20
BAB III METODE PENELITIAN
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode penelitian deskriptif yaitu untuk mengetahui kandungan nitrit dan nitrat dalam kornet daging
sapi dengan tanggal kadaluarsa yang berbeda dibandingkan dengan kadar nitrit dan nitrat dalam daging sapi burger dan daging sapi tanpa pengolahan. Penelitian
dilakukan di Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan pada bulan Agustus - bulan Oktober 2015.
3.1 Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yaitu tanpa membandingkan antara satu tempat dengan tempat lain, karena sampel
dianggap homogen Sudjana, 2005. Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah kornet daging sapi dengan tanggal kadaluarsa yang berbeda serta daging
sapi burger dan daging sapi tanpa pengolahan sebagai pembanding lihat Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Sampel yang digunakan
Sampel Tanggal Kadaluarsa
1. Kornet daging sapi Bernardi1
®
04-09-2016
Bernardi2
®
27-03-2017
Ajib1
®
06-2016
Ajib2
®
07-2017 Baliko1
®
06-2016 Baliko2
®
08-2016
Pronas1
®
26-06-2016
Pronas2
®
05-05-2017 Cip1
®
02-2017 Cip2
®
04-2017
2. Daging sapi burger Bernardi
®
12-8-2016 Vigo
®
06-2016 3.
Daging sapi tanpa pengolahan
-
Universitas Sumatera Utara
21
3.2 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analis produksi E-Merck yaitu natrium nitrit, asam sulfanilat, NED, asam asetat glasial,
dan yang tidak berkualitas pro analis yaitu air suling, asam klorida encer, antipirin dan serbuk Zn.
3.3 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat spektrofotometer uv-vis UV- 1800 Shimadzu Gambar alat dapat dilihat pada
Lampiran 3 halaman 48, neraca analitik Boeco germany, penangas air, kertas saring, kertas perkamen, tissue, bola karet, spatula, termometer, plat tetes, tabung
reaksi, penjepit tabung, batang pengaduk, lumpang dan alu serta alat-alat gelas sesuai dengan kebutuhan.
3.4 Prosedur 3.4.1 Pembuatan Pereaksi
Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan asam asetat 15 vv, larutan NED, dan larutan asam sulfanilat. Larutan asam asetat 15
vv dibuat dengan cara diencerkan 75 ml asam asetat glasial dengan air suling dalam labu tentukur 500 ml.
Larutan N-1-naftil etilendiamin dihidroklorida NED dibuat dengan cara dilarutkan 0,350 g N-1-naftil etilendiamin dihidroklorida NED di dalam
250 ml asam asetat 15 vv. Disaring dengan kertas saring dan disimpan dalam botol berwarna coklat.
Universitas Sumatera Utara
22 Larutan asam sulfanilat dibuat dengan dilarutkan 0,850 g asam sulfanilat
di dalam 250 ml asam asetat 15 vv. Disaring dengan kertas saring dan disimpan dalam botol berwarna coklat Hess, 2000.
3.4.2 Identifikasi Nitrit
Identifikasi nitrit dilakukan dengan cara sebagai berikut. Diambil sebagian sampel yang telah dihaluskan kemudian dimasukkan dalam beaker glass,
ditambahkan air suling secukupnya, dipanaskan di atas penangas air beberapa saat sambil diaduk-aduk, kemudian didinginkan dan disaring. Lalu dilakukan
identifikasi yaitu: a. Dimasukkan filtrat ke dalam spot plate, kemudian ditambahkan dengan
beberapa tetes larutan asam sulfanilat dan larutan NED. Dibiarkan selama beberapa menit, warna ungu merah menunjukkan adanya nitrit Vogel, 1990.
b. Diambil sebagian filtrat sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi, dipekatkan diatas penangas air, kemudian pada sisa filtrat dimasukkan ke dalam spot plate,
diteteskan beberapa tetes asam klorida encer dan ditambahkan sedikit serbuk antipirin, kemudian diaduk akan memberikan hasil warna hijau Roth dan
Gottfried, 1988.
3.4.3 Identifikasi Nitrat
Diambil sebagian sampel yang telah dihaluskan kemudian dimasukkan dalam beaker glass, ditambahkan air suling secukupnya, dipanaskan di atas
penangas air beberapa saat sambil diaduk-aduk, kemudian didinginkan dan pada filtrat dilakukan identifikasi dengan cara mereduksi nitrat menjadi nitrit dengan
cara filtrat dimasukkan logam Zn ±1 g dalam larutan asam asetat. Nitrat dapat
Universitas Sumatera Utara
23 dideteksi memakai reagensia asam sulfanilat dan N-1-naftil etilendiamin
dihidroklorida yang menghasilkan warna merah ungu Vogel, 1990.
3.4.4 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit
Sebanyak 100 mg serbuk natrium nitrit dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan volumenya sampai
garis tanda C = 1000 μgml LIB I. Dipipet 1 ml LIB I dan dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml kemudian diencerkan dengan air suling sampai garis tanda C = 10
μgml LIB II.
3.5 Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat 3.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Nitrit Baku
Kategori