18 reprodusibilitas
reproducibility. Keterulangan
dilakukan dengan
cara menganalisis sampel yang sama oleh analis yang sama menggunakan instrumen
yang sama dalam periode waktu singkat. Presisi antara dikerjakan oleh analis yang berbeda. Sedangkan reprodusibilitas dikerjakan oleh analis yang berbeda dan
di laboratorium yang berbeda USP XXX, 2007; Épshtein, 2004.
2.4.3 Spesifisitas
Spesifisitas adalah kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen lain dalam matriks sampel seperti
ketidakmurnian, produk degradatif dan komponen matriks. Secara umum, spesifisitas dapat ditunjukkan oleh pendekatan secara langsung maupun tidak
langsung. Pendekatan langsung dapat ditunjukkan oleh minimalnya gangguan oleh senyawa lain terhadap hasil analisis misalnya mendapatkan hasil yang sama
dengan atau tanpa senyawa pengganggu, resolusi kromatografik yang bagus dan kemurnian puncak
peak purity. Pendekatan tidak langsung adalah lewat pengamatan karakteristik akurasi dari metode tersebut. Bila akurasi metode telah
dapat diterima acceptable dan valid, maka metode tersebut otomatis telah masuk
kriteria sebagai metode yang spesifik Ermer, 2005.
2.4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi. Sedangkan batas
kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode
yang digunakan USP XXX, 2007.
Alfan Martina : Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat PH 4,4-Metanol Pada Penetapan Kadar Campuran Amoksisilin Dan Kalium Klavulanat Dalam Tablet Secara Simultan Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
19 Menurut ICH, batas deteksi dan batas kuantitasi dapat ditentukan dengan 2
metode yakni metode non-instrumental visual dan metode perhitungan. Metode non-instrumental visual digunakan dalam analisis kromatografi lapis tipis dan
metode titrimetri. Sementara itu, metode perhitungan banyak digunakan dalam analisis kromatografi cair kinerja tinggi Rohman, 2007.
2.4.5 Linieritas
Linieritas adalah kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil uji yang secara langsung proposional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang
diberikan. Linieritas dapat ditentukan secara langsung dengan pengukuran analit atau sampel yang di-
spiked pada konsentrasi sekurang-kurangnya lima titik konsentrasi yang mencakup seluruh rentang konsentrasi kerja Ermer, 2005.
Berdasarkan rekomendasi ICH, linieritas dalam prakteknya diperkirakan pertama kali secara visual dari penampilan kurva plot luas areatinggi puncak
dengan konsentrasi. Bila terlihat linier, maka hubungan plot tersebut dipelajari lagi dengan metode analisis regresi. Untuk prosedur analitik penentuan kadar
senyawa induk, CDER Center for Drug Evaluation and Research, US FDA
merekomendasikan bahwa kriteria linieritasnya pada tingkat koefisien korelasi tidak lebih kecil dari 0,999 Épshtein, 2004.
2.4.6 Rentang
Rentang adalah konsentrasi terendah dan tertinggi yang mana suatu metode analitik menunjukkan akurasi, presisi dan linieritas yang cukup. Rentang
harus mencakup sekurang-kurangnya rentang hasil analisis yang diperlukan atau diharapkan dalam penelitian atau konsentrasi target uji Ermer, 2005. Rentang
suatu prosedur dapat divalidasi lewat pembuktian bahwa prosedur analitik tersebut
Alfan Martina : Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat PH 4,4-Metanol Pada Penetapan Kadar Campuran Amoksisilin Dan Kalium Klavulanat Dalam Tablet Secara Simultan Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
20 mampu memberikan presisi, akurasi dan linieritas yang dapat diterima ketika
digunakan untuk menganalisis sampel USP XXX, 2007; USP Convention, 2006.
2.4.7 KekuatanKetahanan
