic hasil XRD yang menunjukkan fase yang terbentuk pada sampel. Tabel 4. Fase yang terbentuk dari hasil XRD Kode Sampel Hasil XRD Rumus Kimia Nama Kimia Nama Mineral A1 Ca3PO42.xH2O Calcium Phosphate Hydrate A2 Ca5PO43OH Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite B1 Ca3PO42.xH2O Calcium Phosphate Hydrate B2 Ca5PO43OH Calcium Phosphate Hydroxid Hydroxiapatite Kode Sampel Massa CaOH 2 gram Massa hasil sintesis Hap gram A1 7,6899 5,2937 A2 7,6899 7,4000 B1 3,8449 1,2093 B2 3,8449 2,6729 Kode Sampel Massa CaOH2 Massa hasil sintesis HAp A2 7,6899 7,3110 B2 3,8449 1,2542 Hasil XRD nenyatakan bahwa kedua sampel membentk HAp seperti sampel A2 dan B2. Dapat disimpulkan bahwa sampel yang dibuat dengan penambahan proses sintering dapat menghasilkan HAp. Konsentrasi yang berbeda memperlihatkan pembentukan HAp yang berbeda. Sampel A terbentuk mayoritas HAp lebih banyak daripada sampel B. Hal ini dapat terjadi konsentrasi larutan pada sampel A merupakan dua kali lipat dari larutan pada sampel B. Dengan menggunakan data dari hasil analisis XRD juga dapat ditentukan parameter kisi dari sampel yang menghasilkan HAp. Berdasarkan analisis XRD dapat ditentukan parameter kisi sampel seperti pada Tabel 6. Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang 00.2 pada geometri kristal hexagonal. Perhitungan untuk mendapatkan parameter kisi sampel ada pada Lampiran 5 hal 25. Berdasarkan Tabel 6, parameter kisi sampel berada pada kisaran HAp dengan kisaran akurasi parameter kisi a sebesar 64.06517-99.6087, sedangkan kisaran akurasi kisi c sebesar 61.07561- 99.56933, sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase HAp. Akurasi kisi sampel yang kecil, kemungkinan disebabkan oleh proses presipitasi yang kurang baik dari segi pencocokan suhu pada hotplate dengan suhu larutan. Tabel 6. Parameter Kisi Sampel Kode Sampel Parameter Kisi a Å Accuracy c Å Accuracy A2 9.841414371 95.5042 7,198906 95,42554 B2 9.38114704 99.6087 6,854352 99,56933 A2 12.8023426 64.06517 9,563555 61,07561 B2 7.994737479 84.88785 5,828688 84,67007 Derajat kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membadingkankan luasan kurva kristal dengan luasan kurva amorf dan kristal. Pengukuran derajat kristalinitas diperoleh langsung dari program karakterisasi XRD. Derajat kristalinitas ditunjukkan pada Tabel 7. Perbedaan derajat kristalinitas sampel disebabkan karena jumlah konsentrasi mol larutan yang berbeda. Tabel 7. Derajat Kristalinitas Sampel Kode Sampel Kristalinitas A2 83,13 B2 87,78 A2 92,10 B2 78,19 Berdasarkan data XRD juga dapat menghitung ukuran kristal. Ukuran Kristal yang didapatkan berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Perhitungan untuk mendapatkan ukuran kristal ada pada Lampiran 6 dan 7 hal 32. Jika nilai FWHM kecil maka ukuran kristal akan besar. Pada konsentrasi kalsium dan fosfat 10,6 ukuran kristal lebih kecil dibandingkan pada sampel yang memiliki konsentrasi 0,50,3, karena penambahan konsentrasi mengakibatkan penurunan ukuran kristal. 17 Ukuran kristal pada sampel yang terbentuk HAp ditunjukkan pada Tabel 8.