Hasil Sintesis Hidroksiapatit HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil XRD nenyatakan bahwa kedua sampel membentk HAp seperti sampel A2 dan B2. Dapat disimpulkan bahwa sampel yang dibuat dengan penambahan proses sintering dapat menghasilkan HAp. Konsentrasi yang berbeda memperlihatkan pembentukan HAp yang berbeda. Sampel A terbentuk mayoritas HAp lebih banyak daripada sampel B. Hal ini dapat terjadi konsentrasi larutan pada sampel A merupakan dua kali lipat dari larutan pada sampel B. Dengan menggunakan data dari hasil analisis XRD juga dapat ditentukan parameter kisi dari sampel yang menghasilkan HAp. Berdasarkan analisis XRD dapat ditentukan parameter kisi sampel seperti pada Tabel 6. Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan jarak antara bidang 00.2 pada geometri kristal hexagonal. Perhitungan untuk mendapatkan parameter kisi sampel ada pada Lampiran 5 hal 25. Berdasarkan Tabel 6, parameter kisi sampel berada pada kisaran HAp dengan kisaran akurasi parameter kisi a sebesar 64.06517-99.6087, sedangkan kisaran akurasi kisi c sebesar 61.07561- 99.56933, sehingga dapat dikatakan fase yang terbentuk adalah fase HAp. Akurasi kisi sampel yang kecil, kemungkinan disebabkan oleh proses presipitasi yang kurang baik dari segi pencocokan suhu pada hotplate dengan suhu larutan. Tabel 6. Parameter Kisi Sampel Kode Sampel Parameter Kisi a Å Accuracy c Å Accuracy A2 9.841414371 95.5042 7,198906 95,42554 B2 9.38114704 99.6087 6,854352 99,56933 A2 12.8023426 64.06517 9,563555 61,07561 B2 7.994737479 84.88785 5,828688 84,67007 Derajat kristalinitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membadingkankan luasan kurva kristal dengan luasan kurva amorf dan kristal. Pengukuran derajat kristalinitas diperoleh langsung dari program karakterisasi XRD. Derajat kristalinitas ditunjukkan pada Tabel 7. Perbedaan derajat kristalinitas sampel disebabkan karena jumlah konsentrasi mol larutan yang berbeda. Tabel 7. Derajat Kristalinitas Sampel Kode Sampel Kristalinitas A2 83,13 B2 87,78 A2 92,10 B2 78,19 Berdasarkan data XRD juga dapat menghitung ukuran kristal. Ukuran Kristal yang didapatkan berbanding terbalik dengan nilai FWHM. Perhitungan untuk mendapatkan ukuran kristal ada pada Lampiran 6 dan 7 hal 32. Jika nilai FWHM kecil maka ukuran kristal akan besar. Pada konsentrasi kalsium dan fosfat 10,6 ukuran kristal lebih kecil dibandingkan pada sampel yang memiliki konsentrasi 0,50,3, karena penambahan konsentrasi mengakibatkan penurunan ukuran kristal. 17 Ukuran kristal pada sampel yang terbentuk HAp ditunjukkan pada Tabel 8. Tabel 8. Ukuran kristal sam Kode Sampel β deg β ra A2 0,001747 0,003 B2 0,001888 0,003 A2 0.001658 0.928 B2 0.00185 0.928 Gambar 1 sampel. rad D 00.2 nm 03494 85,04829 03777 78,68079 28388 97.67405 28487 87.54025 Catatan: Untuk A2 d perhitungan kristal menggun D 00.4 Spektroskopi FTIR pada sampel A2 dan Karakterisasi FTIR dapat d Gambar 10 a dan 10 b. a b r 10. a Spektrum spektroskopi FTIR sampel A2 b Spektrum spektroskopi FTIR sampel B2 15 dan B2, unakan acuan R dilakukan B2. Hasil dilihat pada Spektoskopi FTIR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi OH - , PO 4 3- ,CO 3 2- yang terbentuk pada sampel. Variasi suhu dan konsentrasi CaP pada sampel mempengaruhi bentuk pita serapan yang diidentifikasi dengan spektroskopi inframerah. Intensitas spektrum inframerah bergantung pada kenaikan suhu pada saat kalsinasi dan kenaikan konsentrasi. Pada sampel A2, pita serapan fosfat ν 1 berada pada bilangan gelombang 962,24cm -1 sementara pada pita serapan fosfat ν 3 berada pada bilangan gelombang 1036,10cm -1 dan 1092,88 cm -1 , dan pada pita serapan fosfat ν 4 berada pada bilangan gelombang 569,44 cm -1 dan 602,36 cm -1 . Munculnya gugus fosfat tersebut menunjukan bahwa HAp pada sampel telah terbentuk. Pada sampel B2 pita serapan ν 1 fosfat berada pada bilangan gelombang 962,36 cm -1 , sedangkan pada pita serapan ν 3 fosfat berada pada bilangan gelombang 1042,61 cm -1 , dan pada pita serapan ν 4 fosfat berada pada bilangan gelombang 603,06 cm -1 . Pita serapan hidroksil pada sampel B2 berada pada bilangan gelombang 3572,97 cm -1 , dan pita serapan karbonat berada pada bilangan gelombang 1455,98 cm -1 . Gugus OH - yang merupakan karakteristik HAp berada pada bilangan gelombang 3576 cm -1 dan 632 cm - 1 .Gugus OH - dengan karakteristik HAp tersebut muncul pada kedua sampel yang dikarakterisasi. Namun sampel A2 dengan konsentrasi CaP 10,6 memiliki nilai yang lebih mendekati literatur yang ada dibandingkan sampel B2 yang memiliki konsentrasi CaP 0,50,3. Kondisi ini dapat memperlihatkan bahwa konsentrasi yang tinggi dapat meningkatkan jumlah hidroksil dan merupakan pembentukan HAp yang lebih baik.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hidroksiapatit sebagai salah satu biokeramik pengganti tulang dapat dibuat dari bahan alami. Cangkang keong sawah yang memiliki kandungan kalsium sekitar 52 dapat dijadikan sumber kalsium dalam sintesis HAp. Berdasarkan pembahasan pada karakterisasi serbuk dengan XRD, dapat diperoleh bahwa fase kalsium yang terdapat dalam cangkang keong sawah adalah CaOH 2 . Pembuatan serbuk cangkang keong sawah dapat dilakukan dengan proses pengeringan pada suhu 800 o C selama 3 jam. Pembuatan HAp dapat dilakukan dengan cara presipitasi. Pembuatan HAp dipengaruhi oleh suhu dan konsentrasi. Konsentrasi larutan mempengaruhi jumlah kandungan kalsium dan fosfat pada sintesis HAp. Suhu berpengaruh pada proses pemanasan sampel hasil presipitasi. Berdasarkan hasil karakterisasi XRD dan FTIR, HAp yang terbentuk dengan baik yaitu pada konsentrasi CaP sebesar 10,6 dengan suhu 110 o C serta disintering 900 o C dibandingkan dengan konsentrasi CaP sebesar 0,50,3. Sedangkan untuk suhu pengeringan 110 o C tanpa sintering hanya sedikit terbentuk HAp, masih terdapat banyak pengotor.

5.2 Saran

Pada penelitian selanjutnya diharapkan lebih banyak melakukan variasi konsentrasi kalsium sehingga pembandingnya lebih banyak dan variasi suhu pengeringan pada proses pembuatan HAp. Sedangkan untuk suhu sinteringnya antara 1000 o C-1200 o C, karena untuk memanaskan sampel agar zat pengotornya hilang. DAFTAR PUSTAKA 1. Kalfas, I.H. 2001. Principles of bone healing. Neurosurg. Focus. ;Vol 10. 2. LeGeros, R.Z. 1991. Calcium phosphate in oral Biology and medicine. Monograph in Oral Sciences 3. Suzuki, S., Fuzita, T., Maruyana, T., and Takashi, J., 1993. Journal American Ceramic Society, Vol. 76, p 1638. 4. httpwww.wikipedia.org 5. Khalil. 2003. Analisa rendemen dan kandungan mineral cangkang pensi dan siput dari berbagai habitat air tawar di Sumatera Barat . J. Peternakan dan Lingkungan, Vol. 9, no. 3:35-41. 6. Dharma, B.1988. Siput dan Kerang Indonesia . PT. Sarana Graha, Jakarta. 7. Jassin, M. 1991. Zoologi Invertebrata. Sinarwijaya, Surabaya. 8. Langaneti, R., Ngatijo, Widjaksana, Abdul, L., Bambang, S., 2000. Aplikasi hidroksiapatit di bidang medis. 9. Aoki, H. 1991. Science and Medical Applications of Hydroksiapatite. Tokyo : Tokyo Medical and Dental University 10. Prabakaran, K., Balamurugan, A., Rajeswari, S., 2005. Development of Calcium Phospate Based Apatite from Hen’s Eggshell. Sci :115-119. 11. Cullity, B.D., Stock, S.R., 2001. Elements of X-Ray Diffraction . Prentice Hall, New Jersey. 12. Rakovan, J. 2004. X-ray diffraction XRD. Rocks Minerals . no 79: 351-353. 13. Connolly, J. 2007. Introduction to X-ray powder diffraction. Spring: 1-9. 14. Watanabe, Y., Moriyoshi, Y., Suetsugu, Y., Ikoma, T., Kasama, T., Hashimoto, T., Yamada, H., Tanaka, J., 2004. Hydrothermal Formation of Hydroxyapatite Layers on the Surface of Typa-A Zeolite. Journal of American Ceramic Society , 87 [7], 1395-1397. 15. Mulyaningsih, N.N. 2007. Karakteristik Hidroksiapatit Sintetik dan Alami Pada Suhu 1400 o C [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 16. Hidayat, Y. 2005. Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan Synthetic Body Fluid [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 17. Balgies. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang [Skripsi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor. 18. Samsiah, R. 2009. Karakteristik Biokomposit Apatit-Kitosan dengan XRD X- Ray Diffraction, FTIR Fourier Transform Infrared, SEM Scanning Electron Microscopy Dan Uji Mekanik. [skripsi]. Bogor : Institut Pertanian Bogor. LAMPIRAN Lampiran 1. Diagram Alir Sintesis HAp Karakterisasi XRD Analis Hasil Pembuatan larutan Ca dan larutan H 3 PO 4 , Presipitasi Penyaringan Sintering Karakterisasi AAS dan XRD Alat dan Bahan Penelitian Siap Kalsinasi Cangkang Keong Serbuk Sampel HAp Karakterisasi FTIR Pembuatan serbuk a Crucible f Heating plate b Mortar g Penyaring c Neraca anaitik h Vakum d Burette i Furnace e Beaker glass Lampiran 4. Data Base JCPDS a H3PO4, b AKA, c AKB, d CaOH 2 e CaO, dan f HAp a b