dibandingkan dengan
standar absorbansinya, sehingga konsentrasi
sampel dapat ditentukan dari hasil perbandingan
dengan konsentrasi
contoh, kemudian kadar air unsur-unsur yang dianalisis dapat dicari. Foto alat
AAS ada pada Lampiran 3 hal 21.
BAB III METODA PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Januari – September 2011 di
Laboratorium Biofisika, Departemen Fisika IPB, Kampus IPB Darmaga.
Karakterisasi XRD dilakukan di Balai Kehutanan,
karakterisasi FTIR
dilakukan di Laboratorium Biofarmaka IPB, dan karakterisasi AAS dilakukan di
Laboratorium Kimia FMIPA IPB.
3.2 Alat dan Bahan
Alat yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi : buret, magnetic
stirrer , furnace, timbangan analitik, labu
takar, gelas piala, pipet tetes, hot plate, vakum, kertas saring, aluminium foil,
XRD, FTIR, dan AAS. Sedangkan bahan yang akan digunakan dalam
penelitian ini meliputi cangkang keong sawah, larutan H
3
PO
4
dan aquabides.
3.3 Preparasi Bahan
1 kilogram cangkang keong dicuci dan dikeringkan,
dijadikan serpihan-serpihan kecil. Setelah itu
82,8875 gram dipanaskan pada suhu 800
o
C selama 3 jam, lalu didinginkan sampai suhu ruang, kemudian sampel
ditumbuk dan
digerus dengan
menggunakan mortar hingga halus.
3.3.1 Karakterisasi
menggunakan AAS
Karakterisasi ini
dilakukan untuk
mengetahui berapa
besar kandungan kalsium yang ada pada
cangkang keong sawah. Massa bubuk cangkang keong 1 gram dimasukan ke
dalam labu
detuksi. Kemudian,
tambahkan 5 ml HCL 37 dan panaskan pada suhu sekitar 70
o
C dengan menggunakan hotplate sambil
diaduk sampai homogen, dinginkan, lalu masukan ke dalam labu takar dan
tambahkan aquades sampai 200 ml, disaring menggunakan kertas saring.
Filtrate
diobservasi menggunakan AAS Simatsu Tipe 7000, dengan panjang
gelombang 422,7 nm dan slite celah 0,2.
3.3.2 Karakterisasi
menggunakan XRD
Karakterisasi yang dilakukan pertama ini bertujuan untuk mengetahui
kandungan mineral yang ada pada cangkang
keong sawah. Timbang sampel sebanyak 200 mg, kemudian
ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu
dikarakterisasi menggunakan XRD XD- 610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,
yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan
sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data
difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 2θ = 10
o
sampai 2θ = 80
o
dengan kecepatan baca di set 0,02
o
per detik.
3.4 Sintesis Hidroksiapatit
Hidroksiapatit disintesis dengan menggunakan sumber kalsium dari
cangkang keong sawah dan fosfatnya berasal dari H
3
PO
4.
Metode sintesisnya yaitu dengan mencampurkan H
3
PO
4
dengan cangkang keong sawah. H
3
PO
4
yang sudah diencerkan dengan 100 aqubides kemudian dimasukan kedalam
larutan Ca dengan metode presipitasi menggunakan buret dengan tingkat
kecepatan 3 mlmenit dan diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan
kecepatan 300 rpm. Besarnya variasi
konsentrasi larutan Ca, dan H
3
PO
4
yang digunakan ada 2 yaitu:
1 Larutan Ca 1 M massa 7,6889
gram dan H
3
PO
4
0,6 M volume 3,4386 ml
2 Larutan Ca 0,5 M massa 3,8449
dan H
3
PO
4
0,3 M volume 1,7193
Ketika larutan Ca ditambahkan, permukaan gelas piala ditutup dengan
menggunakan aluminium foil agar tidak bereaksi dengan udara. Kemudian hasil
presipitasi tersebut diendapkan selama 5 jam pada suhu kamar. Hasil endapan
tersebut disaring dengan menggunakan vakum dan dipanaskan dalam furnace.
Variasi suhu yang digunakan ada 2 yaitu:
1 Suhu 110°C selama 5 jam, dan
hasilnya langsung ditumbuk hingga halus.
2 Suhu 110°C selama 5 jam, lalu sintering pada suhu 900°C selama 5
jam, dan hasilnya ditumbuk hingga halus.
Sampel akan dibuat dengan spesifikasi seperti pada Tabel 2.
Tabel 2: Spesifikasi Sampel Kode
Konsentrasi Larutan Suhu Pengeringan °C
Sintering °C A1
1 M Ca0,6 M H
3
PO
4
110 -
A2 1 M Ca0,6 M H
3
PO
4
110 900 5 jam
B1 0,5 M Ca0,3 M H
3
PO
4
110 -
B2 0,5 M Ca0,3 M H
3
PO
4
100 900 5 jam
Setelah sampel
diperoleh, kemudian
dikarakterisasi dengan
menggunakan XRD dan FTIR.
3.5 Karakterisasi Sampel Hasil Sintesis
3.5.1 Karakterisasi
menggunakan XRD
Karakterisasi yang ke-2 ini dilakukan pada semua sampel yang
dibuat. Karakterisasi ini untuk melihat apakah hidroksiapatit yang dibuat sudah
terbentuk pada sampel tersebut. Sampel berupa serbuk sebanyak 200 mg
ditempatkan di dalam plat aluminium berukuran 2 x 2 cm. Setelah itu
dikarakterisasi menggunakan XRD XD- 610 SHIMADZU dengan sumber CuKα,
yang memiliki panjang gelombang 1,54056 Å. Tegangan yang digunakan
sebesar 40 kV dan arus generatornya sebesar 20 mA. Pengambilan data
difraksi dilakukan dalam rentang sudut difraksi 2θ = 10
o
sampai 2θ = 80
o
dengan kecepatan baca di set 0,02
o
per detik.
3.5.2 Karakterisasi
menggunakan FTIR
Karakterisasi ini dilakukan pada 2 sampel, A2 dan B2 yang
pembuatannya dengan
sintering. Sampel berupa serbuk sebanyak 2 mg
dicampur dengan 100 mg KBr, kemudian dibuat pelet. Setelah itu,
sampel dikarakterisasi
dengan menggunakan FTIR HITACHI 270–50
dengan jangkauan bilangan gelombang 400 – 4000 cm
-1
.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Preparasi Bahan
Sumber kalsium yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang
keong sawah yang telah dikalsinasi. Proses perlakuan cangkang keong sawah
meliputi perebusan keong sawah, pembersihan, pengeringan dan kalsinasi.
Perlakuan diawali dengan perebusan keong sawah hingga masak. Kemudian
dilakukan proses pemisahan daging
