23 dk
= Derajat kebebasan dk = n-1 α
= Interval kepercayaan n
= Jumlah pengulangan
3.5 Validasi Metode
3.5.1 UjiAkurasi
Uji akurasi dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel
ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel yang sudah ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi tertentu,
kemudian dihitung kembali berapa jumlah analit yang ditambahkan Ermer dan miller, 2005.
Larutan baku ditambahkan yaitu 0,4 ml larutan standar timbal konsentrasi 10 µgml, 2,5 ml larutan standar tembaga konsentrasi 10 µgml dan 0,4 ml
larutan standar kadmium konsentrasi 0,1µgml. Sampel PGGA yang telah dihaluskan ditimbangsebanyak 25 gram
didalam krus porselen, lalu ditambahkan 0,4 ml larutan standar timbal konsentrasi 10 µgml, 2,5 ml larutan standar tembaga konsentrasi 10 µgml dan
0,4 ml larutan standar kadmium konsentrasi 0,1µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Persen Perolehan Kembali=
�
�−
�
�
�
� ∗
�
100
Keterangan : C
A
=Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku
24 C
F
=Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.2 Uji Presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Menurut Harmita, 2004 rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:
RSD = SD
Xi x 100
Keterangan: Xi = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
3.5.3 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi
Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Menurut Harmita, 2004 batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
25 SimpanganBaku
�SY X � �
=
�
∑ Y − Yi
2
�−2
Batas deteksi LOD =
3 x �SY X
� � slope
Batas kuantitasi LOQ =
10 x �SY X
� � slope
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Kurva Kalibrasi Kadmium, Tembaga dan Timbal
Kurva kalibrasi logam kadmium, tembaga dan timbaldiperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kadmium, tembaga dan timbal
pada panjang gelombang 228,8 untuk kadmium, 324,8 untuk tembaga dan 283,3 nm untuk timbal.
Data kalibrasi kadmium, tembaga dan timbal, perhitungan persamaan regresi dan koefisien korelasi dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 38 untuk
kadmium, Lampiran 4 halaman40 untuk tembaga dan Lampiran 5 halaman 42 untuk timbal.Hasil pengukuran kurva kalibrasi kadmium, tembaga dan timbal
diperlihatkan pada Gambar 4.1 a, b dan c berikut.
Y = 0,0000315X – 0,00002667
Konsentrasingml
a.
r = 0,9992 Absorbansi
0,0008 0,0010
0,0006 0,0004
0,0002 0,0000
