Presisi Keseksamaan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

27 3.4.3 Metode Validasi 3.4.3.1 Akurasi Kecermatan Akurasi dinyatakan dalam persen perolehan kembali recovery dengan menggunakan metode penambahan baku the method of standard additives, yakni ke dalam tablet ditambahkan baku sebanyak 50 dari kadar yang diketahui terdapat dalam sampel, kemudian dianalisis dengan prosedur yang sama seperti pada sampel. Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut. 100 n ditambahka yang baku kadar B A Kembali Perolehan × − = Keterangan: A = kadar analit yang diperoleh setelah penambahan baku B = kadar analit sebelum penambahan baku Ermer, 2005.

3.4.3.2 Presisi Keseksamaan

Presisi metode dinyatakan oleh simpangan baku relatif Relative Standard DeviationRSD dari serangkaian data. RSD dapat dirumuskan sebagai berikut. 100 X SD RSD × = Keterangan: SD = standard deviationsimpangan baku X = kadar rata-rata dalam satu sampel Épshtein, 2004. Alfan Martina : Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat PH 4,4-Metanol Pada Penetapan Kadar Campuran Amoksisilin Dan Kalium Klavulanat Dalam Tablet Secara Simultan Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010. 28

3.4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi Limit Of DetectionLOD dan batas kuantitasi Limit Of QuantitationLOQ dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut. 2 - n Yi Y 2 SY ∑ − = S SY 3,3 LOD × = S SY 10 LOQ × = Keterangan: SY = simpangan baku residual S = slope atau derajat kemiringan Miller, 2005. Alfan Martina : Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat PH 4,4-Metanol Pada Penetapan Kadar Campuran Amoksisilin Dan Kalium Klavulanat Dalam Tablet Secara Simultan Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010. 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Identifikasi amoksisilin dan kalium klavulanat dilakukan dengan metode spiking yaitu dengan penambahan baku amoksisilin pada larutan baku campuran amoksisilin dan kalium klavulanat yang telah dianalisis sebelumnya. Dari hasil kromatogram menunjukkan adanya peningkatan luas area amoksisilin. Hal ini menunjukkan kromatogram yang mengalami peningkatan luas area adalah amoksisilin sedangkan kromatogram yang tidak mengalami peningkatan luas area adalah kalium klavulanat. Kromatogram dapat dilihat pada Gambar 1 dan 2. Mekanisme pemisahan amoksisilin dan kalium klavulanat menggunakan kolom ODS oktadesilsilan yaitu berdasarkan sifat kepolaran dari kedua komponen ini. Dilihat dari strukturnya, kalium klavulanat lebih polar daripada amoksisilin sehingga kalium klavulanat akan terelusi lebih dahulu dari amoksisilin pada kolom ODS. Gambar 1. Kromatogram identifikasi amoksisilin dan kalium klavulanat baku sebelum dilakukan spiking penambahan baku amoksisilin. Alfan Martina : Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat PH 4,4-Metanol Pada Penetapan Kadar Campuran Amoksisilin Dan Kalium Klavulanat Dalam Tablet Secara Simultan Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.

Dokumen yang terkait

Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat Ph 2,6 : Metanol Terhadap Vitamin C Dan Natrium Benzoat Dalam Kratingdaeng-S Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt)

2 59 124

Penetapan Kadar Sakarin pada Es Krim Secara Kromatografi Cair Knerja Tinggi

14 118 51

Penetapan Kadar Simvastatin Dalam Sediaan Tablet Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dengan Fase Gerak Metanol–Air

23 164 114

Optimasi Fase Gerak Metanol-Air Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Teofilin Dan Efedrin HCL Dalam Tablet Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

20 206 134

Optimasi Fase Gerak Metanol-Dapar Fosfat dan Laju Alir pada Penetapan Kadar Natrium Benzoat dan Kalium Sorbat dalam Sirup dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

2 85 119

Penetapan Kadar Amoxicilin Dalam Tablet Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

27 162 26

Optimasi Fase Gerak Metanol – Air Dalam Analisis Tablet Campuran Parasetamol Dan Kofein Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

11 94 103

Optimasi Fase Gerak Metanol : Campuran Air-Asam Fosfat Pada Penentuan Kadar Sediaan Tablet Simetidin Dengan Metode Krometografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

0 35 91

Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat Ph 2,6 : Metanol Terhadap Vitamin C Dan Natrium Benzoat Dalam Kratingdaeng-S Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt)

0 1 59

Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat Ph 2,6 : Metanol Terhadap Vitamin C Dan Natrium Benzoat Dalam Kratingdaeng-S Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt)

0 1 16