19
3.3 Pembuatan Pereaksi
3.3.1 Larutan HNO
3
1:1
Asam Nitrat 65 sebanyak 100 ml diencerkan denganakuades bebas mineral 100 ml Ditjen POM, 1979.
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Pengambilan Sampel
Sampel yang digunakan adalah pisang goreng pinggir jalanyang berasal dari empat lokasi berbeda. Pisang Goreng di ambil dari Jl. Flamboyan PGF, Jl.
Pintu 4 USU PGP4, Jl. Jamin Ginting PGJG, dan Jl. Gedung Arca PGGA yang diambil secara purposif. Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan
atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti Sudjana, 2005.
3.4.2 Penyiapan Sampel
Pisang goreng ditimbang sebanyak ± 500 g, kemudian dihaluskan dengan menggunakan blender, perlakuan yang sama dilakukan untuk semua sampel.
3.4.3 Proses Destruksi
Sampel yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 25 g, dimasukkan ke dalam krus porselen lalu dilakukan pengulangan 6 kali untuk masing-masing
sampel. Krus porselen yang berisi sampel dipanaskan di atas hotplate pada temperatur 100
C sampai sampel menjadi arang dan kering ± selama 8 jam lalu diabukan dalam tanur pada suhu 500
C selama 48 jam.
3.4.4 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi masing-masing dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
1:1 , lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 ml untuk timbal dan tembaga dan ke
20 dalam labu tentukur 10 ml untuk kadmiumdan diencerkan dengan akuades bebas
mineral hingga garis tanda Arifin, 2008. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42dimanafiltrat pertamasebanyak 2 ml dibuang untuk
menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kuantitatif.
3.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi 3.4.5.1 Kadmium
Larutan standar kadmium 1000 µgml sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan
akuades bebas mineraldisebut Larutan Induk Baku I LIB I konsentrasi 100 µgml.
Dari LIB I dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut
Larutan Induk Baku II LIB II konsentrasi 20 µgml. Dari LIB II dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut Larutan Induk Baku III LIB III konsentrasi 200 ngml. Dari LIB III
dipipet masing-masing sebanyak 1; 2; 3; 4; dan 5 ml. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml kemudian diencerkan dengan akuades
bebas mineral hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 4; 8; 12; 16; dan 20ngmldan diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 228,8 nm dengan nyala udara-asetilen.
21
3.4.5.2Tembaga
Larutan standar tembaga konsentrasi 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuades bebas mineral konsentrasi 10µgml. Larutan untuk kurva kalibrasi tembaga dibuat dengan memipet 5; 10; 15; 20; dan 25 ml larutan baku
10µgml, masing-masing dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral. Larutan ini
mengandung 1; 2; 3; 4 dan 5 µgml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 324,8 nm dengan nyala udara-asetilen.
3.4.5.3Timbal
Larutan standar timbal konsentrasi 1000 µgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda
dengan akuades bebas mineral konsentrasi 10µgml. Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet 1; 2; 3; 4;
dan 5 ml dari larutan standar 10 µgml, masing-masing dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral
konsentrasi larutan0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1 µgml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm dengan dengan nyala udara-asetilen.
3.4.6 PenetapanKadarKadmium, Tembaga dan Timbal
Kategori