26 Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar nitrit
sebelum reduksi Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah sebagai
nitrit, oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan. Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
3.6 Uji Validasi Metode Analisis 3.6.1 Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan
kembali nitrat
dan nitrit
dapat dilakukan
dengan menambahkan larutan baku ke dalam sampel kemudian dianalisis dengan
perlakuan yang sama pada sampel. Larutan baku untuk nitrit ditambahkan sebanyak 10 ml dengan konsentrasi 10
μgml dan untuk nitrat sebanyak 2 ml dengan konsentrasi 100
μgml. Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus Harmita, 2004:
perolehan kembali =
∗
× 100 Keterangan:
C
F
= Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku C
A
= Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku C
A
= Konsentrasi bahan baku yang ditambahkan ke dalam sampel
3.6.2 Uji Presisi
Berdasarkan hasil perolehan kembali nitrit dan nitrat ditentukan standar deviasi nitrit dan nitrat. Untuk menghitung standar deviasi SD digunakan rumus
Sudjana, 2005: SD =
∑
Universitas Sumatera Utara
27 Keterangan : X = Kadar kandungan zat dalam sampel
X = Kadar kandungan zat rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan
Berdasarkan nilai standar deviasi yang didapat, dihitung simpangan baku relatif nirit dan nitrat. Simpangan baku relatif dapat dihitung dengan rumus di
bawah ini : RSD =
x 100 Keterangan
: = Kadar kandungan rata-rata zat dalam sampel
SD = Standar deviasi
RSD = Relative Standard Deviation, Simpangan Baku Relatif
3.6.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas
Batas deteksi atau Limit of Detection LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan
dibandingkan dengan blanko Harmita, 2004. Rumus perhitungan batas deteksi:
Batas kuantitas atau limit of quantitation LOQ adalah kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama
Harmita, 2004. Batas kuantitas dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut: Batas kuantitasi =
3.6.4 Analisis Data Secara Statistik
Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus:
t
hitung
=
√
Dengan dasar penolakan apabila t hitung ≥ t tabel. Untuk mencari kadar
sebenarnya dengan , α
12
, dk = n-1, dapat digunakan rumus Sudjana, 2005:
Universitas Sumatera Utara
28 µ =
X ± t
α2, dk
x SD √n
Keterangan: µ : kadar sebenarnya
X : kadar analit dalam sampel
SD : standar deviasi dk
: derajat kebebasan dk = n-1 t
: harga t tabel sesuai dengan dk = n-1 α
: tingkat kepercayaan n
: jumlah pengulangan
Universitas Sumatera Utara
29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Nitrit dalam Kornet Daging Sapi, Daging Sapi Burger dan Daging Sapi Tanpa Pengolahan
Dari hasil uji kualitatif yang telah dilakukan, dengan menggunakan pereaksi asam sulfanilat, N-1-naftil etilendiamin dihidroklorida dan antipirin,
menunjukkan bahwa dalam semua sampel kornet daging sapi dan daging sapi burger terdapat nitrit dan nitrat sedangkan pada daging sapi tanpa pengolahan
tidak terdapat nitrit dan nitrat. Hasil penelitian dapat dilihat pada Tabel 4.1
Tabel 4.1 Identifikasi Nitrit dan Nitrat dalam Kornet Daging Sapi, Daging Sapi
burger dan daging sapi tanpa pengolahan
N o
Sampel
Nitrit Nitrat
Logam Zn,
Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-1-
naftil etilendiamin dihidroklorida
Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-
1-naftil etilendiamin
dihidroklorida Antipirin
1 Kornet
Daging Sapi
Bernardi
®
Ungu merah hijau
Ungu merah kuat
Bernardi
®
Ungu merah kuat hijau kuat
Ungu merah Ajib
®
Ungu merah hijau
Ungu merah Ajib
®
Ungu merah lemah
hijau Ungu merah
Baliko
®
Ungu merah kuat hijau kuat
Ungu merah kuat Baliko
®
Ungu merah lemah
hijau lemah Ungu merah kuat
Pronas
®
Ungu merah hijau
Ungu merah kuat Pronas
®
Ungu merah hijau
Ungu merah lemah
Cip
®
Ungu merah kuat hijau kuat
Ungu merah
Cip
®
Ungu merah kuat hijau kuat
Ungu merah lemah
2 Daging
Sapi Burger
Bernardi
®
Ungu merah hijau
Ungu merah lemah Vigo
®
Ungu merah hijau
Ungu merah lemah
3 Daging Sapi Tanpa
Pengolahan -
- -
Dari Tabel 4.1 dapat dilihat bahwa semua sampel kornet daging sapi dan
Universitas Sumatera Utara
